TEA600S荧光硫测定仪用户手册(单

1、TEA-600S型荧光硫测定仪 使用说明书 泰州市升拓精密仪器有限公司公 司 概 况泰州市升拓精密仪器有限公司位于江苏姜堰市高新技术创业中心内，集研发制造销售服务为一体。公司拥有雄厚的技术力量、精良的检测手段、先进的生产工艺、完善的质保体系，专业研究和制造石油成份分析仪器，环保水质分析仪器，小型化工模拟装置。产品广泛应用在石油化工、环保监测、医药卫生、高等院校等行业的生产、教学和科研中，主要性能指标居国内领先地位，产品遍及全国并远销国际市场。公司通过 ISO9001 ：2000 标准质量体系认证，是泰州市高新技术企业，中国石化资源市场成员单位,百家环保高新技术企业，其产品多次获得国家环保总局、

2、石油化工部及省、市科技成果奖和科技进步奖，硫氮元素分析仪、总有机碳总氮联测仪等部分专利产品填补国内空白。公司致力于和国内重点科研院所的真诚合作，实现科研成果的科技产业化，全力开发拥有自主知识产权的高新产品，提高了公司的核心竞争力。用户至上的服务理念，追求卓越的企业灵魂，“升拓精密仪器”已成为中国分析仪器的知名品牌。“升拓公司”将以提供满意产品和增值服务为宗旨，以注重客户市场为导向，以持续开拓创新为目标，不断开发最新、最优产品。“质量提升品牌，科技开拓未来”， 藉以诚信、专业和热忱，共创中国分析仪器的美好未来!泰州市升拓精密仪器有限公司地址：江苏姜堰市高新技术创业中心邮编:225500 电话:传

3、真-mail: 目 录一、概述 3二、工作原理 3三、主要技术指标 4四、仪器的安装 4五、仪器的组成 5六、仪器的操作方法和分析步骤 8七、温度控制器的使用方法 13八、仪器维护及常见故障的排除方法 14九、仪器装箱清单 17 一、概 述TEA-600S型荧光硫测定仪是采用紫外荧光的原理与计算机技术相结合开发出的新一代测定固体、液体及气体物料中硫含量的最先进的分析系统。仪器采用新型的电子元件设计的微电流放大器和微机控制的数据处理及新颖闭光系统，使该仪器具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、抗干扰能力强以及操作简便、性能稳定等优点。广泛应用于石油、化工、电力、环保及其

4、它相关领域的科研单位和生产单位，是目前国内最先进的硫含量分析系统。TEA-600S型荧光硫测定仪以Windows98（Windows2000/Me）操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷,只需轻击鼠标就可完成所有的操作过程。在系统分析过程中，仪器的操作条件分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘，并以报表的形式，以便日后的调用、存档。二、工 作 原 理TEA-600S型荧光硫测定仪的工作原理如图1所示：氧气 氩气样品进样器 高温裂解炉 样品 石 英 管 干 燥器反 应室微电流放大器滤光片光电倍增管 暗室单片机控制系统放空微机操作平台显示

5、器图1 TEA-600S型荧光硫测定仪框图在超过1000的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生成物包括CO2，H2O，SO2，以及其它氧化产物（以下用MOX表示）。样品中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，经过干燥装置脱去其中的水份，进入检测系统。 R-S + O2 > CO2 + H2O + SO2 +MOX SO2在特定波长的紫外荧光照射下，转化为激发态的SO2*。由（2）式可知，当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子，光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。由于这种荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比，所以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。 S

6、O2 + h，> SO2*> SO2 + h， 使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用此标准曲线进行样品分析，就可得出未知样品中总硫的含量。三、主要技术指标1 PMT高压范围： DC400V700V,通过操作系统可设置为所需值。2测量范围： 0.2mg/L 10000mg/L3控温范围及精度：室温 1100 ,±34. 测量方法: 紫外荧光法5重复性误差： 0.2mg/L试样浓度1.0时， ±0.2mg/L； 1.0mg/L试样浓度100mg/L时，Cv 10%； 100mg/L试样浓度5000mg/L时，Cv 5%。四、仪器的安

