第五章钢铁分析1

1、第六章第六章 钢铁分析钢铁分析 6.1 概述概述 6.2 碳的测定碳的测定 6.3 硫的测定硫的测定 6.4 磷的测定磷的测定 6.5 锰的测定锰的测定 6.6 硅的测定硅的测定 6.1 概述概述 了解钢的生产过程，从而进一步理解五大元素在了解钢的生产过程，从而进一步理解五大元素在钢中的作用，证明测定的意义钢中的作用，证明测定的意义 。 钢铁是铁和碳的合金，其化学成分中大多数元素钢铁是铁和碳的合金，其化学成分中大多数元素 是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。 铁矿石石灰石焦炭配比高温燃烧生铁辅助材料熔炼碳素钢C控制在一定限度Si Mn很低S P 杂质0.

2、05%焦炭还原铁矿石焦炭还原铁矿石 铁矿石被焦炭还原生铁矿石被焦炭还原生 石灰石石灰石CaCO3除除SiO2 成粗制生铁成粗制生铁 生铁C 2.5 - 4%Mn 0.5 - 6%Si 0.5 - 3%S,P(少量) 一、钢的生产过程一、钢的生产过程按含碳量分钢低碳钢 1.7% （1.7 - 4%）据 M n Si 量 生 铁 一 般 分 为灰 口 生 铁（ 软 而 韧 ）白 口 生 铁（ 硬 而 脆 ）Si2% ,M n2%Si促 使 C 以 游 离 态 石 墨 状 存 在Si高 流 动 性 强 ， 软 易 加 工用 于 铸 造Si4%C 以 化 合 态 存 在 （ 如 Fe3C , M n阻

3、 止 以 游 离 态 存 在 ）m p=1200Co断 口 灰 色m p=1100Co断 口 银 白 色M n高 硬 难 加 工多 用 于 炼 钢 铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭还原，生成粗制的铁，称生铁。反应历程较还原，生成粗制的铁，称生铁。反应历程较复杂，可用下式代表：复杂，可用下式代表： 2Fe2O33C4Fe3CO2+CaCO3SiO2CaSiO3CO2除掉SiO2 铁矿石主要含有硅酸盐状态存在的其他金铁矿石主要含有硅酸盐状态存在的其他金属或非金属杂质的属或非金属杂质的氧化铁氧

4、化铁，经冶炼大部分杂质转，经冶炼大部分杂质转化成炉渣，分离除去，有化成炉渣，分离除去，有少量杂质少量杂质C C、MnMn、SiSi、S S、P P等残存在生铁中。等残存在生铁中。 如果将如果将生铁生铁的其他辅助材料配合，的其他辅助材料配合，进一进一步冶炼步冶炼，则杂质被进一步氧化除去，同时控制，则杂质被进一步氧化除去，同时控制含碳量降至一定限度，硅猛等元素含量很低，含碳量降至一定限度，硅猛等元素含量很低，硫磷等杂质降至硫磷等杂质降至0.05%0.05%以下，则成为以下，则成为铁及碳的铁及碳的合金碳素钢合金碳素钢。特种钢：特种钢： 若适当提高钢中若适当提高钢中SiSi或或MnMn含量，或加入一定

5、含量，或加入一定量的量的NiNi，CrCr，W W，MoMo，V V，TiTi等金属，成为等金属，成为特种钢（铁合金或合金钢）。特种钢（铁合金或合金钢）。 加加Ni、Cr、W、Ti等又分别称为等又分别称为Ni钢、钢、Cr钢、钢、W钢、钢、Ti钢。钢。 加加Ni增强钢的强度及韧性增强钢的强度及韧性多用于承受多用于承受冲击或强大压力的制件含冲击或强大压力的制件含Ni 36%铸钢铸钢受热时几乎不膨胀可制受热时几乎不膨胀可制精密精密仪器仪器 加加Cr耐热耐腐蚀性耐热耐腐蚀性较强多用于制造较强多用于制造多用于制造滚珠多用于制造滚珠轴承轴承或工具含或工具含Cr 12.5 18%的铬钢或含铬的铬钢或含铬 0

