水中铁含量的测定方法 4种

1、1. 水中铁含量的测定方法：实验原理 常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 实验操作 1准备有关试剂 （1）配制硫酸铁铵标准液 称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。 （2）配制硫氰酸钾溶液 称取50

2、g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。 （3）配制硝酸溶液 取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2配制标准比色液 取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝

3、酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。 式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。2, 铁离子测定仪技术指标   测量范围  0.00to5.00mg/LFe          0to400g/LFe解 析 度 0.01mg/L 1g/L        

4、0;       0.01mg/L 精      度  读数的±2%±0.04mg/L     读数的±8%±10g/L 波长/光源  470nm硅光源                    555nm硅光源 标准配置    主机、HI93

5、721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池                主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法    采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使                样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁   

6、60;            和试剂反应使样剂呈淡蓝色 3. 水中铁离子含量测定方法- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水

7、样中铁一般都用总铁量表示。 11.1 二氮杂菲分光光度法 11.1.1 应用范围 11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 11.1.1.3 本法最低检则量为2.5g, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。 11.1.2 原理 在pH39的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.93.5,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难

8、溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 11,1.3 仪器 11.1.3.1 100ml三角瓶。 11.1.3.2 50ml具塞比色管。 11.1.3.3 分光光度计。 11.1.4 试剂 11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。 11.1.4.2 铁

9、标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0g铁。 11.1.4.3 0.1二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100g以下的低铁。 注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 11.1.4.4 10盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。 11.1.4.5 乙酸 铵缓冲溶

10、液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 11.1.4.6 1+1盐酸。 11.1.5 步骤 11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50g时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。 11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、

11、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。 11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩 15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。 11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3), 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置1015min。 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样

12、较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。 11.1.5.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。 11.1.5.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。 11.1.6 计算 CM/V .(32) 式中: C水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L; M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,g; V水样体积,ml。 11.1.7 精密度与准确度 有39个实验室用本法测定含铁150g/L的合成水样, 其他成分的浓度金属离子(g/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。相对标准差为18.5, 相对误差为13.3.4. 利用Fe3+氧化性设计实验: (1)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉 -Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+ -充分反应后,过滤. -称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量. (2)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉 -通入过量氯气,再加入过量的铜粉. -充分反应后,过滤