7、装1. 开箱检查:用户收到仪器后, 应对照说明书上的装箱清单进行检查并验收, 检查是否有部件短缺或损坏现象, 如有短缺或损坏,应及时与泰州市升拓精密仪器有限公司联系。注意：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容、注意事项，熟悉仪器的各个组成部分，以免因操作损坏仪器，收到仪器需要安装使用，应及时通知泰州市升拓精密仪器有限公司提供售后服务。警告：未经本公司同意的自行安装、维修和拆卸，造成仪器的不能正常工作或元件损坏，由用户负责。2仪器安装的供电要求交流电压：220V±20V频 率：50Hz±1Hz功 率：2000W仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。仪器安装

8、应有良好的地线，其对地电阻应小于5。3仪器安装的环境要求环境温度：0 40相对湿度：85%仪器安装应避免温度的急剧变化和阳光的直射。仪器安装应避免强腐蚀性气体和强电场或强磁场干扰的地方。4仪器安装的气源要求高纯氧气: 纯度99.999%高纯氩气: 纯度99.999%气路的联结管线应使用清洁、干燥的聚四氟乙烯管或不锈钢管。5仪器安装的电气连接将打印机、计算机、温度流量控制器、主机、进样器等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。按图5.2所示，将电源线、计算机串行口连接线及气路对应接好。五、仪器的组成TEA-600S型荧光硫测定仪由计算机、打印机、主机、温度流量控制器、进样器、石英裂解管等组

9、成。系统组成示意图如5.1、5.2、5.3所示仪器使用交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz的电源。其裂解炉升温时工作电流10A左右，额定功率1.2 kw以上，而且必需与仪器其它部分的工作电源分相使用。 主机 温度流量控制器 计算机 自动液体进样器 图 5.1 TEA-600S型 液体分析系统位置图 主机 温度流量控制器 气体进样器 计算机图 5.2 TEA-600S型 气体分析系统位置图 主机 温度流量控制器 计算机 固体进样器 图 5.3 TEA-600S型 固体分析系统位置图 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的自动注入。当进样完毕后，丝杆自动后

10、退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为2档和6档。气体进样器（可选件）：阀 载气进样 取样 阀 样品排放口进样 温度控制 载气 取样口 取样 样品排放口 图5.4 气体进样器前、后面板对于气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样,按以下步骤操作： 打开气体进样器的电源开关。 调节温控仪设定温度，一般温度预定为80120左右。 气体膨胀室加热至预定温度，至少要30分钟才能达到平衡

11、。 以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活。 把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样。 把六通阀快速转至进样位置。如需连续测量则重复、两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。固体进样器（可选件）：对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其结构示意图如图5.5所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待3060秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。 图5.5 固体进样器结构示意图石英裂解管的安装裂

12、解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机氮样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫(SO2)。其安装步骤如下：1 拆下主机两侧的活动挡板；2 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦干净，以清除上面的污垢和手印；3 小心将裂解管放入裂解炉中，使进样口处在炉子的右端；4 将裂解氧气管线与裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连；5 用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两端固定好； 注意：应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀。6 在石英裂解管的左端内放进少许石英毛，并用石英裂解管接头将石英裂解管尾端与仪器内部的样品气出口相连，并用管

13、接头夹子将接头和裂解管尾端夹紧；图5.6裂解管注意：要保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气。7 将主机两侧的活动挡板安装好。六、仪器的操作方法和分析步骤启动TEA-600S型荧光硫测定仪分析程序，可通过下述方法之一进行入： 1 双击WindowsXP（Windows2000/Me）桌面上的TEA-600S型荧光硫测定仪快捷图标；2 单击WindowsXP（Windows2000/Me）【开始】，然后将鼠标指针依次指向程序“TEA-600S型荧光硫测定仪”及其下一级菜单“TEA-600S型荧光硫测定仪”，并在菜单上单击鼠标左键。即可进入TEA-600S型荧光硫测定仪的主窗口，如图6.1为主窗口，它

