第二章扫描电子显微镜_第1页
第二章扫描电子显微镜_第2页
第二章扫描电子显微镜_第3页
第二章扫描电子显微镜_第4页
第二章扫描电子显微镜_第5页
已阅读5页,还剩113页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、现代材料分析测试技术河南理工大学材料科学与工程学院l第一节第一节 扫描电镜(扫描电镜(SEM)的发展)的发展l第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理l第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度l第四节第四节 SEM在材料分析中的应用在材料分析中的应用l第五节第五节 电子探针显微分析技术及应用电子探针显微分析技术及应用第二章第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 材料是社会发展的基石和支柱基石和支柱 新材料是科技发展的先导先导 材料研发和应用能力体现了国家的竞争力竞争力材料研究的重要性材料研究的重要性人类社会发展的历史阶段常常用当时主要使用的人类社会发展的历史阶段常常用当时主要使用

2、的材料来划分。从古代到现在人类使用材料的历史材料来划分。从古代到现在人类使用材料的历史共经历了七个时代,各时代的开始时间:共经历了七个时代,各时代的开始时间: 石器时代石器时代(公元前(公元前10万年)万年) 青铜器时代青铜器时代(公元前(公元前3000年)年) 铁器时代铁器时代(公元前(公元前1000年年 水泥时代(公元水泥时代(公元0年)年) 钢时代(钢时代(1800年)年) 硅时代(硅时代(1950年)年) 新材料时代(新材料时代(1990年)年) 材料科学基础的地位材料科学基础的地位 因为材料的应用获得的益处因为材料的应用获得的益处 青铜兵器性能的提高和兵器标准化制备。指南针的使用(磁

3、性材料)钢铁材料的发展半导体材料、单晶硅、光纤材料有色轻金属合金、复合材料、先进陶瓷材料 秦帝国的统一 航海时代的开始工业革命信息时代航空航天压电、热电压电、热电材料材料聚偏氟聚偏氟乙烯乙烯普通塑料普通塑料性能可以性能可以提高百倍提高百倍 mStacked lamellar structure in a spherulite Crystal structurenmFolded chains packed in a crystalline lamellaeSpherulite聚合物多层次结构聚合物多层次结构人眼光学显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜扫描探针显微镜0.2mm 200nm 1nm 0

4、.2nm o.1nm 0.01nmLMTEMSPMSEM扫描电子显微镜扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简写为SEM)一种新型的电子光学仪器,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术,是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。由于制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大以及SEM与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析等特点,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。KYKY-1000B扫描电镜外貌图 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文扫描电子显

5、微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析断口形貌进行观察和分析。现在。现在SEM都与都与能谱(能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。)组合,可以进行成分分析。所以,所以,SEM也是也是显微结构分析显微结构分析的主要仪器,的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。领域。扫

6、描电镜定义扫描电镜定义样品制备简单,能直接观察并分析样品的表面结样品制备简单,能直接观察并分析样品的表面结构特征。构特征。三自由度平移和旋转样品,可多角度对样品进行三自由度平移和旋转样品,可多角度对样品进行观察。观察。扫描电镜景深大,所抓拍图象的立体感强。扫描电镜景深大,所抓拍图象的立体感强。图象的放大倍数连续可调,基本包括了放大镜、图象的放大倍数连续可调,基本包括了放大镜、光学显微镜到透射电镜的范围。光学显微镜到透射电镜的范围。观察样品表面形貌的同时,可作微区成分分析。观察样品表面形貌的同时,可作微区成分分析。扫描电镜典型特点扫描电镜典型特点l第一节第一节 扫描电镜(扫描电镜(SEM)的发展

7、)的发展l第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理l第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度l第四节第四节 SEM在材料分析中的应用在材料分析中的应用l第五节第五节 电子探针显微分析技术及应用电子探针显微分析技术及应用第二章第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜第一阶段为理论奠基阶段;第二阶段为试验研究阶段;第三阶段为商品化发展时期 p三个阶段三个阶段 :第一节第一节 扫描电镜的发展扫描电镜的发展1834年,法拉第在“皇家学会会报”上发表文章第一次提到基本电荷“电的原子”概念。同年,汉米尔顿推导出质点运动与几何光学等效原理。1923年, 法国科学家Louis de Broglie

8、发现,微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二象性,一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时,其波长远比光波要短得多。1926年,德国物理学家HBusch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出:具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜,达到使电子束会聚或发散的目的。p第一个阶段第一个阶段 :理论奠基阶段:理论奠基阶段第一节第一节 扫描电镜的发展扫描电镜的发展1931年,德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成

