化分基础知识培训二

1、分析测试基础培训教材目录1.根据分析任务的不同，分为定性分析、定量分析和结构分析2.根据分析对象的不同，分为无机分析和有机分析3.根据测定原理的不同，分为化学分析和仪器分析 （1）化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。是分析化学的基础，又称经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。2）仪器分析：通常称为仪器分析法。主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。化学分析方法的分类化学分析方法的分类4.根据试样用量及操作规模的不同，分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析常量分析0.1g10mL半微量分析半微量

2、分析0.01g0.1g1mL10mL微量分析微量分析0.1mg10mg0.01mL1mL超微量分析超微量分析0.1mg0.01mL化学分析方法的分类化学分析方法的分类常量成分：1% 微量成分：0.01%1% 痕量成分：0.01% 化学分析基本操作1、吸管一、单标线吸管二、刻度吸管一、单标线吸管1.1单标线吸管 定义 单标线吸管又称移液管。常见的有5mL、10mL、25mL、50mL等数种。为完全流出式，即吸取液体至标线处，全速流出。其容量为在20时按规定方式排空后所流出纯水的体积。 洗涤 洗涤前，应先检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。 用纯水、肥皂水或铬酸洗液将其洗净，使其内

3、壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水吸掉或擦掉。 润洗 移取溶液之前，先用欲移取的溶液润洗不少于三次三次。用移液管吸取溶液1/3左右，立即用右手或左手食指按住管口（勿使溶液回流，以免稀释或污染），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2cm2cm3cm3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。移取（一） 用移液管自容器中移取溶液时，将移液管下端插入容器内液面以下1cm2cm深度。注意！不要插入太深，以免外壁沾上过多的溶液；插入太浅会使液面下降时吸空。手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管上口，借吸力使液面慢

4、慢上升，移液管应随容器中液面的下降而下降。移取（二） 当管中液面上升至刻线以上约2cm时，用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠着容器的内壁，并使其倾斜，但移液管垂直。如下图所示： 在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的容器内壁（不可接触下面的溶液）并保持不动。1.2刻度吸管 定义 刻度吸管又称吸量管。具有分刻度，可以准确量取标示范围内任意体积的溶液。具有完全流出式、吹出式和不完全流出式三种形式。 洗涤 类似于单标线吸管 润洗 类似于单标线吸管 移取 类似于单标线吸管注意事项：a.由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量溶液时，应尽可能使用

5、移液管。b.为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。c.吸量管的种类较多，要根据所做实验的具体情况，合理地选用吸量管。d.如果实验精度要求很高，最好经容量校准后再使用e.有一种吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允许保留。目的：准确移取一定体积的溶液 操作要领：吸 擦 调 放 吸：用吸耳球吸取液体，四指拿移液管，食指扣于移液管上口。 擦：吸取后用滤纸擦干管壁。 调：放松食指使液体流出，调至刻度线，按紧。 放：沿器壁放入所需容器。 总结移液操作总结移液操作 读数方式： 视线和 凹

6、液面相平齐时，与凹液面相切的刻 度值。仪器使用原则： 挑选体积最接近或稍大的移液管，尽量一次移取。总结移液操作总结移液操作2、滴定管滴定管 2.1定义 滴定管是准确测量放出液体体积的玻璃仪器 2.2分类 按容积不同分为：常量、半微量和微量 按要求不同分为：蓝带、无色和棕色 按所装介质不同分为：酸式和碱式两种滴定液的加入a. 加入滴定剂溶液前，先用蒸馏水荡洗滴定管三次，每次约10mL。b. 荡洗时，两手平端滴定管，慢慢旋转，让水遍及全管内壁，然后从两端放出。再用待装溶液荡洗2 23 3次次（目的是：除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变。），荡洗方法与用蒸馏水荡洗时相同，采用少量多次原则。

7、c. 荡洗完毕，装人滴定液至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。d. 如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。有效数字 有效数字是只能测得的数字，即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时，要注意有效数字，不能在小数点后随意增加或减少位数。数字修约规则 在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值，此时要按一定的规则进行修约，通常称为“四舍六入 五成双”法则，不得连续修约。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数

8、字小于5（不含5）时，则舍弃。例：18.2323修约到一位，修约后为18.2。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5（不含5）时，则进一。例：18.2723修约到一位，修约后为18.3 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字并非全部是零时，则进一。例：18.65003修约到一位，修约后为18.7。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字全部是零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（含0）则不进。例：18.5500修约到一位，修约后为18.6。例：18.6500修约到一位，修约后为18.6。例：18.0500修约到一位，修约后为18.0。数字修约规则酸酸

