工业循环水水质化验项目及方法

1、循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1 .开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极火到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2 .开机a、 电源线插入电源插座。b、 按下电源开关，电源接通后，预热30min,接着进行标定。3 .标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a) 在测量电极插座处拨去短路插座；b) 在测量电极插座处插上复合电极；c) 把选择开关旋钮调到PH档；d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100於置)；f) 把清洗过的电极插入

2、PH=6.86的缓冲溶液中；g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92);h) 用蒸储水清洗过的电极，再插入PH=4.00(或PH=9.18)的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i) 重复(f)-(h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j) 仪器完成标定。4 .测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。(1)被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：用储水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；把电极浸入被

3、测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。(2)被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：电极头部，用被测溶液清洗一次；用温度计测出被测溶液的温度值调节“温度”调节旋钮(8),使白线对准补测溶液的温度值。把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1 .开机：按下电源开关，预热30min。2 .校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示1 00.0/S-cm-1。3 .测量：(1)调

4、节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。(2)调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。(3)调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。(4)先用蒸储水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4 .结束：用蒸储水清洗电极；关机。5 .注意事项1 .清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。2 .使用完毕请将电极浸泡在蒸储水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1 .氨-氯化俊缓冲溶液(pH=10：称取5.4g氯化俊溶于20mL水中，加入35mL氨水，

5、用水稀释至100mL2 .铭黑T指示剂(固体)：称取1.0g铭黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。(液体)：称取1.0g铭黑T加75mL乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。3 .0.02MEDT即准溶液的配制：称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)7.44g溶于1000mL水中，摇匀。(直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液白浓度。CEDT=(m/372.09)/(250/1000)。4 .0.01M氧化锌标准溶液的配制：称取于800c灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g,精确至0.0002

6、g,加入10mL1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确吸25mL0.01MM化锌标准溶液于250mLs形瓶中，力口70mLzK及10mLpH=10的氨缓冲溶液，加入少许铭黑T指示剂，用0.01MEDTAfe准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTAB准溶液的体积。同时作空白试验EDTA容液的浓度用下式计算:c (EDTA =m 1000(V -V0) 81.39110式中：V消耗的EDTAS准溶液体积，mLV0空白溶7初听消耗的EDTAS准溶液体积，mLm称取氧化锌的重量，g;81.39氧化锌的摩尔质量，g/mol;二、测定步骤取50.00mL

7、水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加5mLpH=10勺缓冲溶液，加入少许铭黑T指示剂，用EDTAS准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDT即准溶液的体积，水样的总硬度X为cEDTAV1100.08X=-丁x1000mg/L（以CaCO3计）式中：Vi滴定时消耗的EDTA容液体积，mLV-所取水样体积，mL;100.08CaCO勺摩尔质量,g/moL;c（EDTAEDTAS准溶液白浓度，mol/L。三、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.

8、1g和琉基乙醇0.5mL,再加1+2三乙醇胺3mL含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。循环水中钙离子的测定方法一、主要试剂1 .氢氧化钾溶液：20%2 .EDTA标准溶液：c（EDTA=0.02mol/L配置及标定方法见总硬度。3 .钙红指小剂4 .盐酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s,冷却至50c以后,力口20%S氧化钾溶液5mL加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDT雨准溶液滴定至由洒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDT雨准溶液的体积，钙离子的含量X为cEDTAV100.08X

9、=-丁x1000mg/L（以CaCO3计）式中：Vi滴定时消耗的EDTA容液体积，mL;V-所取水样体积，mL100.08CaCO勺摩尔质量,g/moL;c（EDTAEDTA容液体积白浓度，mol/L。三、注意事项：1 .水样中大于10mg/L的EDTMP大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2 .水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3 .水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH=14,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。循环冷却水总碱度测定方法一、主要试剂1 .酚丈指示剂：称0.5g酚§于100mL无水乙醇中。

10、2 .甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸储水中。3 .甲基红-澳甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml澳甲酚绿乙醇(95%溶7与1份2mg/ml甲基红乙醇(95%溶液混合。4 .盐酸标准溶液：c(HCl)=0.05mol/L4.1 .配制：取4.5ml浓HCL用水稀释至1L,摇匀。4.2 .标定：准确称取经270-300c烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸储水约50ml和10滴甲基红-澳甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积V。m1000c(HCl)=moL/L

11、V53式中：m碳酸钠的质量，g;V滴定消耗白盐酸体积，ml531/2Na2CO的摩尔质量。二、测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-澳甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HC所准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCLB准溶液消耗的体积T水样总碱度按下式计算：X=CTX1000/Vmmol/L式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L;V水样白体积，mL;T滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铬酸钾：5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为0.0

12、141N,待标定。2标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于500600灼烧50分钟，冷却后，准确称取2.0605克溶于水中，转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内，稀释至刻度。没毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mg氯离子，成为标准溶液。吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml,加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V,吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出