9、功了第1台实验室电子显微镜,这是后来透射式电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)的雏形。其加速电压为70kV,放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道,但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。为电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。1933 Ruska建成第一台电子显微镜。建成第一台电子显微镜。1935年,年,Kn-oll在设计透射电镜的同时,就提出了扫描电镜的原理及设计思在设计透射电镜的同时,就提出了扫描电镜的原理及设计思想。,想。,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但囚受各种技术条件的限制,年在实验室制成第一

10、台扫描电镜,但囚受各种技术条件的限制,进展一直很慢。进展一直很慢。1938 Rusca研制成功第一台真正实用的电子显微镜。研制成功第一台真正实用的电子显微镜。1938 Ardenne研制出第一台扫描电子显微镜。研制出第一台扫描电子显微镜。1939 西门子生产出第一批商品电子显微镜。西门子生产出第一批商品电子显微镜。1942 第一台实验室用的扫描电子显微镜问世。第一台实验室用的扫描电子显微镜问世。p第二个阶段第二个阶段 :试验研究阶段试验研究阶段第一节第一节 扫描电镜的发展扫描电镜的发展1965年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞

11、生了第一台实用化的商品扫描电镜。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出一台实用化的商品扫描电镜。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜,日木二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,各种型号的扫描电镜,日木二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,中国则在中国则在20世纪世纪70年代生产出自己扫描电镜。年代生产出自己扫描电镜。前期近前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展.80年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均己达到年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均己达到4. 5 nm.在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下

12、措施在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数,以获得小束斑降低透镜球像差系数,以获得小束斑; (2)士曾强照明源即提高电子枪亮度士曾强照明源即提高电子枪亮度(如采用如采用LaB6或场发射电子枪或场发射电子枪); (3)提高真空度(多级真空系统)和检测系统的接收效率;提高真空度(多级真空系统)和检测系统的接收效率; (4)尽可能减小外界振动干扰(磁悬浮技术)。尽可能减小外界振动干扰(磁悬浮技术)。p第三个阶段第三个阶段 :商品化发展时期商品化发展时期第一节第一节 扫描电镜的发展扫描电镜的发展 我国电子显微镜发展简史我国电子显微镜发展简史 1958 中科院长春光学研究所

13、研制出我国第一台电镜,分辨本领100 。 1959 多家单位合作,研究出XD-100型透射电镜,分辨本领25 。 1965 上海电子光学技术研究所制成DXA3-8型,分辨本领7 ,使我国电镜技术 跃居世界先进水平。 1975 中科院北京科学仪器厂研制成功我国第一台扫描电子显微镜,分辨本领100 。 1978 上海新跃仪表厂和江南光学仪器厂试制成功透射扫描型电子显微镜。p第三个阶段第三个阶段 :商品化发展时期商品化发展时期第一节第一节 扫描电镜的发展扫描电镜的发展JEM1101透射电子显微镜透射电子显微镜JEOL扫描电子显微镜扫描电子显微镜 第一代显微镜第一代显微镜光学显微镜光学显微镜 1830

14、年代后期为M.Schleide和T.Schmann所发明;它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体,对社会的发展起了巨大的促进作用,至今仍是主要的显微工具 .第二代显微镜第二代显微镜电子显微镜电子显微镜 20世纪三十年代早期卢斯卡(E.Ruska)等发明了电子显微镜,使人类能”看”到病毒等亚微米的物体,它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。第三代显微镜第三代显微镜扫描探针显微镜(扫描探针显微镜(SPMSPM) 也可简称为纳米显微镜。1982年宾尼和罗雷尔发明了扫描隧道显微镜(STM),使人类实现了观察单个原子的原望;1985年宾尼发明了可适用于非导电样品的原子力显微镜(AF

15、M),也具有原子分辨率,与扫描隧道显微镜一起构建了扫描探针显微镜(SPM)系列。从1830年到1982年150年内,人类眼睛的也从200nm“看”到了0.1nm,提高了2000倍。现代扫描电镜的发展方向主要是两个:大型和超小型。大型:采用场发射电子枪或者LaB6电子枪,提高分辨率到25 。与电子探针的功能相结合,加上波长色散谱仪和能量色散谱仪,进行元素分析。并加上电子通道花样(ECP )和选区电子通道花样(SECP )等功能。使其性能向综合的方向发展。超小型:由于扫描电镜制样简单,操作方便,图象更有立体感,层次细节更分明和丰富,清晰度高,各制造厂家自75年后纷纷制造各种桌上型的扫描电镜(也称简