6、.6 1.75%、Ni 1.25%的镍铬钢，又称的镍铬钢，又称不锈钢不锈钢，可制高，可制高压锅。压锅。 加加W有极强的耐热性有极强的耐热性，受热至白热化仍，受热至白热化仍不软化常制运转的不软化常制运转的机件或刀具机件或刀具。 高速切削钢：含高速切削钢：含W 1518% V 13% Cr 25%合金钢合金钢 含含Mo、V、Ti等合金钢和钨钢性能相似。等合金钢和钨钢性能相似。 11黑色金属材黑色金属材料是指料是指铁、铬、锰铁、铬、锰及它们的合金，通及它们的合金，通常称为钢铁材料。各类钢铁是由铁矿石及其他辅常称为钢铁材料。各类钢铁是由铁矿石及其他辅助原料在高炉、转炉、电炉等各种冶金炉中助原料在高炉、

7、转炉、电炉等各种冶金炉中冶炼冶炼而成的产品。而成的产品。 1. 钢铁材料的分类钢铁材料的分类 (1)钢的分类钢的分类 钢是指钢是指含碳量低于含碳量低于2的铁碳合金，其成分除的铁碳合金，其成分除铁碳外，还有少量铁碳外，还有少量硅、锰、硫、磷硅、锰、硫、磷等杂质元素，等杂质元素，合金钢还含有其他合金元素。一般工业用钢含碳合金钢还含有其他合金元素。一般工业用钢含碳量量不超过不超过1.4。 6.1.1 基础知识基础知识12按化学成分分类按化学成分分类 钢铁材料可分为钢铁材料可分为碳素钢碳素钢和和合金钢合金钢 合金钢：合金钢：低低合金钢合金钢( (合金元素总量合金元素总量5 5) )； 中中合金钢合金钢

8、( (合金元素总量在合金元素总量在5 51010) )； 高高合金钢合金钢( (合金元素总量合金元素总量1010) )。 按品质分类按品质分类 普通钢普通钢( (磷含量磷含量0.0450.045，硫含量，硫含量0.0550.055) )；优质钢；优质钢( (磷含量、硫含量磷含量、硫含量0.0400.040) )；高；高级优质钢级优质钢( (磷磷含量含量0.0350.035，硫硫含量含量0.0300.030) )。 6.1.1 基础知识基础知识13 (2)生铁的分类生铁的分类 生铁是生铁是含碳量高于含碳量高于2的铁碳合金，通常按用的铁碳合金，通常按用途分为途分为炼钢炼钢生铁和生铁和铸造铸造生铁两

9、类。生铁两类。 炼钢生铁是指用于炼钢生铁是指用于炼钢炼钢的生铁，一般含的生铁，一般含硅量较硅量较低低(1.75)，含，含硫量较高硫量较高(0.07)。 高炉高炉中生产出来的中生产出来的生铁生铁主要用作炼钢生铁，主要用作炼钢生铁，约占生铁产量的约占生铁产量的8090，质，质硬而脆硬而脆，断口成，断口成白色，也叫白色，也叫白口铁。白口铁。 铸造生铁是指用于铸造生铁是指用于铸造铸造各种生铁、铸铁件的生各种生铁、铸铁件的生铁，一般含铁，一般含硅量较高硅量较高(3.75)，含，含硫量稍低硫量稍低(0.06)。因其断口呈灰色，所以也叫。因其断口呈灰色，所以也叫灰口铁灰口铁。 6.1.1 基础知识基础知识1

10、4 (3)铁合金的分类铁合金的分类 铁合金是含有炼钢时所需的各种合金元素的特铁合金是含有炼钢时所需的各种合金元素的特种生铁，用作炼钢时的脱氧剂或合金元素添加剂。种生铁，用作炼钢时的脱氧剂或合金元素添加剂。铁合金主要是以所含的合金元素来分，如铁合金主要是以所含的合金元素来分，如硅硅铁、铁、锰锰铁、铁、铬铬铁、铁、钼钼铁、铁、钨钨铁、铁、铌铌铁、铁、钍钍铁、铁、硅锰硅锰合合金等。金等。 用量最大的是硅铁、锰铁、铬铁。用量最大的是硅铁、锰铁、铬铁。 6.1.1 基础知识基础知识 二、各元素在钢中的形态和作用二、各元素在钢中的形态和作用 主要讲述主要讲述C C 、S S 、Si Si 、Mn Mn 、