14、是由文件处理、系统设置、运行控制等组成：图6.1主窗口一、 系统设置系统设置由“参数设置”、“硬件设置”、“打印设置”组成，如图6.1 所示。在第一次使用时,应先进行分析参数设置。分析参数包括：裂解氧、进口氧和氩气的流量设置、裂解温度、样品的三种状态的选择(气态、液态和固态)，灵敏度的选择，分析样品或标样含量的高低设置、高压的选择以及积分时间的设置。用鼠标点击参数设置的图标，如图6.2所示：硬件设置由串行口（COM1、COM2）的选择，计算机与主机的联结状态， 高压和紫外灯的打开或关闭， 用鼠标点击硬件设置的图标,如图6.3所示：图6.2 “测量参数”窗体图6.3 “硬件控制”窗体打印机设置：

15、用鼠标点击打印机设置的图标,如图6.4所示：图6.4 “打印机”参数设置窗体二、文件处理文件处理是由“打开标样文件”、“打开样品文件”、“显示标样文件”、“保存标样文件”及“保存样品文件”组成，如图6.1所示。打开标样文件：用鼠标点击“打开标样文件”设置的图标，显示如图6.5。图6.5 “打开采样数据文件”窗体选择某条已经标定好的标准曲线，如图6.6所示，点击“退出”键，标准曲线保存在内存中，用此标准曲线可以进行实际样品的测量。图6.6 “标样数据和曲线”窗体打开样品文件：可用“打开样品文件”打开需要查询的样品文件。用鼠标点击“打开样品文件”设置的图标，如图6.7。图6.7 “打开采样数据文件

16、”窗体点击样品文件名，用鼠标点击样品序号，最多可选6个样品进行求平均值，按“求平均”键，算出其平均值，如图6.8所示。图6.8 “选择样品”窗体按“确定”键显示所选序号的测量曲线，如图6.8所示。显示标样文件：在进行样品测量过程中，随时可显示标准曲线，在样品的测量时可显示样品的测量曲线。保存标样文件和保存样品文件：在进行曲线标定或样品测量时，方可使用该图标，不进行曲线标定或样品测量时，该图标为灰色，不可使用。6.11 样品的测量数据三、运行控制运行控制由“平衡”、“标样测量”、“样品测量”组成，如图6.1所示。在主机与计算机联机正常情况下，三种图标由灰色变为亮，“平衡”键主要是在基线偏离零点时

17、，按该键可使基线回到零点附近。点击“标样测量”可进行标准曲线的制作。点击“样品测量”可在标准曲线存在的情况下进行样品的测量。四、标准样品的配制原则（1）溶质的选择：应根据未知样品中所含氮化物的大致类型选择一种或数种氮化物作为溶质，以使标样在分子结构、化学及物理性质等方面与未知样品中的氮化物相接近。（2）溶剂的选择：应根据未知样品的基质选择合适的不含氮的溶液作为标样的溶剂，以使标样和未知样品在样品基质方面接近。（3）标样配制时应特别小心，所有器皿必须清洗干净，所用天平必须达到分析要求，以减少称量误差。总之，标样配制时应尽量做到准确无误，保证标样的标准化。五、样品分析的操作条件及注意事项（1）裂解

18、温度设计为1000，仪器在出厂前已设计，请不要乱设计防止温度控制失控。（2）气体流量选择：裂解氧气流量：该气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，影响样品中硫化物转化为SO2的转化率。分析时需使裂解氧过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不能过大，否则不利于硫化物转化为SO2的反应，使样品的荧光强度降低。一般分析条件下，可将该气流量调至250500ml/min的范围内。载气氧气流量：一般样品分析时均可选用60120ml/min范围内的流量值；载气氩气流量：用以将挥发后的样品吹带进入裂解管内，使样品进行氧化裂解反应，为使样品能平稳地有效地吹进，可选用60150ml/min范

19、围内的流量值，实际分析过程中，用户可根据样品中硫含量的高低，进样量的大小以及裂解氧流量的大小等因素选用合适的氩气流量。样品分析时，先选择合适的标样，做标样曲线，使样品的浓度在标准曲线范围之内，这样样品的分析数据准确可靠，如果样品的浓度在标样曲线之外，超过最大标样浓度或最小标样浓度的10%20%时，要求重新选择标样，做标样曲线。七、温度控制器的使用方法温度控制采用先进的CNF8000型仪表，该温度控制器采用先进的微电脑芯片及技术，减少了体积，并提高了可靠性及抗干扰性能；输入采用数字校正系统及自校准技术，测量精确稳定，消除了温漂和时漂引起的测量误差；具备WATCHDOG及数字滤波功能，在强干扰环境