16、易型)。其特点是体积小,重量轻。像日立公司(HITACHI)的S310A,全部重量170公斤,日本电子的JSMT20也仅180公斤。这类超小型扫描电镜能以很低的代价(不超过40000美元 )就得到高分辨率(150 )的清晰图象,应用广泛。扫描电镜的分类:扫描电镜的分类:常规扫描电镜(SEM)、环境扫描电镜(ESEM)、场发射扫描电镜(FE-SM)、扫描隧道显微镜(STM)、扫描透射电镜(STEM)、扫描探针显微镜(SPM)、原子力显微镜(AFM)、分析型电镜(与能谱,红外等设备联用)p扫描电镜的发展方向扫描电镜的发展方向第一节第一节 扫描电镜的发展扫描电镜的发展l第一节第一节 扫描电镜(扫描电

17、镜(SEM)的发展)的发展l第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理l第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度l第四节第四节 SEM在材料分析中的应用在材料分析中的应用l第五节第五节 电子探针显微分析技术及应用电子探针显微分析技术及应用第二章第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,有:二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。p2.1 2.1 电子与固体试样的交互作用电子与固体试样的交互作用第二节第

18、二节 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理样品样品入射电子入射电子 AugerAuger电子电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次电子二次电子X射线射线透射电子透射电子 当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改变,这种现象称为散射散射。弹性散射:如果在散射过程中入射电子只改变方向,但其总动能基本如果在散射过程中入射电子只改变方向,但其总动能基本上无变化,则这种散射称为弹性散射上无变化,则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律,携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息,在电子显微镜中用于分析材料的结构。非

19、弹性散射:如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变,如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变,则这种散射称为非弹性散射。则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下,入射电子会损失一部分能量,并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子:损失了部分能量,方向也有微小变化。用于电子能量损失谱,提供成分和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。p弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射第二节第二节 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理SEM中的三种主要信号n背散射电子:背散射电子:入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。n二次电子:二次电子

20、:由样品中原子外壳层释放出来,在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。nX射线射线:入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。1、背散射电子、背散射电子n背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,也称为一次电子,包括弹性背散射电子分入射电子,也称为一次电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指散射角大于90,被样品中原子核反弹回来的那些入射电子,其能量没有损失(或基本上没有损失)。 n背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数有关。因此

21、背散射电子不仅可用作形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,用作成分的定性分析。 入射电子与样品相互作用后,使样品入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子离产生的电子,称二次电子。二次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量比较低,习惯上把能量小于能量小于50eV电电子统称为二次电子,子统称为二次电子,仅在样品表面仅在样品表面5nm10nm的深度的深度内才能逸出表面,这是内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。二次电子分辨率高的重要原因之一。二二次电子主要次电子主要决定于表面形貌决定于表面形貌,不能用

22、于不能用于成分分析成分分析。 背散射电子背散射电子来源于入射电子来源于入射电子,分为弹性散射和非弹性背散,分为弹性散射和非弹性背散射电子,弹性散射电子的能量等于入射电子的能量,非弹射电子,弹性散射电子的能量等于入射电子的能量,非弹性散射背散射电子能量小于入射电子;背散射电子数量与性散射背散射电子能量小于入射电子;背散射电子数量与材料元素种类有关。主要发生在离试样表面材料元素种类有关。主要发生在离试样表面300nm区域。区域。 二次电子来源于二次电子来源于试样表面试样表面,是入射电子击打出来的,不是,是入射电子击打出来的,不是来源于入射电子。来源于入射电子。能量较低能量较低,二次电子发射的数量与

23、材料,二次电子发射的数量与材料的形貌有关。的形貌有关。 如果入射电子激发试样原子的内层电子,是原子处于激发态或离子态,它有恢复到低能基态的趋势。其中一种方式是外层电子跃迁到内层的电子空位,同时以X射线的形式释放出来。这种X射线称为特征X射线。原子的内层电子受到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。 可以分析样品的组成元素和成分。 u入射电子进入样品后,经多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其它效应,而被样品吸收,这部分电子称为吸收电子吸收电子。试样吸收电子之前是电中性的,吸收电子后带上负电荷。u 如果试样较薄,有电子透过试样,则入射电子数量 = 背散射电子

24、 + 二次电子 + 吸收电子 + 透射电子。u 如果试样很厚,样品不能透过,则 入射电子数量 = 背散射电子 + 二次电子 + 吸收电子。u特征: l 吸收电子信号调制成图像,其衬度恰好和S、E或B、E信号调制图像衬度相反 l 与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时,因Se产额与原子序数无关,则背散射电子较多的部位(Z较大)其吸收电子的数量就减少,反之亦然;l 吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析 。如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量E并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去(或空位层的外层电子发射出去),这一个