11、P P （一）碳（一）碳 1 1 钢铁中的钢铁中的C C来源：来源： 碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。着钢铁的性能。碳是区别铁与钢，碳是区别铁与钢，决定钢号决定钢号、品级的、品级的主要标志主要标志。 游离态化合态 Fe3C, Mn3C, Cr3C2, WC, MoC等 形态：两种形态：两种 碳碳是对钢性能起决定作用的元素。碳在钢中可是对钢性能起决定作用的元素。碳在钢中可作为作为硬化剂和加强剂硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。热处理的方法来调节和改善其机械性能。 对存在状态的影响

12、对存在状态的影响 灰灰口生铁，石墨口生铁，石墨C C多，软而韧多，软而韧 白白口生铁，化合物口生铁，化合物C C多，硬而脆多，硬而脆 碳素钢据碳素钢据C C 含量分三类，低、中、高碳素钢含量分三类，低、中、高碳素钢 按含碳量分钢低碳钢 1.7%（1.7 - 4%）（二）硅（二）硅 1 1、来源、来源 由由原料矿石原料矿石引入或引入或脱氧脱氧及特殊需要而有意加入及特殊需要而有意加入 2 2、形态、形态 主要以硅化物：主要以硅化物：FeSi FeSi 、MnSi MnSi 、FeMnSi FeMnSi 存在存在 在高硅钢中，一部分以在高硅钢中，一部分以SiCSiC存在，也有时形成固熔体存在，也有时

13、形成固熔体或硅酸盐。或硅酸盐。 （二）硅（二）硅 3 3、性能、性能 增强钢的增强钢的硬度、弹性及强度硬度、弹性及强度，提高，提高抗氧抗氧化化能力及能力及耐酸性耐酸性(3)(3) 、类型、类型 a a 一般生铁或碳素钢一般生铁或碳素钢SiSi含量含量1% 0.8% Mn0.8% 碳素钢碳素钢 Mn 0.3 0.8% Mn 0.3 0.8% 高锰钢高达高锰钢高达13% - 14%13% - 14%如含锰如含锰0.8% - 14%为各种型号的为各种型号的高锰钢，高锰钢，具有具有良好的良好的弹性及耐腐蚀性弹性及耐腐蚀性。用于制造弹簧、。用于制造弹簧、齿轮齿轮、转轴转轴、铁路道岔等。、铁路道岔等。 含

14、含Mn 12% - 20%的铁合金为的铁合金为镜铁镜铁 含含Mn 60% - 80%的铁合金为的铁合金为锰铁锰铁 上两种主要用于炼钢做上两种主要用于炼钢做脱硫剂脱硫剂 SMn生成MnS反之 过量S和FeFeS（四）硫（四）硫 1 1 来源来源 主要由主要由焦炭或原料矿石焦炭或原料矿石引入钢铁引入钢铁 2 2 形态形态 主要以主要以MnSMnS或或FeSFeS状态存在状态存在 若：若： 3 3 性能性能 使钢产生使钢产生“热脆性热脆性”有害成分有害成分 原因：为什么产生热脆性？原因：为什么产生热脆性？ FeS FeS的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶格的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶格之间

15、。当加热压制钢铁时，之间。当加热压制钢铁时，FeSFeS熔融，钢铁的晶粒熔融，钢铁的晶粒失去连接作用而脆裂。失去连接作用而脆裂。 （五）磷（五）磷 1 来源来源 ：由：由原料原料中引入，有时中引入，有时也为了特殊需要而有意加入也为了特殊需要而有意加入 性能性能：磷化铁：磷化铁硬度较强硬度较强，以至钢铁难于加工，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生并使钢铁产生“冷脆性冷脆性”也是有害杂质作用也是有害杂质作用 P 流动性流动性 易铸造易铸造 在特殊情况下常有意加入一定量在特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。达此目的。 4. 类型类型 : 生铁生铁 P0.3% 一般碳素钢一般碳素钢0.06% 优质优质钢

