石灰氧化钙镁含量及灰剂量的测定

1、测定石灰有效氧化钙镁含量及灰剂量1、概述众所周知，石灰能改善土的工程性质，便于施工，也易达到规范要求，并且成本低，故越来越广泛地被应用于公路工程中。掺灰后土的工程性能大大改观，土的塑性降低，含水量降低，提高了土的强度和稳定性，并大大地缩短了施工周期。为了有效地控制灰土的质量，就必须能准确地对石灰的有效钙、镁含量和灰剂量进行测定。2、测试原理及方法由于测定石灰有效钙镁含量和灰剂量的试验方法很多，现仅对公路工程无机结合料稳定材料试验规程中的几个常用试验加以剖析。2.1 有效氧化钙的测定（T08011-94）2.1.1 测试原理：利用石灰中的氧化钙能溶于蔗糖中，并能与盐酸反应生成蔗糖钙，而氧化镁则与

2、蔗糖反应缓慢的原理，来测定氧化钙的含量。2.1.2 测试的关键点：对0.5N的盐酸标准溶液的配制和标定1）其标定过程可用以下化学反应式表示NaCO3+2HCJ2NaCL+2O+COT2）盐酸标准溶液的当量浓度的计算公式的由来：由以上化学方程式可知：1摩尔的碳酸钠要消耗2摩尔的盐酸，而碳酸钠的麾尔数为Q/0.106,故盐酸的麾尔数Q/0.053,则其当量也为：Q/0.053c故其当量浓度N=Q/0.053V（V为盐酸的消耗的体积）3）若计算后N>0.5,则需添加蒸储水，其量可按下式计算：丫水=丫3/0.5-1）1 .将石灰试样粉碎，通过1毫米筛孔，用四分法缩分为200克，再用研钵磨细通过0

3、.15毫米筛孔，用四分法缩分为10克左右。2 .将试样在105110c的烘箱中烘干1小时然后移于干燥器中冷却。3 .用称量瓶按减量法称取试样约0.2克（准确至1毫克）置于锥形瓶中，迅即加入蔗糖约5在盖于试样表面（以减少试样与空气接触）同时加入玻璃珠约10粒。接着即加入新煮沸并已冷却的蒸储水50毫升，立即加盖瓶塞，并强烈摇荡15分钟（注意时间不宜过短）。4 .播荡后开启瓶塞，加入酚猷指示剂23滴，溶液即呈现粉红色，然后用盐酸标准溶液滴定。在滴定时应读出滴定管初读数，然后以23滴墩秒的速度滴定，直至粉红色消失。如在30秒钟内仍出现红色，应再滴盐酸以中和最后记录盐酸耗量（毫升）。如何能准确地测定石灰

4、有效钙镁含量及灰剂量四公司李崇学摘要结合试脸规程及实践经脸，阐述一下试验原理，关键点、注意点及公式的由来等，以便提高试验的准确性。关键词准碟测定石灰有效钙矍含量灰剂量1概述众所周知，石灰能改善土的工程性质，便于施工，也易达到规范要求，并且成本低，故越来越广泛地被应用于公路工程中，在京哈高速公路盘锦段，由于其低势低洼，常年积水、土质复杂、承载力极差，CBR值在1%-3%之间，路基施工极为困难，但自掺入了约6%的白灰后使其土的工程性能大大改观，土的塑性降低，含水量降低，提高了土的强度和稳定性，并大大地缩短了施工周期。在京沪高速公路沧县段，由于其土质复杂，有高液限粘土、粉质土、砂性土，高液限粘土含水

5、量大约在35%左右，水份难以蒸发，粉质土的强度及稳定性又极差，为了保证路基工程的质量，路基部分掺入了约3%的石灰后，不但保证了工程质量，而且大大加快了施工进度。为了有效地控制灰土的质量，就必须能准确地对石灰的有效钙、镁含量和灰剂量进行测定，而在实际检测中，常出现以下几种异常现象：（1）试验人员对自己的试验结果不自信，如平行试验差值较大，做完后也不知是合格还是不合格；（2）石灰的有效钙镁含量或灰剂量实际已超出设计要求，可是做出的试验结果却不合格；（3）石灰的有效钙镁含量或灰剂量达不到设计要求，可做出试验结果合格，这样势必会给企业造成经济损失；如劣质石灰进场，灰剂最超标或灰剂量不够而造成质量隐患，

