食品分析复习资料60182

1、水分测定1、直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100摄氏度，然后再常压下及温度103+-2条件下加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样品质量恒重。适用于在95105范围不含其他挥发成分且对热不稳定的各种食品。2、测定时，精确称取上述样品210 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95105常压烘箱中，开盖24小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。3、对于水分含量再16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干1

2、520小时。14%以下为安全水分。4、液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量。浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。5、操作条件选择：称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。6一般控制在其干燥后的残留物质量在1.53g为宜。水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在35g。果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在1520g为宜。7称量皿规格：

3、玻璃称量瓶常用于干燥法。铝质称量盒常用于减压干燥法8、减压干燥法; 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。9蒸馏法: 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特

4、别对于香料，10、卡尔费休法：I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶不稳定与水反应，可加无水甲醇。将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。11、固形物的测定方法：相对密度测定法、折光法灰分测定1、食品经高温（500600）灼烧后的残留物，叫做灰分。（总灰分）2、总灰分：水溶性灰分和水不溶性灰分，水不溶性灰分包括酸溶性灰分和酸不溶性灰分3、水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。4、酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。5、酸不溶性灰分反映污染的

5、泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。6、水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量7、总灰分的测定：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。8、温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO

6、2。9、一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。10、磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。方法：1改变操作方法：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 -130烘箱内干燥，

7、再灼烧至恒重。2添加灰化助剂：经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10% 的(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。10、总灰

8、分的测定步骤：马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品灰化1小时取出入干燥器冷却30分钟恒重结果计算11、为什么要炭化？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。食品有机酸分析1、 总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。2、 有效酸度指被测溶液中H+ 的浓度,准确地

9、说应是溶液中H+ 的活度，所反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。3、 挥发酸指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。4、外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）之和即为牛乳的总酸度（而酸牛奶总酸度即为外表酸度）。5、测定酸度的意义： 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标6、总酸度的测定（滴定法）：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成

10、盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 7、挥发酸的测定：直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。较常用于挥发酸含量较高的样品。间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸 = 挥发酸+不挥发酸。适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。8、标定碱液一般用邻苯二甲酸氢钾9、水蒸汽蒸馏法测总挥发酸：样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离

11、出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。10、电位法 ：本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。脂质分析法1常用测定脂类的有机溶剂：无水乙醚，乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。石油醚：石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶液只能

12、直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。因二者各有特点，故常常混合使用。3. 氯仿甲醇: 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2、索氏提取法：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品 用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，

13、不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。3、常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的 全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。糖类分析1、还原糖的测定：直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏(Somogyi)法2、直接滴定法：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可

14、溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。3、碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝；碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾（澄清剂、乙酸锌溶液）4、碱性酒石酸铜溶液的标定：滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。5、总

15、糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有蒽酮比色法等。直接滴定法：样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。总糖测定结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。如用转化糖表示，应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示，则应该用标准葡萄糖溶液标定。蒽酮比色法：单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，当糖的量在20一200mg范围内时其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。6、常用三种澄清剂; 中性醋酸铅、乙酸锌

16、和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液。作为澄清剂必需具备以下几点要求：能较完全地除去干扰物质不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。7、高锰酸钾滴定法: 将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。蛋白质及氨基酸分析1、凯氏定氮法：常量法、微量法及经改进后

17、的改良凯氏定氮法。2、常量凯氏定氮法：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。步骤： 样品消化2NH2(CH)2COOH 13H2SO4 (NH4)2SO4 6CO2 12SO2 16H2O浓硫酸具有脱水性、氧化性2H2SO4 C 2SO2 2H2O CO2、H2SO42NH3 (NH4)2SO4 蒸馏：2NaOH (NH4)2SO4 2NH3 Na2SO4 2H2O 吸收与滴定：2NH3 + 4H3BO3

18、=(NH4)2B4O7+5H2O、(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3 硫酸钾提高沸点，硫酸铜是催化剂、可以指示消化终点的到达、下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂，加速蛋白质分解，缩短时间3、注意事项; （1）所用试剂应用无氨蒸馏水配制。（2）消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。（3）若样品含脂肪或糖较多时，应注意发生的大量泡沫少量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂，防止其溢出瓶外，并注意适当控制热源强度。（4）若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L23ml过氧化氢后再加热。（5）若取样量较大，如干试样超过

19、5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。（6）消化时间一般约4小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化30min即可，但当含有特别难以氨化的氮化合物的样品，如含赖氨酸或组氨酸时，消化时间需适当延长，因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全，往往导致总氮量偏低。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时，呈较深绿色。7）蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。（8）硼酸吸收液的温度不应超过40°

20、;C，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。（9）混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。4、氨基酸态氮的测定：双指示剂甲醛滴定法和电位滴定法5、双指示剂甲醛滴定法：氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定-COOH基，并用间接的方法测定氨基酸的总量。6、电位滴定法：根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，用氢氧化钠标准溶液滴定，依据酸度计指示的pH

21、值判断和控制滴定终点。步骤：1、取样品、定容，0.05mol/LNaOH滴定至pH8.2； 2、加入0.1mL甲醛溶液，NaOH滴定至9.2；3、做空白试验第一章1、食品分析检验的内容：感观检验 、营养成分检验 、添加剂的检验、有毒有害物质的检测 2、食品分析方法主要有感官分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。3、标准的分类：按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。4、ISO国际标准化组织、FAO联合国粮农组织、CAC食品法典联合委员会CCPR国际农药残留法典委员会、化工部颁标准HB、石油部颁标准SY、轻工业部颁标准QB、商业部部颁标准SB5、采样的原则：代表性原则、典型性原则、

