实验室工作手册

1、Word参考资料，下载后可编辑实验室工作手册 一、实验室人员管理实施细则 2、实验现场管理 2.1打完粉后要将打粉机擦拭洁净，将药材放回原位。 2.2用完的玻璃仪器及时收拾、清洗。 2.3空调开着应随手把门窗关上。 2.4实验室冷凝水，回流开始的人打开，水流不宜过大，最后回流完成的人应关闭，水浴锅用完用，锅盖应复位。 2.5实验室试剂、仪器、配件、工具等取用过应放回原位。 2.6近效期试剂、试液、滴定液等应及时处理，防止过期使用。 2.7天平使用完后应把台面清扫洁净，称盘污染要及时汇报组长。 2.8仪器使用记录要及时填写，且应在仪器旁边填写。 2.9移液管、滴定管使用完后，应马上清洗，先用自来

2、水洗，再用纯化水冲洗，若挂壁应用洗液清洗，由使用人员负责。 2.10对比品、对比药材及相关标准溶液，使用完有剩余应马上放回冷藏柜内。 2.11天平应每天校准，并做好校准记录；枯燥器、气体发生器、紫外分光光度计、卡尔费休氏水分仪等枯燥剂要及时更换。 2.12日常实验时，应做好标识，至少应标明品名、批号、日期。 3、日常检验及实验记录 3.1实验工作应认真，不出现误检、漏检。 3.2原始记录不标准应及时改正. 3.3超出检验周期有原因的，需提前签检验延期。 三、实验室安全 1、本实验室安全因素：水、电、气、化学试剂、毒性试剂、冷冻、高温、微生物污染、粉尘等。 2、防护设施：消防设施、应急喷淋装置、

3、洗眼器、通风橱、抽气罩、口罩、各种防护手套(防高温手套、防腐橡皮手套等)。 3、用水安全 3.1回流冷凝水勿开过大，开启时要检查出水皮管是否处于水槽内。 3.2回流完毕，检查有无其他人还在回流，若无其他人需要回流，则应关闭水龙头。 3.3用水时要检查周围环境，若有插坐，仪器设备，要小心操作，防止水进入造成短路。 3.4下班前应有专人检查实验室水龙头，有无漏关，并及时关闭。 4、用电安全 4.1实验设备故障不得自行检修，应报设备管理员。 4.2实验室发生电闸跳闸，不得自行扳上，应报告设备管理员或QC经理。 4.3实验室内不得自行接插线板使用，必需上报QC经理同意后方可使用。 4.4发觉实验设备有

4、漏电线现，应马上停止使用，并上报给设备管理员或QC经理。 4.5不得将个人电器拿至实验室使用。 6、用气安全 6.1实验室现有气体为：氢气、空气、氮气、氩气、乙炔这五种，其中氢气、空气用气体发生器发生，较为安全；其余几种气体为钢瓶装气体。氮气、氩气为惰性气体，乙炔为易燃气体。 6.2搬运钢瓶时要小心，防止钢瓶倾倒伤到手足。 6.3乙炔为易燃气体，用完需及时关闭，黄昏安全检查人员需检查乙炔钢瓶是否漏关。 6.4原子汲取室、气相室禁止使用明火，发觉气体泄露应马上开窗通风，并上报QC经理。 7、化学试剂安全 7.1剧毒试剂：实验室现有氰化钾、三氧化二砷、氯化汞、乙酸汞这四种剧毒试剂。 7.2剧毒试剂

5、的安全使用：使用剧毒试剂需戴手套、口罩，使用过后需用洗干净清洗双手，使用剩余试剂需无害化处理。 7.3易燃试剂：大多数有机溶剂是易燃物质，例如醚、苯、甲醇、乙醇、丙酮等。 7.4使用有机试剂时要离火源、高温场所：在电炉、马弗炉、烘箱等边上切勿放有机试剂，否则容易发生着火甚至爆炸。(注：XX、石油醚沸点极低，使用时一定要注意安全) 7.5易挥发性试剂：低沸点有机试剂(XX、石油醚、二甲基亚砜、三氯甲烷、二氯甲烷)、含挥发性成份的无机试剂(盐酸、氨水、硝酸)。 7.6易挥发性试剂需在通风柜中操作，如因条件有限，无法在通风柜内操作，也必需在万向抽气罩下操作。 7.7易挥发性试剂一般瓶内压力大于外界压

