仪器分析名词解释及简答题

1、仪器分析复习资料名词解释与简做题名词解释1 .保存值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值.通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示.2 .死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体如空气、甲烷从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间.3 .保存时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间.4 .相对保存值：指某组分2的调整保存值与另一组分1的调整保存值之比.5 .半峰宽度：峰高为一半处的宽度.6 .峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距.7 .固定液：8 .电离干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰.基体效应：试样中与待测元素共存的一种或

2、多种组分所引起的种种干扰C积分吸收：在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收.峰值吸收：是采用测定吸收线中央的极大吸收系数Ko代替积分吸收的方法.原子荧光光谱：当用适当频率的光辐射将处于基态或能见较低的激发态的原子激发至较高能级后,被激发的原子将所吸收的光能又以幅射形式释放的现象谓之原子荧光.辐射的波长是产生吸收的原子所特有的,而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱.L名词解释：吸收光谱：待测物浓度和吸收池厚度不变时,吸光度随波长变化的曲线.生色团：能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收作用的基团,主要是指那些含有不饱和键的基

3、团.助色团：本身不能吸收大于200nm的光,但能使生色团的人碎向长波方向移动,吸收强度增大的基团,通常是指含有孤对电子的基团.红移、蓝紫移及增色、减色效应：由于化合物中取代基的变更,或溶剂的改变等,使其最大吸收波长向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为紫移,期间伴随着的吸收强度的增大或减小,称为增色效应或减色效应.R吸收带：由化合物中的跃迁产生的吸收带.其强度小,K10%mo尸,cm“：入2c比R带短,一般在200nm左右.B吸收带：由苯环自身振动及闭合环状共桅双键Tilrf跃迁产生.一股在255nm左右呈现一个K约为200Lmodcm1的较弱宽吸收带,且有精细结构.E吸收带：为芳香族化合

4、物的特征吸收,是苯环内三个乙烯基共箱的nlrf跃迁产生的,分为E】、E2两个吸收带.Ei大约出现在180nm处,KlFL-moHcm-i：E2大约出现在200nm处,k约为103AlO4LmoHcm-当苯环上有共枕取代时,E?带常与K带合并,吸收峰移向长波方向.39.简做题1 .简要说明气象色谱法的别离原理答：利用要别离的各组分在流动相和固定相两相间的分配有差异,当两相做相对运动时,这些组分在两相间的分配反复:进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到别离.2 .气象色谱仪各有几个局部组成,分别有什么作用答：气象色谱仪由载气

5、系统提供一定纯度、流速及压力的载气、进样系统快速定量的把试样参加到色谱柱中、别离系统使试样别离、检测系统把试样浓度信号转变为电信号和数据记录系统把数据记录下来组成C气象色谱检测器分哪几种类型每种类型的典型代表是什么答：检测器分为浓度型检测器和质量型检测器,浓度型检测器的典型代表是热导检测器,质量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器.3 .而相液相色谱法与色相色谱法的异同点答：1,分析对象不同,气相：沸点500,分子里400,约占15%20%,液相：只要能溶解在流动相的物质,占80%85%：2.流动相,气相：气体惰性,对组分没有亲和力,仅起运载作用：液相:可选不同极性的液体,对组分产生一定亲和

6、力,相当于增加了一个改变别离条件的参数：3.操作温度：气相：有一定的柱温：液相：常温下测定：4,别离原理：都是K=CS/CM：5,别离方程式：H=A+B/u+Cu,气相：B/u起决定作用：液相：Cu起决定作用.4 .色谐法从不同的角度出发,有哪些分类答：1.按流动相的物态,色谱法可分为气相色谱法流动相为气体、液相色谱法流动和为液体和超临界流体色谱法流动相为超临界流体：再按固定相的物态,又可分为气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法和液液色谱法.2,按固定相的使川的形式,可分为柱色谱法固定相装在色谱柱中、纸色谱法滤纸为固定相和薄层色谱法将吸附剂粉末制成萌层作固定相3按别离过程的机制,可分为吸附色谱法