9、碱碱 滴滴 定定 法法1、酸碱滴定法（中和法） 原理： 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 反应式： H+ OH- H2O 酸碱指示剂a. 指示剂的变色原理 常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且呈现不同的颜色。 弱酸指示剂 HIn In- H+ 酸式色 碱式色 弱碱指示剂 InOH In+ OH- 碱式色 酸式色b 常用常用酸碱酸碱指示剂指示剂指示剂指示剂变色范围变色范围PH颜色颜色酸色酸色碱色碱色酚酞酚酞8.09.6无无红红甲基红甲基红

10、4.46.2红红黄黄甲基橙甲基橙3.14.4红红黄黄溴酚蓝溴酚蓝3.14.6黄黄紫紫其他滴定分析法其他滴定分析法 一、氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。 应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等二、络合滴定法：络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。 应用：EDTA滴定法（金属离子指示剂）三、沉淀滴定法：测卤素和银。 应用：硝酸银滴定水中Cl-滴定误差a. 指示剂误差：指示剂颜色的改变（即滴定终点）不是恰好与等当点符合。要减小指示剂误差，指示剂要选择适当，终点的颜色也要掌握好。b. 滴数误差：由于从滴定管滴下的液滴不是很小的，因此滴定不可能恰好在等当点时结束，

11、一般都是超过一些。当然，液滴愈小，超过愈少。因此，当滴定接近终点时，要注意放慢滴定速度，特别是最后几滴，最好是半滴半滴的加，以免超过终点过多。c. 此外，滴定液的浓度、指示剂的用量等，对滴定误差也有影响。滴定液的配制与标定 硫代硫酸钠滴定液 a配制 间接法配制 b标定 用基准重铬酸钾标定，以淀粉指示液指示终点。注意:(1)配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯水须煮沸并冷却，以驱除水中残留的二氧化碳和氧，杀死嗜硫菌等微生物，然后加入少量无水碳酸钠，使溶液呈弱碱性。 (2)硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标定，因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。 （3)发现

12、硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。常规仪器分析方法举例仪器 紫外分光光度计其应用波长范围为2001000nm的可见光区。主要由光源、单色器、吸收池、检测器、测量系统等部件组成。 本仪器是根据相对测量的原理工作的，即先选定某一试样作为参比溶液，并认为它的透光率为100（或吸光度为0），而被测的试样透光率（或吸光度）是相对于标准溶液而言，实际上就是由出射狭缝射出的单色光，分别通过被测试样和标准溶液，这两个光能量之比值，就是在一定波长下对于被测试样的透光率（或吸光度）。测定方法 1.用比色法测定时，应取标准同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替标准或待检品溶液，然后

13、依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定标准和待检品溶液的吸光度后，计算含量。 2.当吸光度和浓度关系不呈线性时，应取数份梯度量的标准溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据待检品的吸光度在标准曲线上求出其含量。化学试剂的分类化学试剂的分类按组成与用途分为： 无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。按试剂纯度分类（7种）： 高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析纯；化学纯。 其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。通用化学试剂等级对照表通用化学试剂等级对照表

14、试剂规格试剂规格优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯标签颜色标签颜色绿色绿色红色红色蓝色蓝色国际通用等国际通用等级符号级符号GRGRARARCPCP杂质含量杂质含量很低很低低低略高于略高于分析纯分析纯适用范围适用范围精确的分析精确的分析和科研和科研一般分析和一般分析和科研科研工业分析和教工业分析和教学实验学实验化学试剂的存放化学试剂的存放检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。实实

15、验室常见的特殊试剂的存取验室常见的特殊试剂的存取1 浓盐酸 浓盐酸极易放出氯化氢气体，具有强烈刺激性气味。所以应盛放于磨口细口瓶中，置予阴凉处，要远离浓氦水贮放。取用或配制这类试剂的溶液时，若量较大，接触时间又较长者，还应戴上防毒口罩。2 浓氨水 浓氨水极易挥发，要用塑料塞和螺旋盖的棕色细口瓶，贮放于阴凉处。使用时，开启浓氨水的瓶盖要十分小心。因瓶内气体压强较大，有可能冲出瓶口使氨液外溅。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口，使瓶口不要对着任何人，再开启瓶塞。特别是气温较高的夏天，可先用冷水降温后再启用。试验室常见的特殊试剂的存取试验室常见的特殊试剂的存取3 易升华的物质易升华的物质有多种，我们试验室用到的如碘、苯甲酸等。其中碘片升华后，其蒸气有腐蚀性，且有毒。所以这类固体物质均应存放于棕色广口瓶中，密封放置于阴凉处。4 过氧化氢、硝酸银、碘化钾、浓硝酸 这些试剂受光照后会变质，有的还会放出有毒物质。它们均应按其状态保存在不同的棕色试剂瓶中，且避免光线直射。5 剧毒试剂 试验室常见的剧毒试剂汞。这类试剂要求与酸类物质隔离，放于干燥、阴凉处，专柜加锁。取用时应在指导下进行。 实验时取用少量汞时，可用拉成毛细管的滴管吸取，倘若不慎，将汞溅落地