6、力，开瓶盖时要特别小心，防止液体溅到身体。 7.8腐蚀性试剂：强碱类(氢氧化钠、氢氧化钾等)、强酸类(硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等)、强氧化性试剂(高氯酸、过氧化氢等)。 7.9腐蚀性试剂防止手直接接触，要戴手套操作，稀释配成溶液后，浓度较高的也要特别小心。 7.10氢氧化钠、氢氧化钠等吸湿性很强，不可直接在称量纸上称量，需用烧杯等作为载物。 7.11硫酸、五氧化二磷碰到皮肤后，要马上用干抹布擦去，然后再用大量水冲，不可直接用水冲，否则会灼伤。假如身边没有干抹布，可直接用实验服去擦。 7.12稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器内进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，缓慢地将浓硫酸参加水中，而绝对不能将

7、水加注到硫酸中去；在溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物时，也必须在耐热容器内进行。 7.13液相室发生流淌相废液满出，或流淌相不小心倒出外面，应马上开窗通风，并用抹布拖把清理洁净。 7.14实验室废液应回收到废液桶中，不可直接倒入下水道。 9、高温 9.1在烘箱内取用物品时，要戴防高温手套；在马弗炉内取用坩锅时，要戴防高温手套，并用坩锅钳夹取；在电炉上取在使用的玻璃仪器时，也需戴防高温手套，或可用手巾裹取。 11、粉尘 11.1打粉间有较大的粉尘，打粉时必需戴口罩操作。 12、消防设施： 12.1应熟悉实验室各消防栓位置及各灭火器材位置。(实验室每一层的走廊二端都有灭水器和消防栓，周密仪器室内放有

8、二氧化碳灭火器。) 12.2安全管理员每月应检查灭火器和消防栓是否正常。 13、实验人员： 13.1进入实验室需穿实验服，不得穿拖鞋、凉鞋子。 13.2做实验不得戴隐形眼镜。 13.3不得带水杯、食物进入实验室内。 四、实验根底知识 1、阴凉处系指不超过20、冷处系指210、实温(常温)系指1030、放冷指放冷至室温。 2、原料药的含量(），如未规定上限时，系指不超过101.0%。 3、10乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。 4、取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10。 5、“周密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 6、恒重，除另有规定外，系指供试品

9、连续两次枯燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；枯燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续枯燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 7、试验中规定“按枯燥品(或无水物，或无溶剂)计算”时，除另有规定外，应取未经枯燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验，并将计算中的取用量按【检查】项下测得的枯燥失重(或水分、或溶剂)扣除。 8、实验用的水除另有规定外都指的是纯化水；配制流淌相所用的水是超纯水。纯化水和超纯水都要到达制水机面板的所指示的指标后才可以使用。 9、玻璃仪器一般不需校验的可以去烘箱里烘，周密器具需要经过计量局校验并贴上校验合格证后才可使用；

10、塑料的器皿不能去烘箱里烘，要烘的话温度要设约五十度。 10、量筒：分为二种，一种是量入式的(就是一般带有塞子的)，另一种是量出式的(一般有个尖嘴的)。量出式的量筒可以用来分液，量入式的是测量某种液体的体积。 11、移液管：分度刻度移液管和胖度移液管，胖度移液管比刻度移液管要准确，但做曲线时最好用一根刻度移液管完成，这样线性会较好，用多根移液管误差会比较大；稀释对比品时需用胖肚移液管。 12、冷凝管：分为好几种，有球形冷凝管，直形冷凝管，空气冷凝管，蛇形冷凝管等。回流一般用球形的，蒸馏用直形的，水分测定用专用的直形冷凝管，沸点很高的物质蒸馏用空气冷凝管。 13、滴定管：分碱式滴定管和酸式滴定管，