25、被电离的电子称为俄歇电子。每种原子都有自己的特定壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值。特征:1)各元素的俄歇电子能量值很低,501500ev ; 2)来自样品表面12nm范围。其平均自由程很小(1 nm ), 较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此,只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做表面分析。 对于薄试样对于薄试样(一般小于一般小于100nm),入射电子可透过试样。如果在试样的下,入射电子可透过试样。如果在试样的下方放一个接收器,便可接收到透射电子,这些电子带有所穿过的样品信方放一个接收器,便可接收到透射电子,

26、这些电子带有所穿过的样品信息,成像后可以得到样品的内部结构信息。息,成像后可以得到样品的内部结构信息。 透射电子中有弹性散射电子和非弹性散射电子。透过电子的数量决定透射电子中有弹性散射电子和非弹性散射电子。透过电子的数量决定于试样的厚度和密度。于试样的厚度和密度。特特 征:征:1.透射电子信号由微区的厚度,成分和晶体结构决定透射电子信号由微区的厚度,成分和晶体结构决定 可利用特征能量损失可利用特征能量损失E电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱电子能量损失谱EELS。 6、透射电子:、透射电子: 有些固体物质受到电子束照射后,价电子被

27、激发到高能级或能带中,被激发的材料同时产生了弛豫发光,这种光成为阴极发光,其波长可能是可见光红外或紫外光,可以用来作为调制信号。因此,利用阴极发光可以研究矿物中的发光微粒、发光半导体材料中的晶格缺陷和荧光物质的均匀性等。7、阴极发光:、阴极发光: 作业: 各种电子信号的定义以及呈现的样品性质(特征及应用 )p2.1 2.1 电子与固体试样的交互作用电子与固体试样的交互作用第二节第二节 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理一、一、 扫描电子显微镜的工作原理扫描电子显微镜的工作原理 扫描电镜是用扫描电镜是用聚焦电子束聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。在试样表面逐点扫描成像。二次二次电子电子是最主要

28、是最主要 的成像信号。由电子枪发射的电子,经二的成像信号。由电子枪发射的电子,经二级聚光镜及物镜的会聚形成具有一定能量、一定束流强度级聚光镜及物镜的会聚形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束。在和束斑直径的微细电子束。在扫描线圈扫描线圈驱动下,于试样表驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺面按一定时间、空间顺 序作序作栅网式扫描栅网式扫描。聚焦电子束与。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物 理信理信号),号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化,是样品表二次电子发射量随试样表面形貌而变化,是样品表面特征和入射角的函数面特

29、征和入射角的函数。二次电子信号被探测器收集二次电子信号被探测器收集 转转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,得到反映换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,得到反映试样表面形貌的二次电子像。试样表面形貌的二次电子像。p2.2 2.2 扫描电镜的工作原理和结构扫描电镜的工作原理和结构 第二节第二节 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理 一、扫描电镜的工作原理一、扫描电镜的工作原理 第二节第二节 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理 扫描电镜的工作原扫描电镜的工作原理与闭路电视系统理与闭路电视系统相似。可以简单地相似。可以简单地归纳为归纳为“光栅扫描,光栅扫描,逐点成像逐点成像”。面分析面

30、分析 扫描放大倍数原理扫描放大倍数原理扫描线圈扫描线圈 表面凹凸与二次表面凹凸与二次电电子的子的产产生生 表面凹凸与二次表面凹凸与二次电电子的子的产产生生 表面凹凸与二次表面凹凸与二次电电子的子的产产生生 表面凹凸与二次表面凹凸与二次电电子的子的产产生生 表面凹凸与二次表面凹凸与二次电电子的子的产产生生 表面凹凸与二次表面凹凸与二次电电子的子的产产生生p二、扫描电镜的结构二、扫描电镜的结构 第二节第二节 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理 扫描电镜主要由:扫描电镜主要由:电子光学系统、信号接受处理电子光学系统、信号接受处理显示系统、真空系统显示系统、真空系统组成。组成。(一)(一)电子光学系

31、统电子光学系统 电子枪电子枪 电子探针系统电子探针系统 电磁透镜电磁透镜电子光学系统电子光学系统 扫描线圈扫描线圈 样品室样品室扫描电镜成像示意图扫描电镜成像示意图1.电子探针系统:电子探针系统:用以产生具有一定能量、强度用以产生具有一定能量、强度和直径的作扫描运动的电子束,并将其照射在和直径的作扫描运动的电子束,并将其照射在样品表面上。该电子束称电子探针。样品表面上。该电子束称电子探针。v电子枪:和透射电镜相似,一般采用发夹式钨丝三极电子枪:和透射电镜相似,一般采用发夹式钨丝三极电子枪。所用加速电压一般是电子枪。所用加速电压一般是550kV。v磁透镜:通常由双聚光镜和物镜组成,可以将电子枪磁