20、下也能保持精确的测量及稳定的工作；采用先进的专家PID控制算法，具备高准确度的自整定功能。（一）面板说明及操作说明1、面板说明OUT输出指示灯 RUN手动指示灯 AL1AL1报警灯 AL2AL2报警灯PV测量值显示窗口 SV设定值显示窗口SET设定键 AT移位键 RUN（）增位键 HOLD（）减位键2、操作说明上电过程：仪表上电后自检，随后，进入自动测量控制状态，上排PV窗显示测量值，下排SV窗显示设定值，如果SV窗显示orAL，则表示超过量程（或传感器开路），如果输入规格参数Sn设置有误，也会有此显示。当仪表存在“上限报警”、“下限报警”、“正偏差报警”、“负偏差报警”时，SV窗交替显示设定

21、值的数值和“HiAL”、“LoAL”、“dHAL”、“dLAL”等报警提示符号。给定值/手动输出值设置：在SV窗显示给定值时，按“”键（或“”键）可以增加（或减少）给定值。在手动状态下，当SV窗显示输出值时，按“”键（或“”键）可以增加（或减少）输出值。按“”键（或“”键）不放，可以快速增加或减少数值，并且速度会不断加快。启动自整定：初次使用时应利用仪表的自整定功能来确定控制参数（M50、P和t参数），才能实现理想的控制。当发现PID控制效果不佳时也可再次启动自整定功能。按“<”键并保持约2秒钟，等SV窗显示“At”字样再放开，仪表就进入自整定状态。自整定时，仪表执行位式调节，经23次振

22、荡后，仪表自整定出PID控制参数（M50、P和t参数）。自整定结束后自动回到PID自动控制状态。在自整定过程中，如果要提前放弃自整定，可按“<”键并保持约2秒钟，等SV窗停止闪动“At”字样再放开，就可以放弃自整定。八、仪器维护及常见故障的排除方法一、 反应室的清洗因为仪器长时间使用，反应室内有会有残余物沉积，导致灵敏度降低，分析结果不重复等，所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。清洗过程如下：（1） 关闭所有电源开关；（2） 打开机盖和屏蔽盖，拔去暗室高压电源及信号源插头，断开三根连接管线；（3） 旋开暗室底座（有气路管线的端盖），再旋开反应室压盖螺丝，小心取下压盖、滤光片、石英片；用

23、高级擦镜纸擦石英片和滤光片，用干净的软布擦拭反应室内壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干净，再用氧气吹干；（4） 反应室清洗完毕，重新按顺序安装。注意：固定滤光片、石英片时，动作要平稳，紧固程度以保证不漏气即可，谨防滤光片、石英片破裂。滤光片、石英片位置不要装反，石英片在反应室内壁，用于保护滤光片。（5） 把反应室旋进暗室后，再把三根连接管线接到相对应的气路中去，避免漏光和漏气现象。二、 仪器的日常维护（1） 系统长期使用，气路连接处可能会出现漏气现象，用户应整个气路做不定期检查；（2） 用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象，若裂解管中有积炭沉积，可通过在高温条件下通入氧气燃烧

24、清除，若管线中有积炭，则及时更换新管线；（3） 定期检查裂解管的使用情况，如果裂解管的管壁变得发白且粗糙，说明石英管的使用寿命已到，应即时更换；（4） 定期清洗反应室；（5） 定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减小磨损及噪声。本产品采用微机实时控制，专业性强，因此，在发生故障的情况下，一般可根据所发生的现象来判断产生故障的原因。本章所列常见故障及排除方法供用户参考，见表1。注：以下所有检修内容均需切断电源。表1现 象原 因 分 析排 除 方 法基线偏离零点未调节零点调节零点PMT电压太高调节PMT电压气源受污染更换气源气路管线或反应室受污染清理气路管线或反应室漏光修理漏光处基线噪声电压不稳定检查电源PMT性能下降更换PMT电路板