6、要解决以上几个问题，我们除了要严格按试验规程认真试验外，还要对灰土的强度形成原理、试验原理及计算公式的由来进行充分的理解，只有这样才能知道试验的关键点，并且在试验过程中，会解决出现的反常问题，知道注意那些问题。从而提高试验的准确性。2测试原理及方法.日于测定石灰有效钙镁含量和灰剂量的试验方法很多，我仅对结合公路工程无机结合料稳定材料试验规程（JTJ057-94）中的几个常用试验加以剖析。2.1 有效氧化钙的测定（T08011-94）2.1.1 测试原理：利用石灰中的氧化钙能溶于蔗糖中,并能与盐酸反应生成蔗糖钙，而氧化镁则与蔗糖反应缓慢的原理，来测定氧化钙的含量。2.1.2 测试的关键点：对0.

7、5N的盐酸标准溶液的配制和标定(1)其标定过程可用以下化学反应式表示Na2c+2HCL-2NaCl+H20+C.4(2)盐酸标准溶液的当量浓度的计算公式的由来：由以上化学方程式可知：1摩尔的碳酸钠要消耗2摩尔的盐酸，而碳酸钠的摩尔数为Q/0.106,故盐酸的摩尔数Q/0.053,则其当量也为：Q/0.053故其当量浓度N=Q/0.053V(V-为盐酸的消耗的体积)(3)若计算后N>0.5,则需添加费储水,其量可按下式计算：丫水=V(N/0.5-1)式中：AV水-为需加水量(ml)N-为已配的盐酸溶液的当量浓度V-为已配盐酸标准溶液的量(ml)(4)若N<0.5,则需添加浓盐酸，其量

8、可按下式计算VHcl=V(0.5-N)/(N*-0.5)式中：旷法、-需加浓盐酸的量V-已配盐酸的标准溶液的量(ml)N-已配盐酸的当量浓度N'-浓盐酸当量浓度(5)调整完后，还需标定，直到符合要求为止。2.1.3 注意以下几点a.取样时，若是消石灰，是用四分法缩至10g左右研细取得，而不是过0.1mm的筛取得。b.庶糖要迅速覆盖试样，以防试样被碳化。c.加热蒸储水是为了排除二辄化碳，故冷却后马上进行下一步操作。2.1.4 氧化钙含量公式的由来由于参加反应的盐酸溶液的体枳为V,当贵浓度为N,故盐酸的数量为NV,所以氧化钙的当量也为NV,由于当量氧化钙等于0.028g,故氧化钙的质该为N

9、V0.028,而石灰总质量为G的氧化钙的含量为：区区萼郊x100。2.2 氧化镁的测定(T08012-94)2.2.1 EDTA标准溶液和氧化钙和辄化镁的关系标定(1)其反应原理：在PH/12的溶液中，钙离子与EDTA形成无色络合物，钙指示剂则能与钙离子形成红色络合物，而钙离子与钙指示剂形成的络合物不如钙与EDTA形成的络合物稳定，所以与有钙指示剂存在的含钙离子溶液中滴入EDTA溶液达到终点时，过量的滴定液便能夺取红色络合物的钙离子，而使钙指示剂游离，于是溶液由红色变蓝色(游离态钙指示剂的颜色)，即为终点。(2)滴定度公式的由来，因为CV,毫克的氧化钙消耗了V2体积的EDTA标准溶液故滴定度：

10、Tcao/EDTA=CVJV?由于1g的氧化镁相当于40.31/56.08g的氧化钙故滴定度TMgo/EDTA=40.31/56.07xCV/V2=0.72Tcao/EDTA2.2.2 滴定氧化镁含量的原理利用EDTA在PH=10左右的溶液中，能与钙镁完全络合的原理，测出镁、钙总含量，再利用EDTA在PH.12的溶液中，只与钙离子络合的原理，测出钙含量，两者之差即为镁的含贵,其反应原理略同2.2.1.12.2.3 关键点(1)氧化钙标准溶液的配制：称量要准，因为只有1.7848g的碳酸钙消耗的盐酸量才能与1g氧化钙消耗盐酸的量一致，故848g蹂酸钙相当于1g班化钙，故所配液的1ml相当于】mg