32、透镜:通常由双聚光镜和物镜组成,可以将电子枪发射出的电子束直径缩小发射出的电子束直径缩小10010000倍。倍。v扫描线圈:使电子束在一个矩形光栅上扫描,通常由扫描线圈:使电子束在一个矩形光栅上扫描,通常由双偏转线圈组成,放在物镜上方。这两组线圈内的电双偏转线圈组成,放在物镜上方。这两组线圈内的电流不是恒定的,而是随时间而线性改变强度的锯齿波流不是恒定的,而是随时间而线性改变强度的锯齿波电流。电流。v样品室:样品室用于放置测试样品,并安装各种信号样品室:样品室用于放置测试样品,并安装各种信号电子探测器。电子探测器。 2、真空系统:真空系统:电源系统和信号电子成像系统电源系统和信号电子成像系统v

33、由于电子束只能在真空下产生和操控,扫描电镜对镜由于电子束只能在真空下产生和操控,扫描电镜对镜筒的真空度有一定要求。一般情况下,要求真空度优筒的真空度有一定要求。一般情况下,要求真空度优于于10-310-4Pa。如果真空度的下降,会导致电子枪。如果真空度的下降,会导致电子枪灯丝寿命缩短,极间放电,产生虚假二次电子效应,灯丝寿命缩短,极间放电,产生虚假二次电子效应,透镜光阑和样品表面污染加速等,从而严重的影响成透镜光阑和样品表面污染加速等,从而严重的影响成像的质量。因此,真空系统的质量是衡量扫描电镜质像的质量。因此,真空系统的质量是衡量扫描电镜质量的参考指标之一。量的参考指标之一。 2、信号接受处

34、理显示系统:信号接受处理显示系统:信号检测放大系统信号检测放大系统的作用是检测样品在入射电子作用下产生的各的作用是检测样品在入射电子作用下产生的各类电子信号,经视频放大后作为显像系统的调类电子信号,经视频放大后作为显像系统的调制信号。制信号。 v电子信号成像系统:将电子探针和样品相互作用产生电子信号成像系统:将电子探针和样品相互作用产生的信号电子进行收集、放大和处理,最后在显象管上的信号电子进行收集、放大和处理,最后在显象管上显示出来。显示出来。v扫描电镜可以接收从样品上发出的多种信号电子束来扫描电镜可以接收从样品上发出的多种信号电子束来成像,不同信号电子采用不同的探测器,以二次电子成像,不同

35、信号电子采用不同的探测器,以二次电子信号图像质量最好。信号图像质量最好。(a) 加偏压前加偏压前 (b) 加偏压后加偏压后图图4.62 加偏压前后的二次电子收集情况加偏压前后的二次电子收集情况 *收集收集二次电子时,为了提高收集有效立体角,常在收集器前端栅网二次电子时,为了提高收集有效立体角,常在收集器前端栅网上加上上加上+250V偏压偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到达收集器。,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到达收集器。这样就提高了收集效率,而且,即使是在十分粗糙的表面上,包括凹坑底这样就提高了收集效率,而且,即使是在十分粗糙的表面上,包括凹坑底部或突起外的背面部分,都能得到清晰的图

36、像。部或突起外的背面部分,都能得到清晰的图像。扫描电镜的分辨率扫描电镜的分辨率扫描电镜的放大倍数扫描电镜的放大倍数扫描电镜的景深扫描电镜的景深 p三、扫描电镜的主要性能三、扫描电镜的主要性能第二节第二节 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理u分辨率是形貌结构类分析仪器最重要的性能指标,SEM的分辨本领与以下因素有关: 1) 入射电子束束斑直径:入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm,场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。2) 入射束在样品中的扩展效应:电子束打到样品上,会发生散射,扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大,样品原子序数越小,则电子束作用体积越

37、大。只有在离样品表面深度0.3L2区产生的背散射电子有可能逸出样品表面,二次电子信号在5-10nm深处的逸出,吸收电子信号、一次X射线来自整个作用体积。这就是说,不同的物理信号来自不同的深度和广度。 扫描电镜的分辨率扫描电镜的分辨率u扫描电镜的放大倍数可用表达式扫描电镜的放大倍数可用表达式 M=AM=AC C/A/AS S A AC C是荧光屏上图像的边长,是荧光屏上图像的边长, A AS S是电子束在样品上的是电子束在样品上的扫描振幅。扫描振幅。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-2000020-20000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间。倍,介于光学显微