7、利用吸附剂外表对不同组分的物理吸附性能的差异进行别离、分配色谱法利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行别离、离子交换色谱法利用离子交换原理和排阻色谱法利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用,5 .高效液相色谱法的主要类型答：液液分配色谱法流动相和固定相都是液体、液固分配色谱法流动相为液体,固定相为吸附剂、离子对色谱法、离子交换色谱法基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们别离、离子色谱法离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相、空间排阻色谱法以凝胶为固定相.6 .柱温对别离度的影响及选择规那么答：1,柱温不能高

8、于固定液的最高使用温度：2,提升柱温使各组分的挥发靠拢,不利于别离：3,从别离的角度考虑,宜采用较低柱温.选择的原那么是,在使最难别离的组分尽可能好的别离的前提下,采取较低的柱温,但以保存时间为宜,峰形对称为度.7 .以玻璃电极为例,简述膜电位的形成机制答：1.敏感膜：Na20硅氧结构带负电荷,2,膜浸入水中,形成水化胶层,Na+电位全部被H+代替,阴离子进不去同性排斥,Fe3+、AI3+半径大,也进不去,3,膜内外表与内部溶液同样形成水化股层,4内部溶液与外部溶液pH值不同,产生膜电位,5,浸泡后的电极浸入待测试液中产生如下平衡：H+水化层=H+试8 .在色谱分析中对担体和固定液各有哪些要求

9、,并简要说明答：担体：1外表应是化学惰性的,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质发生化学反响：2,多孔性,即外表积较大,使固定液与试样的接触面很大：3.热稳定性好,有一定的机械强度,不易破碎：4,对担体粒度的要求,一股看望均匀细小,这样有利于提柘柱效,一般选用6080目或80200目等.固定液：1,.挥发性小,在操作温度下有较低蒸汽压,以免流失：2,热稳定性好,在操作温度下不发生分解,在操作温度下呈液体状态：3对试样各组分有适当的溶解水平,否那么组分易被载气带走而起不到分配作用：4,具有高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的别离水平：5,化学稳定性好,不与被测物质发生化

10、学反应.9 .产生浓差极化的条件是什么答：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微的电极,溶液保持静止不搅拌.10 .剩余电流产生的原因是什么,它对极谱分析有什么影响答：产生的原因：1、由于溶液中存在微量易在滴汞电极上复原的杂质所致：2,由于存在电容电流所致,当溶液中没有可以在电极上起反响的杂质时,剩余电流主要是电容电流.影响：干扰测定11 .二什么叫极大如何产生如何消除答：在电解开始后,电流脑电位的增加而迅速增大到一个很大的数值,当电位变得更负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极大或时峰C极大的产生是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近C消除：参加少量极大抑制剂.

11、13 .光谱定性分析的依据是什么常用的方法是什么答：试样与纯铁并列摄谱,在映谱仪上放大20倍进行分析,观察谱片,把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合,如果试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线出现的位置重合,说明该元素可能存在,一股找出23条灵敏线,就能确定该元素存在.方法是比拟法,即将试样与的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱.然后将所得光谱图进行比拟,以确定某些元素是否存在.比拟法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列热谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱.假设两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在.本方法简集易行,但只

12、适用于试样中指定组分的定性.14 .光谱分析中,光源的作用是什么答：对试样的蒸发和激发提供所需的能量.15 .影响原子吸收谱线宽度的主要因素是什么其变宽宽度是多少答：1.自然宽度：它与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关：2.多普勒变宽：这是由于原子在空间做不规那么热运动所导致的：3,压力变宽劳伦兹变宽：因和其它粒子碰撞而引起的能级稍微变化：共振变宽：因和同种原子碰撞而产生的变宽.变宽宽度是103102nm,16 .什么叫锐线光源在原子吸收光谱中为什么要采用锐线光源答：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.为获得较高的灵敏度和准确度,所使用的光源应满足下述要求：1、能福射锐线,即发

13、射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多,否那么测出的不是峰值吸收：2,能桶射待测元素的共振线,并且具有足够的强度,以保证有足够的信噪比：3.桶射的光强度必须稳定且背景小,而光强度的稳定性又与供电系统的稳定性有关.17 .什么叫归一化法它的适用范围是什么答：一种常用的色谱定量方法.归一化法是把样品中各个组分的峰面枳乘以各自的相对校正因子并求和,此和值相当于所有组分的总质量,即所谓归一.适用范困：当试样中各组分都能流出色谱柱,或者不出峰的组分含量时,可用此法进行定量计算C18 .什么叫光吸收定律影响光吸收定律的因素有哪些答：当一束平行单色光垂直照射并通过均匀地、非散射的吸光物质的溶液时,溶液的吸光度与