11、的氧化钙。(2)PH值的控制：此试验PH的控制很重要，当PH<10时，钙镁络合不完全；在PH=10左右时，钙镁都与EDTA络合较完全；当PH增高时，镁则生成氢氧化镁而沉淀，故EDTA只与钙离子络合。2.2.4 几种试剂的作用洒石酸钾钠，三乙醇股溶液都是掩蔽剂，掩蔽对反应有影响的离子，而氨一氯缓冲液与20%的氢氧化钠则是为了控制PH值。2.2.5 可能出现的现象当加入指示剂后，红色逐渐消失，这说明溶液的PH值较低，此时应以氨水，以氨水调节PH至中性，并加入0.5ml氨一氯缓冲溶液后再测定。2.3 EDTA滴定法(T0809-94)测定石灰剂的试验2.3.1 原理先以灰剂量为横坐标，EDTA

12、消耗量为纵坐标，用一系列已知剂量的灰土进行滴定，得出EDTA的消耗量,从而可做出一条顺滑的曲线，即标准曲线，然后再对未知剂量的灰土进行满定，再根据所耗EDTA的塞升数利用标准曲线来确定石灰剂量,其反应原理同2.2.1.12.3.2 三乙醉胺的作用在试验中三乙醇股为掩蔽剂，用来掩蔽浸提液中的铝离子，铁离子及铳离子，还有镁离子形成氢氧化镁沉淀，使指示剂能正常指示终点。2.3.3 注意事项a.在试样中加入氯化核溶液后，争取搅拌时间、速度、方式都应力求相同，以提高试验的精度。b.如果土或石灰，发生变化，则要重新滴定标准曲线，不能通用。c.本法所测石灰土的龄期不能超过7d,否则影响试验结果，取样后，应尽

13、快进行滴定，越早精度越高。d.配制的氯化铁溶液放置时间不宜太久。e.在准备作标准曲线时，准备的5种试样的含水量一定要接近工地预期达到的含水量，并使工地所用剂量位于准备曲线所用剂量的中间。f.PH的控制较为重要：一定要在12.5-13.0之间，若低，则三乙醉胺失去了掩蔽作用，从而影响试验结果。3注意事项(1)正确的取样：是保证试验结果的正确与否的必要条件，当要测一个整体的平均情况时,则应在施工现场不同位置随机取样的原则分别取样。(2)试验前所有仪器必须干净，洗完玻璃仪器后，若壁附着水既不聚成水滴，也不成股流下，则表明仪器已经干净。(3)正确操用仪器：由于以上三试验使用酸式滴定管最多，故我仅对酸式

14、滴定管的使用简单说明一下，滴定前，先检查是否漏水,若漏水，把活塞卸下，用干布将活塞四周及槽内擦干，重新涂上凡士林(不要堵孔)装好,滴定时，先排出管内气泡，调整液面到零刻度，在滴定过程中，要防止活塞松动和漏液。左手控制流量，右手拿锥形瓶的颈部，用手腕力量，使锥形瓶向同方向做圆周运动,接近终点.要慢滴,读数时,视线要与液体凹面最低点水平。(4)指示剂加入的多少，对终点也有关系，若指示剂加入较多时，往往会出现假终点。4结束语由于石灰的有效钙、镁含量和灰剂量试验较为细琐，故要求试验人员不但要理解试验的原理，知道应该注意那些事项，而且还要有严谨的态度，不能马马虎虎。实践证明，只要对试验的原理和过程有充分地认识，同时严格按试验规程正确操作，不但能大大提高试验的精确度，而且还能减少多次平行试验的工作量。以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途tojibkoAJiajiioAeakpTOpwenojibsymaiflOidyHeHMiac,1eaob团hhhaoji>kheiHcnojib3OBaTbCHbMOMMepnecK