38、镜和透射电镜之间。 扫描电镜的放大倍数扫描电镜的放大倍数扫描电镜的放大倍数扫描电镜的放大倍数扫描电镜的景深扫描电镜的景深 景深是指在摄影机镜头或其他成像器前沿着能够取得清晰图像的成像景深相机器轴线所测定的物体距离范围。在聚焦完成后,在焦点前后的范围内都能形成清晰的像,这一前一后的距离范围,便叫做景深。扫描电镜的景深扫描电镜的景深 SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领和电子束景深很大。它的景深取决于分辨本领和电子束入射半角。入射半角。 扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,可以扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,可以获得很大的景深,比一般光学显微镜景深大获得很大的景深,比一般光学显微镜景

39、深大100500倍,比透射电镜的景深大倍,比透射电镜的景深大10倍。由于景深倍。由于景深大,扫描电镜图像的立体感强,形态逼真。大,扫描电镜图像的立体感强,形态逼真。 SEM gives 3D Images Why? Because SEM has very large range for Depth of View. 扫描电镜的景深扫描电镜的景深 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。ccMtgmmtgdF02. 00d0临界分辨本领, 电子束的入射角 c扫描电镜的景深扫描电镜的景深放大倍率高(放大倍率高(M=Ac/As)分辨率高(分辨率高(d0=

40、dmin/M总总)景深大(景深大(F d0/)保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单放放大倍率高大倍率高从几十放大到几十万倍,连续可调。放大倍率从几十放大到几十万倍,连续可调。放大倍率不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为需要进行选择。如果放大倍率为M,人眼分辨率为,人眼分辨率为0.2mm,仪器分辨率为,仪器分辨率为5nm,则有效放大率,则有效放大率M0.2 106nm 5nm=40000(倍)。如果选择高于(倍)。如果选择高于40000倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚放

41、,一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约,放,一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约,不能盲目看仪器放大倍率指标。不能盲目看仪器放大倍率指标。 分辨率高分辨率高分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝可以用贝克公式表示:克公式表示:d=0.61 /nsin , 为透镜孔径半角,为透镜孔径半角, 为照明样品的光波长,为照明样品的光波长,n为透镜与样品为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜间介质折射率。对光学显微镜 70 75 ,n=1.4。因。因为为 nsin1.4,而可见光波长范围为:,而可见光波长范围为: 400nm-700nm ,所以光

42、学显微镜分辨率,所以光学显微镜分辨率 d 0.5 ,显然,显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品,电子束是一种是用电子束照射样品,电子束是一种De Broglie波,波,具有波粒二相性,具有波粒二相性, 12.26/V0.5(伏伏) ,如果,如果V20kV时,时,则则 0.0085nm。目前用。目前用W灯丝的灯丝的SEM,分辨率已达到,分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源场发射源SEM分辨率可达到分辨率可达到1nm 。高分辨率。高分辨率的电子束直径要小,分辨率与子束直径近似相等。的电子束直径要小,分辨率与

43、子束直径近似相等。景深景深D大大 景深大的图像立体感强,对粗糙不平的断口样景深大的图像立体感强,对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的品观察需要大景深的SEM。SEM的景深的景深f可以用可以用如下公式表示:如下公式表示:f = aDdM)2 . 0(式中式中D为工作距离,为工作距离,a为物镜光阑孔径,为物镜光阑孔径,M为为 放大倍率,放大倍率,d为电子束直径。可以看出,长为电子束直径。可以看出,长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。景深图像。一般情况下,一般情况下,SEM景深比景深比TEM大大10倍,比光学显微镜(倍,比光学显微镜(OM)大)

44、大100倍。如倍。如10000倍时倍时,TEM :D1 m,SEM:10 m, 100倍时,倍时,OM:10 m,SEM=1000 m。保真度好保真度好样品通常不需要作任何处理即样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察,所以不会由于可以直接进行观察,所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。失效分析特别重要。样品制备简单样品制备简单 样品可以是自然面、断口、块状、样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片,对不导电的样粉体、反光及透光光片,对不导电的样品只需蒸镀一层品只需蒸镀一层20nm的导电膜。的导电膜。 另外,现在许多另外,现在许多

