通过消化作用测定原料及食品的有毒元素

1、通过消化作用测定原料及食品的有毒元素 俄26929-94国标内 容1、 使用范围2、 标准引文3、 干法消化3.2仪器、材料、试剂3.3消化的准备工作3.4用于测定铜、铅、镉、锌、铬、镍、铝的含量进行消化的样品及用原子吸收分光光度法测定铁的样品。3.5用于比色法测定的消化样品中铁含量。3.6用于测定消化样品中砷含量4、 湿法消化4.2仪器、材料、试剂4.3消化的准备工作4.4样品的消化5、 酸萃取法（不完全消化）5.2仪器、材料、试剂5.3萃取的准备工作5.4萃取和用于化验分析萃取液的准备工作。附件A索引1、 使用范围该标准适用于食品和食品原料，并规定使用干湿消化法和酸萃取法测定食品中铜、铅、

2、镉、锌、锡、铁、铬、镍、铅和砷的含量。2、 标准的引用在该标准中使用了以下标准：61-75国标，醋酸，技术条件。1770-74国标，实验室玻璃量具器皿：量筒、量杯、烧瓶、试管、技术条件。3118-77国标， 盐酸， 技术条件。 4204-77国标， 硫酸， 技术条件。4461-77国标， 硝酸， 技术条件。4526-75国标，氧化镁，技术条件。5871-74国标， 硫酸肼。6709-72国标， 蒸馏水， 技术条件。9147-80国标， 器皿和实验室陶瓷设施， 技术条件。10929-76国标，过氧化氢，技术条件。11088-75国标，6水硝酸镁， 技术条件。14919-83国标，电炉， 烤箱，通

3、用技术条件。18300-87国标，工业提纯酒精 ，技术条件。19908-90国标，坩埚、烧杯、玻璃杯、烧瓶、漏斗、试管和透明石英玻璃管接头，通用技术条件。24104-88国标，通用实验室天平和样品天平，通用技术条件。25336-82国标，玻璃器皿和实验室玻璃设施、型号、主要参数和规格。29169-91国标，实验室玻璃器皿，有刻度的滴定管。29227-91国标，实验室玻璃器皿、刻度滴定管，第1部分公共的要求。3、 干法消化 3.1干法消化是通过电炉在可控制的温度条件下燃烧，完全分解有机物质。该方法适用于除动物脂肪、植物油和油类的各类原料和食品。 3.2仪器、材料、试剂，按24104国标，最大称重

4、量为200g，最小称重量为10g的实验室通用天平。按24104国标最大称重量为500g或1Kg，精确度为4级的实验室通用天平。取10g或更多量，实验室烘干箱1，1a，在40-1500C可控温度，额定温度误差不超过±50C；电阻炉2，在150-5000C可控温度，额定温度误差不超过±250C。固定于可调节高度三脚架上，功率为250或500W的红外线灯。 液体振荡器3 按25336国标抽水机或按标准化的标准文件带有电动机泵。 坩埚，三角顶 4。 按14919国标，日常电炉或煤气喷灯， 水浴锅5。 按25336国标，1-500带有小管的烧瓶，或2-500（除食品中的二氧化碳） 按

5、19908国标，容积为50；100；250 ml的烧杯或石英坩埚，或按91472-4国标，蒸发皿 。 按29169或29227国标，移液管。 按1770国标，1-25；1-100；1-500的量筒。 按25336国标，KH-2-1000-29型或-2-1000-34型烧瓶。 按25336国标，B-1-1000，或B-1-2000型玻璃杯。 滤纸6 按6709国标，蒸馏水。二次蒸馏水或除去离子水。 按4204，,国标, 硫酸, 溶液浓度按1：9。 按61，,国标，醋酸 ，溶液浓度按1：19。 按3118，,国标， 盐酸 溶液浓度按1：1 按4461X国标 硝酸， 溶液浓度按1：1 按4526，,

