(九)海水(环境监测岗位专业考试)讲义

1、第九节 火焰原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号：W9-0一、填空题1原子吸收光谱仪由光源、 、 和检测系统四部分组成。 答案：原子化器 分光系统 2原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括 和 。 答案：雾化器 燃烧器3火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是 ，用以吸收来自锐线源的 。 答案：产生基态原子 共振辐射4火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有 、 和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯 无极放电灯5火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、 和 等。 答案：电离干扰 光谱干扰6原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线 ，甚至不再是 光源。 答案

2、：不纯 锐线7火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致 和 ，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽 谱线自吸收8火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、 、 和自吸收法。 答案：氘灯法 塞曼效应法9火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的 ，而且在 光路上通过原子化器。 答案：分裂 同一10火焰原子化器装置中燃烧器类型有 型和 型。 答案：预混合 全消耗11火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、 是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量 仪器的基线12原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、 和 过程中，由于试样

3、的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发 原子化13火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素 的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收 辐射光谱二、判断题1火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( ) 答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。2火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案：正确3火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HFHClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( )

4、答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。4火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ ) 答案：正确5火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。( )答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。6火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案：正确7火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。( ) 答案：正确8火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( ) 答案

5、：正确三、选择题1原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由 制成。( ) A.待测元素的纯金属或合金 B金属铜或合金 C任意纯金属或合金 答案：A2火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为 火焰。( ) A.贫燃型 B富燃型 C氧化型 D还原型 答案：A3火焰原子吸收光度法测定时，光谱于扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。( ) A电离 B 散射 C 辐射 D折射 答案：C4火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为 nm。( ) A 100200 B220350 C200500 D400800 答

6、案：B5火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号 的现象。( ) A减弱 B增强 C，降低 D改变 答案：B6火焰原子吸收光度法测定时，化学于扰是一种 干扰，对试样中各元素的影响各不相同。( ) A.选择性 B非选择性 答案：A7 不是原子吸收光度法中进行背景校正的主要方法。( ) A.氘灯法 B塞曼法 C标准加入法 D双波长法答案：C8火焰原子吸收光度法的雾化效率与 无关。( ) A试液密度 B试液黏度 C试液浓度 D表面张力 答案：C9原子吸收光度法背景吸收能使吸光度 ，使测定结果偏高。( ) A增加 B减少 答案：A四、问答题1简述原子吸收光度法的工作原理。 答案

7、：由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收，使特征谱线的能量减弱，其减弱程度与基态原子的浓度成正比，依此测定试样中待测元素的含量。2原子吸收光谱仪的光源应满足哪些条件? 答案：(1)光源能发射出所需的锐线共振辐射，谱线的轮廓要窄； (2)光源要有足够的辐射强度，辐射强度应稳定、均匀： (3)灯内充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。3原子吸收光度法测试样品前，空心阴极灯为何需要预热? 答案：通过预热达到空心阴极灯内外的热平衡，使原子蒸气层的分布与厚度均匀后，发光强度才能稳定，才能进行正常测量。4原子吸收光谱仪中，衡量原子化器性能的指标有哪些? 答案：原子化器能否在适

8、当的时间内，将试样中的待测元素定量地原子化，少受其他因素的干扰，这是主要指标：其次是原子化过程的稳定性以及在原子化过程中引致的噪声大小。5为何原子吸收光度法必须用锐线光源? 答案：锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多，基态原子只对0.0010.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，若用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的部分有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。若用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。6原子吸收光度法氘灯扣除背景的原理是什么? 答案：当氘灯发射的光通过原子化器时，同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景吸收。由于基态原子吸收的波长很窄，对氘灯总吸收所占的分量很

9、小(1)，故近似地把氘灯的总吸收看做背景吸收。二者相减(在仪器上，使空心阴极灯和氘灯的光交替通过原子一起来实现)，即能扣除背景吸收。7火焰原子吸收光度法中常用消除化学干扰的方法有哪些? 答案：加释放剂、加保护剂、加助熔剂、改变火焰种类、化学预分离等。8如何校正火焰原子吸收光度法中的基体干扰? 答案：消除基体干扰的方法：(1)化学预分离法；(2)加入干扰抑制剂(基体改进剂)； (3)标准加入法也可在一定程度上校正基体干扰。9简述火焰原子吸收光度法中，氧化亚氮乙炔火焰有何特点?答案：温度高，适用于高温元素，还原性强，透光性好，消除干扰能力较强。10在火焰原子吸收光度法中进行背景校正的主要方法有哪些