45、SEM具有图像处理具有图像处理和图像分析功能。有的和图像分析功能。有的SEM加入附件加入附件后,能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等后,能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。动态过程的观察。l第一节第一节 扫描电镜(扫描电镜(SEM)的发展)的发展l第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理l第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度l第四节第四节 SEM在材料分析中的应用在材料分析中的应用l第五节第五节 电子探针显微分析技术及应用电子探针显微分析技术及应用第二章第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 所谓衬度衬度,即是像面上相邻部分间的黑白对比度黑白对比度或颜色差颜色差。人眼对于

46、0.02 mm以下的亮度差别是很难判定的,对颜色差别则稍微敏感一些。有些显微镜观察对象,如生物标本,其细节间亮度差别甚小,加之显微镜光学系统设计制造误差使其成像衬度进一步降低而难于分辨,此时,看不清物体细节,不是总放大倍率过低,也不是物镜数值孔径太小,而是由于像面衬度太低的缘故。p什么是什么是衬度衬度?第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度 二次电子形貌衬度是由于样品表面形貌差别而形成的衬度,是利用二次电子信号作为调制信号而得到的一种衬度。二次电子像的衬度可以二次电子像的衬度可以分为以下几类:分为以下几类:p二次电子形貌衬度二次电子形貌衬度第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬

47、度形貌和原子序数衬度 (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 右图为形貌衬度原理 图2.8 二次电子形貌衬度示意图二次电子像衬度的特点:二次电子像衬度的特点:p二次电子形貌衬度二次电子形貌衬度第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度l (1)分辨率高l (2)景深大,立体感强l (3)主要反应形貌衬度。 思考:什么是最小衬度?(a)陶瓷烧结体的表面图像 (b)多孔硅的剖面图二次电子像原子序数衬度是由于样品表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度,是利用背散射电子信号作为调制信号而得到的一种图像衬度,既可以用来进行形貌分析,也可以用于成分分析。前者称背散射电子形貌衬

48、度,后者也称为成分衬度。p原子序数衬度原子序数衬度第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度1、背散射电子、背散射电子n背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,也称为一次电子,包括弹性背散射电子分入射电子,也称为一次电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指散射角大于90,被样品中原子核反弹回来的那些入射电子,其能量没有损失(或基本上没有损失)。 n背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数平均原子序数有关。因此背散射电子不仅可用作形貌分析,而且

49、可以用来显示原子序数衬度,用作成分的定性分析。 背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点p原子序数衬度原子序数衬度第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度 影响背散射电子产额的因素有: (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角 背散射系数与原子序数的关系背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点p原子序数衬度原子序数衬度第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度iiizcZ背散射电子的信号强度背散射电子的信号强度I与原子序数与原子序数Z的关系为的关系为 4332ZI式中式中Z为原子序数,为原子序数,C为百分含量为百分含量(Wt%)。 背散射

50、电子像背散射电子像背散射电子衬度可以分为以下几类:背散射电子衬度可以分为以下几类:p原子序数衬度原子序数衬度第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度 (1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度背散射电子像n背散射电子既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度形貌衬度 n用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率元比二次电子低。n因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外,背反射电子能量较高,它们以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到背反射电子,而掩盖了许多有用的细节。2. 成分衬度成分衬度 n背散射电子发射系数可表示为n样品中重

51、元素区域在图像上是亮区,而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。n背反射电子信号强度要比二次电子低的多,所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。416lnz背散射电子像的衬度特点:背散射电子像的衬度特点: n(1)分辩率低n(2)背散射电子检测效率低,衬度小n(3)主要反应原子序数衬度 二次电子形貌衬度和原子序数衬度的区别以及其应用有何二次电子形貌衬度和原子序数衬度的区别以及其应用有何不同?不同? 二次电子的检测方法使得能量小于50eV的电子,不论从什么方向射出样品几乎都能被收集吸引过来而被检测。因而得到无明显阴影的图象。同时二次电子产额主要取决于

52、样品表面的形貌,因此二次电子图象特别适合于观察起伏较大的样品的表面。二次电子形貌衬度主要用于以下几个方面:断口分析:沿晶断口、韧窝断口、解理断口、纤维增强复合材料断口。表面形貌分析材料变形与断裂动态过程的原位观察 原子序数衬度?原子序数衬度?p思考思考第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度两种图像的对比锡铅镀层的表面图像(a)二次电子图像(b)背散射电子图像l第一节第一节 扫描电镜(扫描电镜(SEM)的发展)的发展l第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理l第三节第三节 SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度l第四节第四节 SEM在材料分析中的应用在材料分析中的应用l第五