6、国标, 氧化镁。 按11088，,国标，6水硝酸镁酒精溶液50g/L。 按18300国标，工业用提纯酒精。备注-允许使用技术和计量性能不次于以上所列的其它仪器、材料和试剂。3.3消化的准备工作将新的或脏污的实验室器皿（烧瓶、移液管、烧杯或坩埚）用任何一种洗涤剂进行常规洗涤后，再用自来水和蒸馏水冲洗。 在使用器皿前直接用热硝酸溶液（1：1）再对器皿进行一次冲涮，然后用蒸馏水冲洗，用热盐酸溶液（1：1）处理，用蒸馏水冲洗3-4次，然后用二次蒸馏水或除去离子的水冲洗并烘干。用加热的酸溶液处理按以下方式进行： 将器皿置于容积为1000 ml的耐热烧杯中，倒入酸溶液，加热至沸腾，停止加热。完全冷却后按以

7、上所述冲洗。 取代其中一种酸溶液处理器皿的方法，可以将盛有醋酸溶液的烧杯或坩埚，置于沸腾的水浴锅上停留1小时。化验啤酒往容积为1000 ml的烧瓶中，室温下倒入1/3啤酒，用带孔的瓶塞盖紧，将管插入塞孔中震荡20-30分钟化验酒、矿泉水、汽水和饮料将样品放于带有小管的烧瓶中，借助水流抽气机或油泵的帮助下对样品抽真空2-3分钟，直至泡沫消失并在液体表面产生大汽泡。3.4对测定铜、铅、镉、锌、铬、镍、铝含量的样品进行消化作用以及用原子吸收分光光度法测定铁含量。0C的电炉中。如食品中的水分含量为20-80%，将装有样品的烧杯置于烧开的水浴锅上或干燥箱中（使其温度达到1500C），或置于电炉上去除水分

8、。然后将烧杯放在煤气喷灯或电炉子上碳化直到不再冒烟，不允许有太大的烟，不允许使其燃烧和损失。将烧杯放入事先调准的约为2500C的电炉中，而将含糖量20%以上的食品放入事先调准约1500C的电炉中。如食品中水分含量超过80%则烧杯中的称量样品按以下方法处理：酿酒食品在水浴锅上蒸干，并放入电炉中。啤酒、矿泉水、不含酒精的饮料和果蔬汁及饮料在电炉子上蒸干并碳化至不再冒烟，然后置于事先调准约1500C的电炉子上；液体奶制品（牛奶、酸奶制品和奶制罐头）取50g，加1ml硝酸溶液震荡，放在电炉上并小心地进行碳化直至不再冒烟，然后把烧杯放入事先调准的约为2500C的电炉上。备注：为了使碳化过程精细化，建议：

9、1、 同时用红外线灯烘暖、加热装有食品的烧杯。2、 向装有样品的烧杯按1g干物质加入5 ml乙醇，用玻璃皿盖上，放置24-48小时，然后进行碳化。3、 对于含糖量为20%以上的食品、果酱、果酱类及其它样品，以及深色果汁和水果罐头按1g干物质加入5 ml硫酸溶液（1：9），用玻璃皿盖上，放置48小时，然后进行碳化。4、 对于脂肪含量为20-60%的样品（奶酪、含油的、油渣饼、油粕及蛋白质食品），按每10g称样量加入1-1.5 ml硝酸溶液（1：1）放置15分钟，然后进行碳化。0C到4500C，在这样的温度下继续消化直至生成灰分。如粮食制品可在5000C温度条件下灰化。0C以内的温度条件下将酸蒸干

10、，或在红外线灯下，或在炉上以文火加热烘干。将烧杯冷却后重新放入冷却电炉中，逐渐使温度达到3000C并持续0.5小时，以上重复几次，消化过程结束。当灰分变成了白色或有轻u的颜色，没有碳化颗粒，如有碳化颗粒则用硝酸溶液或用水再次对灰分进行处理。3.5用比色法测定铁的含量对样品进行消化。表1，原文第25页-以居中的页码为准原料和产品的名称测定有毒元素时称样质量，g或样品的容量ml原子吸收法极谱分析法比色法铅镉铜锌铁镍铬铅镉锌铜铜 锡铁砷铅水果 蔬菜水果、蔬菜加工食品、肉和禽肉肝、肾及其它内脏器官肉罐头和植物囊果肉骨胶蛋、冰（冻）蛋蛋粉 植物油及其加工制品，动物脂肪、鱼、海洋哺乳动物，海洋无脊椎动物