10、?答案：氘灯法、塞曼法、邻近非吸收线扣除法(同种元素非共振线吸收法、非同种元 素相邻线法)、“空白溶液”法。参考文献1 李安模，魏继中原子吸收及原子荧光光谱分析北京：科学出版社，20002 魏复盛，齐文启原子吸收光谱及其在环境分析中的应用北京：中国环境科学出版社，19883 邓勃，何华馄原子吸收光谱分析北京：化学工业出版社，20044 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，20025 国家环境保护局指南编写组环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南北京：中国环境科学出版社，1994 命题：吴新杰 审核：刘 京 王 伟(二)钾、钠、钙、镁、铜

11、、铅、锌、镉、铁、锰、镍、银、钡、 铬、锑、铝分类号：W9-1一、填空题1火焰原子吸收光度法测定水中钡时，如果存在基体干扰，则用 法进行测定并计算结果。答案：标准加入2火焰原子吸收光度法测定水中钾、钠时，通常加入 消除钾、钠产生的电离干扰。答案：铯盐3火焰原子吸收光度法测定水中铜和锌时，通过测定分析线附近1nm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断 的大小。答案：背景吸收4火焰原子吸收光度法测定总铬时，共存元素的干扰受 和 的影响很大。 答案：火焰状态 观测高度二、判断题1火焰原子吸收光度法测定水中钠时，其灵敏度随试样溶液酸度增加而降低。( ) 答案：正确2火焰原子吸收光度法测定水中钾时，其灵敏

12、度随试样溶液中硝酸浓度变化。( ) 答案：正确3空气乙炔火焰原子吸收光度法测定水中镁时，铝对镁的测定存在严重的化学干扰。( ) 答案：正确4火焰原子吸收光度法测定水中铁、锰时，通常采用硫酸介质。( ) 答案：错误 正确答案为：通常采用硝酸介质。5火焰原子吸收光度法测定水中锰时，当硅的浓度大于50mgL时，对锰产生正干扰。( ) 答案：错误 正确答案为：当硅的浓度大于50mgL时，对锰产生负干扰。6火焰原子吸收光度法测定水中铁时，当硅的浓度大于20mgL时，对铁产生负干扰。( ) 答案：正确7火焰原子吸收光度法分析水中铁、锰时，铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰应选择最小的狭缝或光谱通带。(

13、) 答案：正确8火焰原子吸收光度法测定水中钡时，测定灵敏度强烈依赖于火焰类型和观察高度。( ) 答案：正确三、选择题1火焰原子吸收光度法分析水中铜、锌、铅、镉时，当样品中含盐量很高，分析波长又低于 nrn时，可能出现非特征吸收。( ) A200 B350 C400 D800答案：B2直接吸入火焰原子吸收光度法测定水中铜、锌、铅、镉样品，钙的浓度高于 mgL时，抑制镉的吸收，浓度为2000mgL时，信号抑制达到19。( ) A500 B 1000 C 1500 D2000答案：B3火焰原子吸收光度法测定水中钾和钠时，加入铯盐的目的是为了消除 干扰。( ) A基体 B光谱 C电离 D化学答案：C4

14、火焰原子吸收光度法测定水中铁和锰时，影响其准确度的主要干扰是 。( ) A基体干扰 B光谱干扰 C电离干扰 D化学干扰答案：D5火焰原子吸收光度法测定水中钠时，其灵敏度随试样中盐酸浓度增加而 。( ) A增加 B减小 C无影响答案：B6火焰原子吸收光度法测定水中总铬时，加入NH4C1可以增加火焰中的 ，起到助熔作用。( ) A铬原子 B铬离子 C氯离子 D铵离子答案：C7火焰原子吸收光度法测定水中镍时，使用 火焰。( ) A空气-乙炔贫燃 B空气-乙炔富燃 C氧化亚氮-乙炔 D空气-氩气答案：A8火焰原子吸收光度法测定水中银时，使用 火焰。( ) A空气-乙炔 B氩气-氢气 C氧化亚氮-乙炔

15、D空气-氩气答案：A9火焰原子吸收光度法分析样品时，一般通过测定 ，判断基体干扰程度的大小。( ) A加标回收率 B分析线附近lnm的非特征吸收 C样品的精密度答案：A四、问答题1火焰原子吸收光度法测定水中钙镁时，有哪些干扰?如何消除?答案：主要于扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰。可加入锶、镧或其他释放剂来消除干扰。2火焰原子吸收光度法测定钡时，有哪些注意事项?答案：(1)乙炔空气火焰点燃后，必须使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量，否则将影响测定的灵敏度和精密度； (2)钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例，”恰当地调节燃烧器高度。 参考文献1 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法(GBT119041989)2 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法(GBT11905一19