14、吸光物质浓度和液层厚度的乘积成正比.影响因素：1.仪器偏离：目前仪器不能提供纯的单色光:2,化学因素:浓度高、缔合反响:3其他因素：胶体、乳浊液、悬浮物.19 .原子吸收分析过程中,干扰类型有哪些如何抑制答：干扰类型：1.光谱T扰是指单色器的通带内除元素的吸收分析线外,还进入r发射线的邻近线或者其他吸收线：2物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应,如试液的粘度,表而张力,雾化器体的压力等：3.化学干扰是指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应：4.电离干扰.抑制：谱线干扰：更换浓度高的阴极灯,w减小,另选吸收线,别离干扰离子：背景干扰：1.邻近线校正法：2

15、用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正：3,用别离基体的方法来消除影响.物理干扰：配制与待测试样具有相似组成的标准溶液来消除干扰.化学干扰：1,消电离剂：2,样放剂：3,保护剂：4.缓冲剂.20 .速率理论中,A、B、C的意义是什么每项的影响因素是什么答：A=A+B/u+Cu.A是涡流扩散项,影响因素是填充物的平均直径的大小和填充的不均匀性.B是分子扩散系数,B/U是分子扩散项,影响因素是组分在柱内的保存时间、组分在载气流中的分子扩散系数Dg的大小、组分及载气的性质,u是裁气线速度.C是传质阻力系数,Cu是传质项,气相传质阻力与填充物粒度的平方成正比,与组分在裁气流中的扩散系数成反比液相传质阻

16、力与固定相的液膜厚度和组分在液相中的扩散系数有关.21 .盐桥的作用是什么答：消除液接电位.22 .a电极在使用之前为什么要进行浸泡答：为r活化电极,24 .极谱分析中的干扰电流有哪些如何消除答：1,.剩余电流,空白值,三切线法：2.迁移电流,参加支持电解质：3,极大,参加少量极大抑制剂：4,氧波,通入情性气体,中性和碱性溶液,参加少量亚硫酸钠,酸性溶液,参加碳酸钠或铁粉：5,氢波.25 .选抒参比电极的原那么答：1,节试液显色剂或者其他显色剂在测定波长下无吸收时,选纯溶剂作参比：2.如果显色剂或其他试剂在测定波长下有吸收时,选试剂或空白溶液作参比：3.假设试液中共存的干扰离子在测定波长下有吸

17、收时,选试液作参比.26 .影响经典极谱法检测下限的因素值为多少答：104105mol/L.27 .电分析法中,TISAB的组成及作用是什么答：组成：氯化钠离子强度调节剂,调节标准溶液和待测试液的离子强度,醋酸、酶酸钠pH缓冲剂,消除OH-的干扰,柠椽酸钠掩蔽剂,消除Fe3+、AI3+的干扰,量大的话自身会形成干扰.计算题1 .气相色谱：别离度、保存时间、死时间、调整保存时间、容量因子、相对保存值2 .极谱分析：扩散电流书187习题153 .紫外及可见：朗伯比尔定律4 .有关标准参加法的题目欲用标准参加法测定某试液中铜,取试液20.00mL并用水稀释至25.00mL,测得其谱线相对强度为5另取

18、20.00mL样品,参加含铜2ug/mL的标准溶液1.00mL,用水稀释至25.00mL,测得其谱线相有关标准力叭法的题目欲用标准力DA法测定某试液中铜;取道液20.00mL并用水稀舜至25.00mL测得其谱线相对强度为5另取2000ml样品参加含铜2ug/mL的标准溶液100mL用水际释至25.00mL,那么得M港线相对强度为11.6.试计算原试液中铜的浓度5.我们老师给的答案是0.07581OughL；可我志么都算不出这个答案发参加标样后25.00mL溶液中铜浓度的变化3C=2/25=0.08ug/mL;信号的增星二Q=1165=6.6二二斜率二乙C/aQ=0.08/6.6:0.012第一个样