13、现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0，硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=VixN1/V-V0（mol/L）式中：N硝酸银标准溶液的当量浓度；V 1氯化钠标准溶液的体积，ml;V 0空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml;N1-氯化钠标准溶液的当量浓度；V 所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。二、测定步骤吸取50mL*样于250mL锥形瓶子中，加铭酸钾指示剂1mL（1滴管）,用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。水样中氯离子含量X(mg/L)按下列式计算:式中：V1滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;V水样体积，mLC-硝酸银标准溶

14、液的浓度，mol/L;35.45氯的原子量邻菲罗咻分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1 .邻菲罗咻溶液：0.12%水溶液；2 .盐酸羟胺溶液：10%K溶液；3 .1+1氨水4 .1+1盐酸5 .铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2-12H2O置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml,移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。6 .分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。7 .1+1盐酸8 .刚果红试纸二、测定步骤1

15、.绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml,各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%fc酸羟胺1mL0.12%邻菲罗咻2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2 .总铁离子的测定：吸取50mLzK样于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，PW3,刚果红试纸呈蓝

16、色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%fc酸羟胺溶液1mL摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗咻2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X为X=m1000mg/LV式中：m-从标准曲线上查得的11tt羊中含铁的毫克数，mgV所取水中¥的体积，mL循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/TG76002-90铝酸镂分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、铝酸盐分光光度法一、主要仪器

17、与试剂1 .分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2 .硫酸：1+1、1+3S1+3溶液3 .抗坏血酸，20.0g/L溶液称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠2H2O,精确至0.01g,溶于200mLK中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL,混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；4钼酸铵：26g/L溶液称取13g铝酸钱，精确到0.5g,称取0.5g酒石酸睇钾（KSbOClQI/2H2O）精确至0.01g,溶于200mL7K中，加入230mL硫酸溶液（1+1）,混匀，冷却后用水稀释至500mL贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；5过硫酸钾：40g/L溶液称取20g过硫酸钾

18、，精确至0.5g,溶于500mLTK中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6.磷标准溶液：1mL含有0.02mgPG3-;称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO3-）。取此溶液20mL于500mL§量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。二、测定步骤1工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加

19、入约25mL*,2mL铝酸钱溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO3-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样510mLT100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35）,5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL铝酸钱溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min,在分光光度计710nm处，用1cm吸收

20、池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。3 .正磷酸盐含量的测定取水样20mLT50mL容量瓶中，加2mL®酸饺?§液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4 .总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3）,用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL摇匀，置于已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚吹溶液（1%,然后滴加氢氧化钠溶液（120g/L）至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加

21、入2mL铝酸俊溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至亥ij度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。三、计算以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO3-计）含量（X）计算：X=mX1000式中：m-从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO3一计）mg.V移取水中¥的体积，mL循环水中总溶解固体的测定一一重量法一.方法概要移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。二.仪器设备1 .干燥箱2 .分析天平3 .滤板孔径为25仙m的玻璃砂芯漏斗。4 .蒸发皿直径100mm5 .干燥箱6 .恒温水浴锅。三.操

22、作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取100ml过滤后的水样，置于105110C干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿蒸发皿于105110c下干燥至恒重。四结果计算水样中溶解性固体含量X（mg/L），按下式计算：X=（m2-mi）x106/V式中m1蒸发皿质量，gm2蒸发皿与残留物质量，gV水样体积，ml五注意事项1 将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。2 为防止蒸干烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。3测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替

23、。优点是易恒循环水中硫酸盐的测定一、方法概要在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。二、仪器设备1 、恒温水浴2 、高温炉010003 、干燥箱4 、瓷坩埚20ml5 、分析天平6、土甘竭式过滤器孔径515m三、试剂药品1 、1+1盐酸2 、硝酸3 、甲基橙指示剂（1g/L）称取0.1g甲基橙，溶于70三级试剂水中，冷后移入100ml容量瓶，定容。4、氯化钢溶液（100g/L）称取10g氯化钢（BaCL2H2O）,溶于三级试剂水中，并稀释至100ml。5 、硝酸银溶液（17g/L）称取8.5g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，再加200ml

24、三级试剂水溶解，稀释至500ml。四、操作步骤1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100200ml于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂，滴加1+1盐酸使水样变红后，再过量2ml，加三级试剂水至200ml。2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80的氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多加2ml氯化钡溶液，然后将烧杯放在8090水浴中，加热2小时。3 、用已于105干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止。4 、将坩埚式过滤器在105干燥0.5小时，如此反复操作，直至恒重。五、计算水样中硫酸根离子(以SO2-计)的含量X(mg/L)按下式计算:X=(m-mo)Mix106/VM2式中m沉淀于坩埚式过滤器质量，gm0坩埚式过滤器质量，gM1硫酸根摩尔质量，g/mol(M1=96.06)M2硫酸钡摩尔质量，g/mol(M2=233.4)V水样体积，ml。循环水中铜含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法一、方法概要在P