16、钢0.03% 炼钢或铸钢用的磷铁炼钢或铸钢用的磷铁 15 20%之间之间 以上归纳成如下表：以上归纳成如下表： C CSiSiMnMnS SP P形形 态态 固溶体固溶体 碳化物碳化物FeFe3 3C, C, MnMn3 3C, CrC, Cr3 3C, WC, C, WC, MoC. MoC. 游离石墨碳游离石墨碳主要硅化物：主要硅化物：FeSi,MnSi FeSi,MnSi 高碳钢部分高碳钢部分SiC SiC 有时固熔体或硅酸有时固熔体或硅酸盐盐 MnC, MnS, MnC, MnS, FeMnSi FeMnSi 固熔体固熔体MnS , MnS , FeSFeSFeFe2 2P , P ,

17、 Fe Fe3 3P P来来 源源焦炭焦炭原料矿石；脱氧或原料矿石；脱氧或特殊需要加入特殊需要加入原料矿原料矿 石；作石；作 脱硫脱脱硫脱 氧剂氧剂焦炭或焦炭或 原料矿原料矿 石引入石引入原料引原料引 入；特入；特 殊需要殊需要 加入加入各元素在钢中的形态和作用表各元素在钢中的形态和作用表硬度硬度高高产生热产生热脆性脆性产生冷脆产生冷脆性性检测检测意意义义决定决定钢铁型号钢铁型号及及用途用途主要指标主要指标直接影响钢铁直接影响钢铁性能性能控制一定量控制一定量有害成分严格有害成分严格降至降至一定量一定量三三 、 检测意义检测意义 综上所述，综上所述，C C是确定钢铁是确定钢铁型号及用途型号及用途

18、主要指标主要指标 Si Si、MnMn直接影响钢铁直接影响钢铁性能性能( (有益的有益的)控制控制一定量一定量 S S、P P有害成分有害成分 严格严格降至降至一定量一定量 29 3. 钢铁产品牌号表示方法钢铁产品牌号表示方法 我国目前钢铁产品牌号表示方法是依据国家我国目前钢铁产品牌号表示方法是依据国家标准标准GB 22179的规定。标准规定采用汉语拼音的规定。标准规定采用汉语拼音字母、化学元素字母、化学元素符号及符号及阿拉伯数字阿拉伯数字相结合的方法相结合的方法表示。表示。用汉语拼音字母用汉语拼音字母产品名称、用途、特性和工艺产品名称、用途、特性和工艺方法。方法。元素符号元素符号钢的化学成分

19、钢的化学成分阿拉伯数字阿拉伯数字成分含量或作其他代号。成分含量或作其他代号。 6.1.1 基础知识基础知识元素含量的表示方法是：含元素含量的表示方法是：含碳量碳量一般在牌号一般在牌号头头部，部，对不同种类的钢，其单位取值也不同。对不同种类的钢，其单位取值也不同。如如碳素碳素结构钢、低合金钢类以结构钢、低合金钢类以万分之一万分之一(0.0l)含含碳量为单位，碳量为单位，不锈钢不锈钢、高速工具钢等以、高速工具钢等以千分之一千分之一(0.1)为单位。为单位。如如20A钢平均含碳量为钢平均含碳量为0.20，2CrB平均含碳量也平均含碳量也为为0.20。311.术语术语成品分析成品分析 成品分析是指在成

20、品分析是指在加工过的成品加工过的成品钢材上采取试样，钢材上采取试样，然后对其进行的化学分析。成品分析主要用于验然后对其进行的化学分析。成品分析主要用于验证化学成分，又称证化学成分，又称验证分析验证分析。 32 2试样的采取规则试样的采取规则 （1）用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的）用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材试样，必须在钢液或钢材具有代表性具有代表性的部位采取。的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号或每批试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号或每批钢材的化学成分，并有足够的数量，以满足全分钢材的化学成分，并有足够的数量，以满足全分析的要求。析的要求。

21、制样前检查加工现场、工具及设备是否制样前检查加工现场、工具及设备是否干燥清干燥清洁洁，有无油圬及其他杂物，以，有无油圬及其他杂物，以确保试样的纯净确保试样的纯净 33 2试样的采取规则试样的采取规则 （3）如金属表面有）如金属表面有油污油污，取样前应以，取样前应以汽油、乙醚汽油、乙醚等有机溶剂洗净，等有机溶剂洗净，风干风干。 （4）如遇钢铁试样有）如遇钢铁试样有缩孔或气泡缩孔或气泡(这种试样往往有这种试样往往有严重的成分偏析严重的成分偏析)应重新取样应重新取样。 （5）制样过程中，）制样过程中，不能接触水、油、润滑剂不能接触水、油、润滑剂等。等。 34 3.试样的采取和制备试样的采取和制备 （