11、藻类、水草及其加工品谷物粮食及其加工制品面包及其面包制品甜食制品奶及奶制品液体干状奶酪、干酪奶制罐头奶油酒和酿造酒的原料白兰地和制白兰地的酒精啤酒矿泉水不含酒精的饮料2020101010220225102020101001020205050505010050202010210152052051515105055103020202050255551515120222120251040101010201010102121211022252023520252525502510105152412553310202105402525255025101020220220225205525051025505

12、0505050504040403040152022050202015100103050501001001001001002525251525102510352510-2510-2510-2550-100102525-50502525501005025-3525-35251525205010352510-2510-2525100102550502525501005010-2510-255-1055-10105235102-105-101-102555-1010-15251010501005010-2510-255-1055-10101054010-252-105-101-1010-501-105

13、-105-10251010501005010-2510-255-255-105-251025104010-255-105-405-40501-1010-2010-205020205010050-2-5-22-5-1-2-1-2-20-5-105-105-251-55-253103355-1010-2010-201-1050510-205-1020-302-2050201005030303025302030104030303030100255050505050505050-25-25-25-25-备注：从一个样品中化验几个元素取以上所列称样的最大值。0C温度条件下烘干，用硝酸浸湿烧杯内容物，应使

14、烧杯整个表面被酸覆盖（2-3），在水浴锅上加热至不再分解出蒸汽，再用硝酸重复处理两次，然后在电炉上对样品进行炭化作用并3.6为测定砷的含量而对样品消化。加入干物质的10%的氧化镁和相同数量的硝酸镁（计算无水盐）乙醇溶液，将所得混合物仔细搅拌直至形成匀浆。如化验水分含量为80%和水分含量更高的液体食品，往装有样品的烧杯中加入干物质的5%氧化镁和硝酸镁乙醇溶液。对粮谷及其加工制品和甜食品进行消化时可不添加氧化镁和硝酸镁的混合物。0C的温度条件下蒸干，此后移置电炉上并在慢慢加热的状态下碳化直至不再冒烟，然后将烧杯置于事先调准的2500C电炉中，以每小时5004、湿法消化4.1该方法主要通过样品与浓硫

15、酸和浓硝酸加高氯酸，或加过氧化氢加热，或只与过氧化氢一起加热，完全分解样品的有机物质，除奶油和动物脂肪以外该方法适用于所有原料和食品。4.2仪器 材料 试剂按24104国标，最大称重为200g，精确度为3级，用于称取质量在10g以内的样品的实验室通用天平。按24104国标，最大称重为500g或1Kg，精确度为4级，用于称取质量10g或更多的实验室通用天平。按14919国标，家用电炉或煤气喷灯试管架7水浴锅5按25336国标，2-50-29；2-100-29；2-250-29g耶达烧瓶或按25336国标，-2-250-34型平底烧瓶按25336国标，B-1-50杯。按1770国标，1-5；1-1

16、0；1-25；1-50型量筒。按25336国标，B-56-80型漏斗。按29169或，按29227国标，滴定管按1770国标，2-50-2；2-100-2型容量瓶。按25336国标KH-2-1000-29或KH-2-1000-34型烧瓶。用于保持沸腾均匀度的玻璃滚珠。11滤纸。按4461，,国标的硝酸,溶液浓度(1:1)。按4204，,国标的硫酸。按3118，,国标的盐酸,溶液(1:36)容量。,或, ,高氯酸。按10929，,国标的过氧化氢按5841，, ,国标的硫酸肼按6709国标的蒸馏水二次蒸馏水备注：允许使用具有相同的技术和度量性能且质量不次于以上所列的仪器、试剂和材料。4.3消化的准

17、备工作 ml。将干食品（骨胶、明胶、凝胶、蛋类干制食品）的称样放入g耶达烧瓶中，加入15 ml水振荡，然后放置1个小时，以使其膨胀。4.4样品的消化每1-2.5g奶制罐头或20ml啤酒、矿泉水或不含酒精饮料 的10 ml计算，放置不少于15分钟。可以放一夜，然后往烧瓶中放入2-3个玻璃滚珠以保持沸腾的均匀度，用梨形玻璃塞封口并开始在电炉上文火加热，然后加大加热程度，使烧瓶内容物蒸至3-5ml。冷却烧瓶，加入10 ml硝酸，将内容物蒸至5 ml，冷却，这一过程重复2-4次。往烧瓶中依次加入10 ml硝酸，5 ml硫酸，4 ml高氯酸或用4ml过氧化氢代替高氯酸，按每5g食品或20 ml啤酒、矿泉