11、碱式的就是带一段橡皮的，酸式的是带玻璃塞的。用错了要马上洗掉，因为酸式的放碱长时间会使玻璃塞粘住拉不出，碱式的放酸长时间会使橡皮管老化。用滴定管时要注意润洗个2到3次，然后将内部气泡赶去，滴定要一次性完成，不可分成屡次滴定。 14、天平的使用天平使用前要检查下水准气的气泡是否在水准器的中心，否刚要调节水平。用时要先给天平归零。每台天平都有一个量程，越周密的一般量程越小，所以重的东西不要去周密天平上称(万分之一的和十万分之一的)，十万分之一的天平一般只称对比品或基准物。 15、水浴锅的使用在用水浴锅时要先看下里面的水是否够，不要烧干了。开冷凝水里不要把水龙头打开得太大，否则白费水的,也易使皮管滑

12、出。用锥形瓶回流时，要将水浴锅的盖套在锥形瓶上。 16、液相过滤装置使用：过滤用的膜分为水膜和有机膜，勿用错，过滤有机相用有机膜，过滤水相用水膜。 17、超声仪的使用，超声仪中水不可放过多，也不可放过少，做含量测定时，通常需没过所需超声容器液面，功率一般宜适当设大，频率以低频为好。若试样易受热分解，需操纵超声时的温度。 18、滤纸分为定性滤纸和定量滤纸，做灰分用的是定量滤纸，浸出物过滤一般用中速定性滤纸，不可以大滤纸裁剪后过滤，溶液粘稠过滤不下去的，可以采取先离心，或先用脱脂棉粗滤一下。 19、离心样品时，两管样品在离心机中要对称放置，且每管样品的盛装量要相同，防止离心机不平衡而损坏。 20、

13、减压枯燥箱不能枯燥称量瓶盖，因为盖子是双层的，里面有空气，抽真空后会破裂；减压枯燥箱内的东西拿出后，要把门关上，再抽一定的真空，防止里面的枯燥剂失效；减压枯燥的真空度要至少到达真空表的红线处。 21、粉碎： 21.1中药配方颗粒应直接打粉，打粉至手摸无颗粒感，勿去做过筛操作，也不可研磨成粉。21.2中药材打粉，天冬、麦冬、枸杞等粘性较大的品种，可进行冷冻(冷冻冰箱里放过夜)后打粉；原药材较长时，先切成短段再打粉；样品较潮时，可进行减压枯燥后打粉。 21.3若确实无法完全打成所需的粉，应至少过二号筛，并混匀；确实二号筛也无法通过，则应弃去(一般少于10%)。打粉存问题的品种，检测结果应做评估。

14、五、原始记录的标准书写及数字修约 1、检验原始记录必须用黑墨水的签字笔或钢笔书写，要书写清楚、字迹端正。 2、要如实填写实验温湿度，湿度、仪器编号等。 3、应详细记录实验过程中产生的原始数据。 4、检验日期：以着手预备检验为检验开始日期至完成检验并得出单项结论为检验结束日期，如为当天完成检验的，则记录当天即可。 5、检验中使用的标准品、对比品或对比药材溶液，应写明来源、批号、浓度，如需进行保存，则应填标准溶液配制记录，若使用了之前留存的溶液，需填写配制配批号。 6、试液或溶液配制好之后，应填写试液配制记录，书写并贴好试液配制标签。 7、实验过程中观看到的现象：不要照抄标准，而应是简要记录检验过

15、程中观看到的真实情况；遇有其他不正常现象，则应详细记录，并上报给组长或QC经理。 8、检验完成后，检验人员在检验原始记录上签名和日期并经第二人复核。复核人的复核内容有对所采纳的标准及检验方法是否正确；记录的内容是否完整、齐全；平行试验结果是否在同意误差范围内。 9、记录书写，不得擦抹涂改，可用单线划去并保持原有字迹可辩，然后在空隙处写上更正数据，同时由更改人签字并注明时间。 10、有效数据修约口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不管数字多少位，都要一次修约成。(如：要求以下数保存一位小数：12.2501修约后为12.3，12.15修约后为12.2， 12.45

16、修约后为12.4。) 10、在相对标准偏差(RSD)中，采纳“只进不舍”的原则，如0.51%宜修约为0.6%。 1化学试剂有效期： 1.1化学试剂应按标示的有效期内使用，没有有效期规定的化学试剂在包装完好未经开启的情况下，暂定有效期为10年。 1.2开启后的固体试剂使用期限一般为5年。 1.3开启后的液体试剂使用期限一般为1年。 1.4铁粉、锌、活性炭、硅胶等惰性单质开启后可长期使用。 3试液的配制 3.1按操作规程规定方法进行配制，配制完成应填写试液配制记录，并贴上标签，注明名称、配制人、配制批号，配制日期及使用期限。配制批号为年、月、日组合的八位数字，0180106。 十二、二氧化硫测定操