22、1）熔炼分析）熔炼分析 常用的取样工具常用的取样工具 钢制钢制长柄取样勺长柄取样勺，容积约为，容积约为200mL。 在在出铁口出铁口取样，是用长柄勺取样，是用长柄勺臼取铁水臼取铁水。 35 3. 试样的采取和制备试样的采取和制备 （1）熔炼分析）熔炼分析 在在铁水包铁水包或或混铁车混铁车中取样时，应在中取样时，应在铁水铁水装至装至12时取一个样或更严格一点在装入铁时取一个样或更严格一点在装入铁水的水的初、中、末初、中、末期各阶段的中点各取一个样。期各阶段的中点各取一个样。 36 3. 试样的采取和制备试样的采取和制备 （1）熔炼分析）熔炼分析 从从炼钢炉内炼钢炉内的钢水中取样，一般是用的钢水中

23、取样，一般是用取样取样勺勺从炉内从炉内臼出钢水臼出钢水，清除表面的渣子之后，清除表面的渣子之后浇入金浇入金属铸模属铸模中，中，凝固后凝固后作为作为送检样送检样。 37 3.试样的采取和制备试样的采取和制备 （2）成品分析）成品分析 试样的试样的抽检抽检 从冷的生铁块中取送检样时，一从冷的生铁块中取送检样时，一般是般是随机随机地从一批铁块中取地从一批铁块中取3个以上个以上的铁块作为送检的铁块作为送检样。样。 轧钢厂用钢坯，要进行原材料分析时，可以从原轧钢厂用钢坯，要进行原材料分析时，可以从原料钢锭料钢锭15高度的位置沿垂直于轧制的方向切取钢坯高度的位置沿垂直于轧制的方向切取钢坯整个断的钢材。整个

24、断的钢材。 38 3. 试样的采取和制备试样的采取和制备 试样的制备试样的制备 试样的制取方法有试样的制取方法有钻取法、捣碎法、压钻取法、捣碎法、压延法、锯、抢、锉取法延法、锯、抢、锉取法等。等。 a.生铁试样的制备生铁试样的制备 白口铁白口铁 由于由于白口铁白口铁硬度大，只能用硬度大，只能用大大锤打锤打下，下，砂轮机磨光表面砂轮机磨光表面，再用，再用冲击钵碎冲击钵碎。 39b. 钢样的制备钢样的制备 大断面大断面的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻钢件等，样屑应从钢材的钢件等，样屑应从钢材的整个横断面或半个横断面上整个横断面或半个横断面上刨取刨取；或从钢材

25、侧面垂直于轴中心线钻取，此时钻孔；或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取，此时钻孔深度应达钢材或钢坯轴心处。深度应达钢材或钢坯轴心处。 大断面的大断面的中空中空锻件或管件，应从壁厚内外表面的锻件或管件，应从壁厚内外表面的中间部位钻取中间部位钻取。 小断面小断面钢材等，样屑从钢材的整个断面上刨取钢材等，样屑从钢材的整个断面上刨取(焊焊接钢管应避开焊缝接钢管应避开焊缝)；或从钢材；或从钢材外侧面的中间外侧面的中间部位部位垂直垂直于轧制方向于轧制方向用钻通的方法用钻通的方法钻取钻取。 如钢带、钢丝，应从弯折叠合或捆扎成束的样块如钢带、钢丝，应从弯折叠合或捆扎成束的样块横断面上刨取，或从不同根钢带、钢丝上截取

26、。横断面上刨取，或从不同根钢带、钢丝上截取。40钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐盐酸、硫酸和硝酸。酸、硫酸和硝酸。 三种酸可三种酸可单独或混合单独或混合使用，分解钢铁样品使用，分解钢铁样品时，若单独使用一种酸时，往往分解不够彻底，时，若单独使用一种酸时，往往分解不够彻底，混合使用时，可以取长补短，且能产生新的溶混合使用时，可以取长补短，且能产生新的溶解能力。解能力。一般均采用一般均采用稀酸稀酸溶解试样，而不用浓酸，防止溶解试样，而不用浓酸，防止溶解反应过于激烈。溶解反应过于激烈。 41 1.元素在不同的钢种中，酸的选择也不一样元素在不同的钢种中，酸的选择也