18、水或不含酒精的饮料计算方法。对奶类食品进行消化，在测定铜和铁时不加硫酸。不允许改变加入酸的次序和连续性，总是在最后加入高氯酸。将烧瓶的内容物蒸至约5 ml，不允许使液体产生褐色。如出现褐色停止加热。将烧瓶冷却至室温，加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸或用2 ml过氧化氢代替高氯酸并重新加热至产生硫酸酐（三氧化硫）白色水蒸汽，如果这种情况下溶液没有脱色，重复这一过程。如果溶液冷却后为无色或淡黄色则消化过程视为结束。 ml水，从分解出白色蒸汽的那一刻起沸腾10分钟，然后冷却。加水并且再重复加热两次。如果形成了沉淀物，往烧瓶中加入20 ml水、2 ml硫酸、5ml盐酸并不断加热并沸腾至沉淀物溶解。所得

19、消化物在冷却后用于化验，全部或定量用水注入容量瓶中，使水达到刻度并震荡。将样品放入g耶达烧瓶中，按3.3作消化准备工作，在电炉上加热7-8小时直到形成粘状物，加入25 ml硝酸再重新小心地加热，避免反应剧烈的生成泡沫。泡沫消退后，将装有内容物的烧瓶冷却，再加入25ml硝酸和12 ml高氯酸并加热直到生成无色液体，如果在燃烧时液体颜色变深，则以5ml 按4.3要求向装有样品的g耶达烧瓶中加入硝酸，按2-3ml酸对1g干物质的计算方法（这种情况下硝酸应完全覆盖在食品上），放置不少于12小时，此后往烧瓶中放入2-3个玻璃滚珠，并在电炉上慢慢加热1.5-2小时，避免剧烈反应。冷却后向烧瓶中小心地加入1

20、0 ml等量的浓硫酸和硝酸，并加热1.5-2小时，一旦产生蒸汽并且汽化过大即停止加热。如果烧瓶中的溶液没有脱色，则冷却烧瓶并依据颜色的深浅加入等同于初始量的硝酸或硝酸与过氧化氢（2：1）的混合溶液，再沸腾0.5-2小时直至液体已脱色。如没有发生脱色，则重新加入硝酸并煮沸直至不再分解出强烈的一氧化氮蒸气。在沸腾状态下烧瓶中始终应该保持不少于5 ml液体。为了去除酸的沉淀物向烧瓶中加入二次蒸馏水以两次初始量的数量加入硝酸,沸腾直到分解出白色蒸汽。然后向烧瓶中加入 20 ml水，0.1-0.2g硫酸阱，并将烧瓶内容物沸腾1.5-2小时，制好的溶液应该是无色的，也可是黄色的。 ml过氧化氢，在电炉或煤

21、气喷灯上加热至沸腾。糖的浓度在100g/L以内的酒类和酿造原料至5-6 ml，然后将烧瓶置于沸腾的水浴锅中蒸至容量为2-3ml。糖的浓度大于100g/L则将酒类和酿酒原料煮沸至7-10ml，冷却，再加入5 ml过氧化氢，煮沸至5-6 ml，然后在水浴锅上蒸至容量为2-3ml。如果在水浴锅上煮沸液体颜色变深，那么在冷却后再加入5 ml过氧化氢，煮沸至容量为5-6 ml，再重新置于水浴锅上蒸至容量为2-3 ml。消化后向烧瓶内容物中加入1 ml盐酸溶液（1：36），在水浴锅上蒸至容量为2-3ml，不必稀释全部用于化验分析。4.5为了检验其准确度对样品加入试剂在两个烧瓶中进行平行消化。5、酸萃取法（