17、作介绍 1、传统用硫磺熏蒸的药材品种：山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参。此类品种为二氧化硫残留量法定限度限度为400mg/kg。 2、一般药材二氧化硫残留量法定限度限度为150mg/kg。 3、易出现短暂性假为阳品种：海螵蛸、牡蛎、石决明、瓦楞子、紫贝齿等。遇盐酸产生二氧化碳，使汲取液变红，但随后会慢慢恢复黄色。 4、含氰氢酸的品种，如郁李仁、莱菔子、桃仁、杏仁等，也会产生假为阳。 5、实验的气密性非常重要，检验过程中应在磨口处涂上凡士林，防止检测过程中二氧化硫损失。 6、实验时要操纵好氮气流量，流量过小易引起汲取液倒吸。 7、二氧化硫易不合格品种介绍：半夏、

18、天南星、山药。 十三、水分测定操作介绍 1、中国药典水分测定法共有费休氏法、烘干法、甲苯法、减压枯燥法、气相法四种。 2、本实验室主要用费休氏法测配方颗粒中间品水分、烘干法测大多数中药水分、减压枯燥法测厚朴花和细辛水分、气相法测辛夷水分。药典中未规定中药水分限量，通常不得过13%。 3、水分测定用药材需粉碎成通过二号筛。 4、卡尔费休氏法注意事项： 4.1卡氏试液应遮光，密封，置阴凉处保存，临用时需标定其浓度。 4.2卡氏试液更换时要在通风条件下进行，戴上手套操作。 4.3卡氏水分仪电极使用一段时间以后必须清洗。 4.4卡氏水分测定受环境影响较大，要保证水分仪的气密性，并操纵环境湿度。 4.5

19、卡氏水分仪上枯燥剂要及时更换。 5、烘干法： 5.1称量瓶要恒重后方可使用。 5.2样品应平铺在称量瓶内，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm。 5.3枯燥温度为100105，首次枯燥时间为5小时，再次枯燥时间为1小时，二者重量差异不超过5mg。 5.4称量瓶需放冷后方可称量，一般为30min，但遇样品量多，冷却时间需延长。恒重时，要保持冷却时间一致。 5.5称量瓶在枯燥器中放冷时，要注意枯燥剂是否有效，若已失效要及时更换。 5.6特别品种：浦黄，因其质地较轻，容易在易受鼓风枯燥箱风量的影响，需放置其它较大容器中防风，然后再进行实验。 减压枯燥法： 6.1需取直径12cm左右的培养皿，参

20、加五氧化二磷枯燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入减压枯燥器中。 6.2称量瓶需恒重，应选用单层玻璃盖称量瓶。 6.3减压枯燥抽气压力至2.67kPa以下，时间为室温下24小时。 7、甲苯法 7.1测定用的甲苯须先加水少量，充分振摇后放置，将水层弃去，经蒸馏后使用。 7.2煮沸时，要调节速度，使每秒滴出约2滴。待水分不再增加时，冷凝管内部要用甲苯冲洗，再将避上的甲苯推下，继续蒸馏5分钟。 8、气相法 8.1采纳热导检测器，色谱柱为专用色谱柱。 8.2对比品溶液和供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水乙醇。 十四、灰分测定操作介绍 1、灰分测定需将供试品粉碎成过二号筛。 2、一般取供试品23

21、g(如须测定酸不溶性分，可取供试品35g)。 3、在电炉上缓缓炽灼(应防止供试品受热突然膨胀或燃烧)，至完全炭化时，移入马弗炉中。 4、在马弗炉500600进行灰化，若不易灰化，可加热水2ml,置水浴上蒸干后再进行炽灼灰化。 5、测定酸不溶性灰分，要将加称盐酸10ml，测定贝壳类酸不溶性灰分，需加浓盐酸至无气泡后再依法操作。 十五、浸出物测定操作介绍 1、测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛，并混合均匀。注意： 药材量较大，需采纳四分法取样，分成四份，取对角线二份，量还是太大，可把二份混匀，再四分法取样，保证样品的均匀性。 药材必需粉碎成过二号筛的粉末，若确实无法粉碎到要求粒径，使残留局部不超过