53、节第五节 电子探针显微分析技术及应用电子探针显微分析技术及应用第二章第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电镜样品制备的流程图扫描电镜样品制备的流程图样品要求:样品要求: 可以是块状、薄膜或粉末颗粒;可以是块状、薄膜或粉末颗粒; 保持样品结构和形貌的稳定性,保持样品结构和形貌的稳定性, 不因取样而改变。不因取样而改变。 表面导电表面导电 样品大小要适合于样品桩的尺寸样品大小要适合于样品桩的尺寸 样品的高度要控制在扫描电镜要求的范围内样品的高度要控制在扫描电镜要求的范围内。 样品的制备 样品镀膜方法p扫描电镜样品制备技术扫描电镜样品制备技术第四节第四节 SEM在材料分析中的应用在材料分析中的应

54、用样品制备n扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单,对金属和陶瓷等块状样品,只需将它们切割成大小合适的尺寸,用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。n对于非导电样品如塑料、矿物等,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理,通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层,膜厚控制在20nm左右。 扫描电镜应用实例扫描电镜应用实例n断口形貌分析断口形貌分析n纳米材料形貌分析纳米材料形貌分析n在微电子工业方面的应用在微电子工业方面的应用 1018号钢在不同温度下的断口形貌断口形貌分析断口形貌分析钛酸

55、铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000ZnO纳米线的二次电子图像 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌(a)低倍像(b)高倍像纳米材料形貌分析纳米材料形貌分析断口分析断口分析(a)芯片导线的表面形貌图, (b)CCD相机的光电二极管剖面图。在微电子工业方面的应用在微电子工业方面的应用扫描电镜生物样品的制备扫描电镜生物样品的制备1.1.取样和固定取样和固定2.2.脱水脱水3.3.干燥:临界点干燥干燥:临界点干燥4.4.镀膜:离子溅射仪镀膜:离子溅射仪花花 粉粉 粒粒l第一节第一节 扫描电镜(扫描电镜(SEM)的发展)的发展l第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理l第三节第三节

56、SEM形貌和原子序数衬度形貌和原子序数衬度l第四节第四节 SEM在材料分析中的应用在材料分析中的应用l第五节第五节 电子探针显微分析技术及应用电子探针显微分析技术及应用第二章第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 电子探针的应用范围越来越广,特别是材料显微结构工电子探针的应用范围越来越广,特别是材料显微结构工艺性能关系的研究,电子探针起了重要作用。电子探针艺性能关系的研究,电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点:显微分析有以下几个特点:p电子探针显微分析电子探针显微分析第五节第五节 电子探针显微分析技术及应用电子探针显微分析技术及应用1. 显微结构分析显微结构分析电子探针是利用电子

57、探针是利用0.5m1m的高能电子束激发所分析的高能电子束激发所分析的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次射线、二次电子、吸收电子、电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内的微区内(m范围内范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。成份、形貌和化学结合状态等特征。电电子探针成分分析的空间分辨率(微区成分分析所能分析的最小子探针成分分析的空间分辨率(微区成分分析所能分析的最小区域)是几个立方区域)是几个立方m范围,范围, 微区分析是它的一个重要特点微区分析是它的一个重要特点之一之一,

58、 它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析结构的分析。而一般化学分析、。而一般化学分析、 X 光荧光分析及光谱分析等,光荧光分析及光谱分析等,是分析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相是分析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对应对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。电子探针所分析的元素范围一般从硼电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)铀铀(),因为电子探针成份分析是利用元素的特征因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线,而氢射线,而氢和氦原子只有

59、和氦原子只有K 层电子,不能产生特征层电子,不能产生特征X 射线,所以无射线,所以无法进行电子探针成分分析。锂法进行电子探针成分分析。锂(Li)和铍和铍(Be)虽然能产生虽然能产生X 射线,但产生的特征射线,但产生的特征X 射线波长太长,通常无法进行射线波长太长,通常无法进行检测,检测,少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同,分析元素范围从硼和波谱相同,分析元素范围从硼(B)铀铀()3. 定量分析准确度高定量分析准确度高电子探针是目前微区元素定量分

60、析最准确的仪电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓能检测到的元素最低浓度度)一般为一般为(0.010.05)%, 不同测量条件和不不同测量条件和不同元素有不同的检测极限,但由于所分析的体积小,同元素有不同的检测极限,但由于所分析的体积小,所以检测的绝对感量极限值约为所以检测的绝对感量极限值约为10-14g,主元素定,主元素定量分析的相对误差为量分析的相对误差为(13)%,对原子序数大于,对原子序数大于11 的元素,含量在的元素,含量在10% 以上的时,其相对误差通常小以上的时,其相对误差通常小于于2%。4. 不损坏试样、分析速

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论