戊二醛含量检验规程

1、戊二醛含量检验规程目录第一部分戊二醛溶液中戊二醛的测定中和滴定法第二部分戊二醛溶液中戊二醛的测定紫外法戊二醛溶液中戊二醛的测定中和滴定法1. 目的规范中和滴定法测定戊二醛含量的操作，保证戊二醛含量测定的准确性。2. 适应范围适用于溶液中戊二醛含量的测定。3. 引用标准中国药典 2015 版第四部试剂与标准物质8006 滴定液4. 仪器与试剂4.1 仪器a分析天平 （0.1 mg-100 g）d移液枪 (1000-5000 L)eb酸式滴定管烧杯f滴管c容量瓶（ 100 mL）g洗瓶h.电炉4.2 试剂a. 水（新沸放置至室温） b 硫酸滴定液（ 0.25 mol/L ） c 基准无水碳酸钠d甲

2、基红 - 溴甲酚绿混合指示液e 溴酚蓝指示液f盐酸羟胺的中性溶液f 6.5%三乙醇胺溶液4.3 试剂配制：硫酸滴定液（约0.25 mol/L）配液 : 用移液枪量取 75 %硫酸 6 mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至400 mL，摇匀后得到硫酸滴定液（约0.25 mol/L）。标定：精密称定在270-300干燥恒重的基准无水碳酸钠0.8 g（精确至0.001 g），并加水50 mL使其溶解，之后加入甲基红- 溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸液滴定。当溶液由绿色变为暗红色时，煮沸2 分钟，冷却至室温后继续将溶液滴定至暗红色。记消耗的硫酸体积为V1 mL，则精确浓度C (mol/L

3、)为：C=7.547V1三乙醇胺溶液用移液枪量取 6.5 mL 三乙醇胺于 100 mL 容量瓶，加水稀释至刻度线。甲基红 - 溴甲酚绿混合指示液取 0.10 g甲基加无水乙醇定容至100 mL 配置成 0.1%甲基红乙醇溶液；取0.20 g 溴甲酚绿加无水乙醇定容至 100 mL配置成 0.2%的溴甲酚绿乙醇溶液；之后，取 20 mL0.1%的甲基红乙醇溶液与 30 mL的 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液混合，摇匀后即得甲基红 - 溴甲酚绿混合指示液。溴酚蓝指示液称取 0.04 g溴酚蓝加入无水乙醇定容至100 mL中，使用时用0.1 mol/L氢氧化钠溶液刚好调至蓝色。盐酸羟胺的中性溶液取 3

4、.50 g盐酸羟胺，加水之后，加 0.04%溴酚蓝乙醇溶液色。15 mL 溶解，再用异丙醇稀释至100 mL，摇匀。3 mL，用 6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿5. 含量测定称取适量含有戊二醛约为 0.2 g 的戊二醛溶液 m g（若戊二醛样品溶液所标的质量百分比浓度为 50%，则取 0.4-0.5 g（精确至 0.001g ）；若戊二醛样品溶液所标的质量百分比浓度为 25%，则取 0.8-1.0 g （精确至 0.001g ），用移液管加入 6.5%三乙醇胺溶液 20mL与盐酸羟胺的中性溶液 25mL，摇匀后放置 1 小时，之后用硫酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校

5、正（空白试验是用硫酸滴定液滴定只加入 20mL 6.5%三乙醇胺溶液与 25mL盐酸羟胺的中性溶液的混合液） 。记录两次消耗硫酸滴定液的体积数（ mL），分别为 V 空 和 V 样 ，则戊二醛样品的实际质量百分比浓度 %可由以下公式计算得出：(V 空-V样)?C?0.1001 %=m(V 空 -V样 )?7.555=m?V1因此，戊二醛样品的实际百分比浓度为%。注：戊二醛样品溶液需滴定3 次，计算出 3 次滴定结果的平均值和偏差值，偏差值应小于 2%。戊二醛溶液中戊二醛的测定紫外法1. 目的规范紫外分光光度计法对戊二醛含量的测定，保证戊二醛含量测定的准确性。2. 适用范围适用于溶液中戊二醛含量

6、的测定。3. 引用标准中国药典 2015版第四部光谱法 0401 紫外 - 可见分光光度法4. 仪器与试剂4.1 仪器a分析天平（ 0.1 mg-100 g ）b移液管（ 5mL，10 mL， 25 mL）c容量瓶（ 100 mL， 6 个）d锥形瓶（ 100 mL，1 个）e移液枪（ 1000-5000 L，1 把） f 紫外分光光度计g石英比色皿（ 6 个） h 洗瓶4.2 试剂经过标定后的标准戊二醛溶液（C g/L ，质量分数为%）5. 测定戊二醛含量5.1 溶液中戊二醛含量标准曲线绘制配制 10 g/L戊二醛标准溶液100a于锥形瓶中精确称量（ g）（精确到 0.001g ）戊二醛溶液

7、；b用纯化水适当稀释后转移至100 mL容量瓶，之后用纯化水至少涮洗锥形瓶三次并将洗液也转移入容量瓶；c最后，加纯化水至容量瓶定容至100 mL，并混匀溶液。配制成 10 g/L 的戊二醛标准溶液准确稀释 10 g/L 戊二醛标准液至浓度梯度设定五个浓度梯度0.50 g/L ，1.0 g/L ， 1.5 g/L ， 2.0 g/L ， 2.5 g/L稀释操作用移液管或移液枪分别准确量取5.00 mL，10.00 mL，15.00 mL，20.00 mL，25.00 mL 10g/L 戊二醛标准液至100 mL 容量瓶内，用纯化水稀释至刻度线后混匀溶液。注：量取 5.00 mL 标准液时使用 5

8、 mL 的移液管，量取 10.00 mL 标准液时使用 10 mL的移液管，量取 15.00 mL，20.00 mL和 25.00 mL 标准液时使用 25 mL 的移液管。吸光度测定绘制标准曲线待紫外分光光度计预热、自检完成，设置波长为 234 nm。用纯化水校正基线后，将五个浓度梯度的戊二醛溶液加入到石英比色皿中测定吸光度， 并绘制出标准曲线。5.2 待测样品检测检测操作紫外分光光度计在 0.2-0.8 吸光度范围内测量较为准确， 检测待测样品时需将其稀释至此吸光度范围内。 若某设备测定出戊二醛溶液在 0.2-0.8 吸光度范围内对应的戊二醛含量在 0.75-2.60g/L(0.075-0.260 %)区间内，可按以下步骤进行检测：（1）对于 2%-3%的样品，稀释20 倍后进行吸光度检测；（2）对于 0.2-0.8% 的样品，先稀释2 倍进行检测，如果吸光度大于0.8 ，可再稀释 2 倍后进行吸光度检测。注：样品稀释时，用1000-5000 L 移液枪量取待测样品液。戊二醛含量计算根据紫外分光光度计测得的吸光度值可计算出稀释后样品中