22、不完全消化作用） 5.1该方法主要是从与稀盐酸或硝酸一起煮沸的食品样品中萃取有毒元素，它适用于植物油和奶油、人造奶油、食用脂肪和干酪。5.2仪器 材料 试剂 仪器、材料和试剂如4.2中所示以及以下所列。按4461，国标硝酸，溶液浓度（1：2）5.3萃取的准备工作5.4萃取和制备萃取物以化验分析。 往装有如表1所示称量的样品的耐热烧瓶中，用量筒加入40ml的盐酸溶液（1：1）。备注：如用比色法测定铁的含量时，对于除原料以外的指定食品，允许使用硝酸溶液（1：2）代替盐酸溶液。向烧瓶中加入几个玻璃球，把冷却器插入烧瓶中，置于电炉上，用石棉盖住，从开始沸腾的时刻算起使其沸腾1.5小时，然后将烧瓶的内容

23、物慢慢冷却至室温，不要使其离开冷却器。 将装有奶油或脂肪，或人造奶油的萃取混合物的烧瓶和酸一起放入冰凉的水浴锅中以使脂肪凝固。用玻璃棒将凝固的脂肪扎透，经滤纸将含水层过滤，用酸溶液淋湿，用于萃取，倒入进行下一步化验的器皿中，并依据测定的元素而定（反应烧瓶，g耶氏烧瓶，石英或磁烧杯）。将烧瓶中剩余的脂肪放在水浴锅上熔化，加入10 ml使用过的酸溶液，振荡，冷却，冷却后将脂肪刺穿并将冲洗的液体倒入原来的那个器皿，经原来的滤纸过滤，然后用5-7 ml水冲洗滤纸。将植物油和酸的萃取混合物加入分液漏斗，用倒入原来漏斗中的10 ml使用过的酸溶液冲刷烧瓶。分层后将下面的含水层经滤纸倒出，用使过的酸溶液淋湿

24、，倒入进行下一步化验的器皿中，然后以5-7mL水冲洗滤纸。将干酪和酸的萃取混合物经滤纸过滤，用酸溶液淋湿，倒入进行下一步化验的器皿中。将烧瓶用滤纸过滤的10 ml酸溶液冲刷，然后用5-7 ml水冲洗滤纸。，加入0.2g硫酸肼，并将烧瓶内容物加热1.5-2小时，然后将定量溶液移入反应烧瓶中以提取出亚砷酸酐，用水冲洗烧瓶。定铜和铁含量的萃取物的准备工作,如萃取用硝酸溶液，将烧瓶的内容物在电炉上蒸至5-7 ml，冷却烧瓶，加入1ml高氯酸并沸腾直到形成无色或稍显颜色的溶液。如萃取用盐酸溶液,向烧瓶中加入5ml硝酸，在电炉上蒸至5-7 ml，将烧瓶冷却，加入4 ml硝酸和1ml高氯酸，加热到生成无色或

25、略有颜色的溶液。如测定植物油和人造奶油中的铜,则不对萃取物作处理。为了去除酸的残留物,向装有萃取混合物的冷却的烧瓶中，加入10ml水，煮沸10分钟，然后冷却。加水和加热再重复两次。将所得溶液移入容量瓶中定量，用水定容至刻度并摇匀。5.5在萃取分析中往两个烧瓶样品中加入试剂以对比其纯度。 26930-86国标 原料和食品测定砷的方法 1987年1月7日启用 该标准适用于食品原料和食品并规定比色法测定砷。该方法主要是测定砷和二已基二硫代甲氨酸银在三氯甲烷中络合物的颜色浓度。1、 采样方法及样品的准备1.1采样方法及试验的准备工作在具体产品的标准技术文件中作了规定。2、 仪器 材料 试剂用于砷的蒸馏

26、和吸收的仪器（见图2-在原文33页-以居中的页码为准。）按标准技术文件要求，安装有光密度读数值的光电比色计或用于测定可见区光谱的分光光度计。按24104国标，2级精确度，最大称重量为200g的实验室通用天平。按24104国标，3级精确度，最大称重量为1kg的实验室通用天平。按9147国标，1号或2号布氏漏斗。按25336国标，B型玻璃漏斗。按25336国标，干燥器。按25336国标，-250型锥形烧瓶，可相互替代的-29/32圆锥体，带有2号多孔玻璃板的吸收仪，圆柱形玻璃管和无孔玻璃管。按21400国标，玻璃棒。按1770国标，2-100-2，2-1000-2容量瓶，容积为1，2，5，10和2