22、适时原则、程序原则6、最常用的采集方法是随机抽样。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。7、样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。8、样品的预处理目的: 测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩（目标物含量太低时）。原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩，以便获得可靠的分析结果。选用的分离富集方法应简便。 9、预 处 理 方 法：有 机 物 破 坏 法、蒸 馏 法、溶 剂 提 取 法、璜 化 法 和 皂 化 法、色 层 分 离 法。10、真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。准确度：测定值与真实值的接近程

23、度。精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。11、精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。这些测试结果的差异是由偶然误差造成的。它代表着测定方法的稳定性和重现性。12、Q检验法用于异常数据的舍弃，Q值等于可疑值最邻近的值减去可疑值后除以最大极差紫外可见分光光度法1、分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的波长不同，可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法。 2、影响的因素：1）共轭效应的影响A：电子共轭体系增大，最大吸收波长红移，吸收强度也增加。这是由于共轭效应，使得电子离域到多个原子之间，导致-*跃迁能量降低。同时跃迁的几率也增大，则吸收强度

24、也随之增大。B 空间阻碍使共轭体系破坏，最大吸收波长蓝移，吸收强度减小。2）取代基的影响（3）溶剂的影响A 溶剂的极性不同往往会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移。B 溶剂的酸度影响 对于具有酸碱性的被测物质，溶剂的pH变化，则溶质的存在形式也发生变化，使分子中共轭效应发生改变，则使吸收红移或蓝移。C 极限波长 作为溶剂，在远紫外区都有吸收，而测量通常是在近紫外和可见区，所以溶剂的吸收对溶质不产生影响，但如果测定是在溶剂的极限波长以下，则溶剂本身的吸收将影响测定。因此，测定只能在溶剂的极限波长以上进行。3、基本组成 ;光源、单色器、样品室、检测室、显示。单色器：入射狭缝：光源的光由此进入单色器

25、； 准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束 色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； 出射狭缝。4、当A=0.4343时，吸光度测量误差最小。最适宜的测量范围为0.20.8之间。 5、测定方法及其应用：（一）、有机化合物的鉴定（二）、有机化合物结构的分析三）、化合物纯度的检验 6、标准曲线; 其方法是先配制一系列浓度不同的标准溶液，用选定的显色剂进行显色，在一定波长下分别测定它们的吸光度A。以A为纵坐标，浓度c为横坐标，绘制A-c曲线，若符合朗伯比尔定律，则得到一条通过原点的直线，称为标准曲线。然后用完全相同的方法和步骤测定被

26、测溶液的吸光度，便可从标准曲线上找出对应的被测溶液浓度或含量，这就是标准曲线法。 原子光普1、原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。2、吸收线的轮廓是指吸收线所具有的一定频率（或波长）范围及形状。 3、原子吸收光谱仪：光源、原子化系统、分光系统（单色器）、信号处理、显示系统4、光源: 作用是发射被测元素的共振谱线。原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子，以便对光源发射的特征光进行吸收。常用的原子化器:火焰原子化器和非火焰原子化器。5、火焰原子化器：是由雾化器，雾化室和燃烧器三部分组成.雾化器: 其作用是吸入试样溶液并将其雾化，使之形成直径为微米级的

27、气溶胶.雾化室的作用有二，其一，进一步使试液雾滴细化和均匀化，使大雾滴或液珠聚积成液态下沉后排出。只有直径小而均匀的细小雾粒被吹进燃烧器,其二，使燃气、助燃气和细小雾滴混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱落，为达此目的，在雾化室设有撞击球、扰流器及废液排出口等装置。燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置。其作用是产生火焰。火焰的作用是使待测物质分解为自由的气态基态原子。 6、按助燃比可将火焰分为三类：即化学计量火焰、贫燃火焰和富燃火焰。（1）化学计量火焰温度高、稳定、噪声小、背景低，是普遍使用的一种火焰；富燃火焰：火焰呈黄色，温度稍低，含有

28、未完全燃烧的燃气，背景值高，适用于易形成难离解氧化物的元素的原子化。贫燃火焰：这种火焰氧化性强，燃烧充分、温度高、稳定性低，适用于易电离难氧化元素的测定。7、火焰的组成类型：空气乙炔火焰：温度在2500K左右； N2O乙炔火焰：温度可达到3000K左右；空气氢气火焰：最高温度2300K左右。 8、非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。电热高温石墨管原子化法包括电源、保护系统和石墨管三部分。原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。干 燥：去除溶剂，防样品溅射；灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去；原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通

29、 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度；净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。气相色谱法1、其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。气相色谱仪是由气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成 。2、进样系统包括气化室和进样装置。液体样品在进柱前必须在气化室内变成蒸气。液体样品的进样通常采用微量注射器，气体样品的进样通常采用六通阀。 3、气相色谱定性：1.利用纯物质定性的方法：利用保留值定性、利用加入法定性2.利用文献保留值定性3.保留指数4.与其他分析仪器联用的定性方法4、色谱定量分析：1. 峰面积的测量（1）峰高（