22、总质量的10%。 药材粘性较大，可进行冷冻后打粉，但冷冻打粉后样品吸潮较严峻，需重新测定水分。 2、取供试品约24g，周密称定，置100250ml的锥形瓶中，周密加水50100ml (V)，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。注意： 确保天平状态正常，周密称定用减量法，切勿将锥形瓶放入天平中。一般使用万分之一天平称量。 周密加水，水必须是纯化水，一般加100ml，注意移液管的正确使用，移液管头有破裂不同意使用。 静置1小时前，应轻轻摇匀，使粉末散开。回流1小时，要从液体回流下滴时开时计时，温度不宜过高，否则易使粉末结于锥形瓶壁上。同时回流时做好密封措施，防止水滴进入锥形

23、瓶中。 3、放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用枯燥滤器滤过，周密量取续滤液25ml，置已枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105枯燥3小时，移置枯燥器中冷却30分钟，迅速周密称定重量。 注意： 需放冷至室温后才能进行过滤操作，不同温度溶解度不同，做出来的结果会不一致。 蒸发皿需到达恒重后方可使用。 对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。 2.4除另有规定外，以枯燥器计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。注意： 浸出物测定，供试品应测定2份，2份的相对平均偏差应小于5%。 凡以枯燥

24、品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。 记录周密加水(或乙醇)体积、冷浸、加热回流的时间、周密量取滤液的体积、枯燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，枯燥后及枯燥至恒重的数据。 以下品种浸出物容易出现不合格，在打粉时，尽可能地去把粉打细：白茅根、鳖甲、桂枝、鸡内金、鹿角、麻黄根、蔓荆子、茜草、秦皮、首乌藤、铁皮石斛、威灵仙、五加皮、细辛。 十六、显微测定操作介绍 1、中国药典中对显微的定义： 显微鉴别法系指用显微镜对药材或饮片的切片、粉末、解离组织或外表制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择具有代表性的供试品，依

25、据各品种鉴别项的规定制片。 2、显微工具：刀片、镊子、小药匙、酒精灯、试管、擦镜纸、解剖针、滴管、载玻片、盖玻片。 3、制片分为三大类：粉末、横切、外表观。 3.1粉末制片： 粉末制片包括原药材、饮片、花粉粒、孢子，将药材打粉(花粉粒与孢子可以不打粉)过四号或五号筛，根本都是过五号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他适宜的试液，盖上盖玻片。 3.2横切制片 选取适当的药材，比方一切比较粗大的根茎类药材，选直径比较小的，最好在直径1cm以下；皮类药材则最好选取厚度大约在5mm左右的；叶片表皮需要横切的，像枇杷叶一样的，则选取叶片中间叶脉最明显的，将药材湿润软化后，用刀片刮

26、取或切取较薄的，放到小试管中，滴加透化液，如水合氯醛，置酒精灯上加热透化，再置于载玻片上，盖上盖玻片。 (补充说明：像一些比较油润、柔韧、较软且粘性不是很强的药材，如地黄、当归、前胡、防风、麦冬等可以不用泡软，直接切片，效果较好，像防风经过泡软，里面的分泌物、油滴等会溶于水，导致效果不如直接切片明显。) 3.3叶片外表观制片 选取比较薄的叶片，湿润软化并透化后，剪取欲观看部位约4mm2，一正一反置载玻片上，或撕取表皮，置载玻片上，盖上盖玻片。 3.4其他制片 像一些动物类的粉末制片，跟药材制片大致相同，但是动物类药不易过筛，可选取一些通过三号筛的，挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液进行透化，再制片。 3.5透化液：水合氯醛试液、碘液、醋酸甘油水、稀甘油等。水合氯醛试液：适用于绝大局部药材 碘液：天麻、肉豆蔻稀甘油：桔梗 斯氏液：桑螵蛸 醋酸甘油水试液：天麻 十七、薄层操作介绍 1、薄层板 1.1按支持物