27、5 ml的刻度滴液管。按1770国标，3-100；3-1000的量筒。按1770国标，-2-10型量度试管按25336国标，B-1-500和B-1-2000型玻璃杯。转速能达到5000转/分的任何型号的实验室用离心机。按4523，国标水硫酸镁，溶液的mol浓度c（MgSo4）=1mol/L。直径7cm的兰带滤纸。按5556国标，脱脂棉。按18300国标，工业用提纯酒精。按5962国标，提纯酒精。按6-09-53-60国标酚酞，在乙醇中的溶液浓度为1g/L。按3118国标，密度为1.19g/L的盐酸，溶夜浓度c（HCL）=0.3mol/L。按4204,国标，硫酸，溶液浓度c（1/2H2SO4）=

28、（H2SO4）1mol/L。按4461,国标，1：1比例稀释的硝酸。按6709国标，蒸馏水。按4232，,国标，碘化钾，溶液浓度150g/L。按6-09-53-84，国标，在浓度为1.19g/ml的盐酸中，二氯化锡溶液浓度为200g/L。颗粒锌,。按6-09-50-77,国标，颗粒状的二水氯化钙。按4166，,国标，灼烧的无水硫酸钠。按4328，,国标，氢氧化钠，溶液浓度c（NaOH）=2mol/L.按24363, 国标，颗粒状氢氧化钾.按1973国标，亚砷酸酐（三氧化二砷）。7水砷酸氢二钠或标准溶液。按4165,国标，5水硫酸铜，两次再结晶并在干燥器中，干燥到恒定质量，溶液浓度10g/L。乙

29、醇胺，或环六甲基四胺（乌洛托品），。,标准的三氯甲烷,经无水硫酸钠上脱水。按8864，国标，二乙基二硫代氨基甲酸钠结晶。按1277，,国标，硝酸银。按1027，,国标，醋酸铅，溶液浓度150g/L。允许使用具有以上技术性能且质量不次于国产的同类进口设备，器皿和试剂。（以上标准系重新修正并再版使用的标准）。3.试验的准备3.1消化3.2 试验和对比溶液的制备所得的灰分溶液用于随后试验。以湿法消化或酸萃取所得的溶液测定时无须再处理，以上试验标准系修正后再版使用的标准。3.3 蒸馏和吸收砷的仪器的准备工作。带增大的连接管（外直径4mm），磨口玻璃接头和测温导压管，量筒（内直径11mm）带有吸收溶液或

30、带有多孔玻璃板的吸收仪。在使用吸收仪之前用稀释的硝酸（1：1）刷洗仪器，然后用水冲洗。3.4 用醋酸铅浸泡棉花的制备。砷的蒸馏吸收仪（见图原文33页）。1、反应烧瓶。2、带有磨口玻璃接头和测温导压管的联接管；3、棉花。4、用醋酸铅浸透的棉花；5、氢氧化钾颗粒；6、装有吸收溶液的量筒；7、带有吸收溶液的吸收仪；8、多孔玻璃板。3.5 二乙基二硫代氨基甲酸银的制备。0C，将生成的黄色二乙基二硫代氨基甲酸银沉淀物在布氏漏斗中过虑并仔细地用水洗涤，直到银与几滴盐酸c（HCL）=0.3mol/L的反应消失。用玻璃棒将沉淀物松散开，放入氯化钙的干燥器中，置于阴暗处在室温条件下晾至恒重。晾干物放于阴暗避光处保存，不超过6个月。（该款系修正后的版本）。3.6 吸收溶液的制备3.7 砷的基础溶液的制备。打开标准溶液或取0.132g亚砷酸酐（三氧化二砷AS2O3），溶解于15ml氢氧化钠,溶液浓度c（NaOH）=2mol/L，然后用浓度c（1/2H2SO4）=1mol/L的硫酸溶液在有酚酞的情况下，进行中和作用，并移入容积为1000ml的容量瓶中，用水使其达到标定刻度