27、不一样 (1) Si的测定的测定 一般钢种，普通一般钢种，普通碳钢碳钢，低合金钢（，低合金钢（Si1.0%）采用采用稀硝酸（稀硝酸（1+4或或1+3）溶解。）溶解。 但但Si较高较高1.0%4.5%时的弹簧钢，硅钢用稀时的弹簧钢，硅钢用稀HNO3溶解易生成硅酸脱水而沉淀，应改为溶解易生成硅酸脱水而沉淀，应改为稀稀H2SO4溶解。溶解。 含含Ni，Cr，Mo，W等等不锈钢不锈钢，耐热钢，单以，耐热钢，单以HNO3，HCl难溶解。难溶解。 42 (2) Mn的测定的测定 一般一般碳素钢碳素钢，低合金钢，生铁试样常以，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸）或硫磷混酸溶解。溶解。难溶的高

28、合金钢以王水溶解，加难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或或H2SO4冒烟溶解。冒烟溶解。 43 (3)P的测定的测定 大多数钢种的磷较易用酸溶解。普碳钢，低大多数钢种的磷较易用酸溶解。普碳钢，低合金钢，合金钢都采用稀合金钢，合金钢都采用稀HNO3（1+3）溶解）溶解，KMnO4氧化或（氧化或（NH4）2S2O8氧化或氧化或HClO4冒烟。冒烟。硅钢，矾钢，不锈钢，高速钢硅钢，矾钢，不锈钢，高速钢，一般采用，一般采用王水王水溶溶解，解，HClO4冒烟。冒烟。 溶解试样如果测磷时，一般用溶解试样如果测磷时，一般用氧化性酸氧化性酸，不，不能采用还原性酸，如单独用能采用还原性酸，如单独用HCl，易

29、生成，易生成PH3气气体逸出，使磷损失。体逸出，使磷损失。 44 (4)Cr的测定的测定 一般情况下，普碳钢，一般情况下，普碳钢，低合金钢低合金钢，高速钢采，高速钢采用用硫磷硫磷混酸溶解，混酸溶解，HNO3分解氧化；分解氧化； 高铬钢，高铬镍钢高铬钢，高铬镍钢等采用等采用王水溶王水溶解，解，HClO4氧氧化或化或HClH2O2溶解，溶解，HClO4氧化；氧化； 镍铬镍铬合金钢采用合金钢采用HClO4分解氧化；分解氧化； 铝铝合金采用合金采用碱熔融再酸化碱熔融再酸化； 45 (5) Ni的测定的测定 溶解含溶解含Ni的钢种，当的钢种，当Ni含量较低时含量较低时，普通碳素，普通碳素钢、低合金钢、合

30、金钢，一般采用钢、低合金钢、合金钢，一般采用HNO3（1+3）或或HCl（1+1），生铁），生铁则采用则采用硫磷混酸硫磷混酸。 含含Ni量高量高时，如高镍铬钢，不锈钢采用时，如高镍铬钢，不锈钢采用王水王水或或混酸混酸 铬镍钼钢铬镍钼钢采用采用H2O2+HF+HCl=20+10+5在常在常温下溶解。温下溶解。 46 1.元素在不同的钢种中，酸的选择也不一样元素在不同的钢种中，酸的选择也不一样 (6) Mo的测定的测定 大多数普碳钢，大多数普碳钢，低合金钢低合金钢，可采用，可采用HClHNO3混酸、硫磷混酸滴加混酸、硫磷混酸滴加HNO3 高合金钢高合金钢采用王水溶解采用王水溶解 47 (7) Ti

31、的测定的测定 一般含一般含Ti的钢样溶于的钢样溶于HCl、浓、浓H2SO4、王水、王水和和HF中。中。存在的形式不同溶样酸不同，以存在的形式不同溶样酸不同，以金属金属状态状态固溶体存在于钢中的以固溶体存在于钢中的以HCl（1+1）可溶解。可溶解。 以以TiC，TiN形式必须有氧化性酸如形式必须有氧化性酸如HNO3，HClO4才能溶解。才能溶解。 (8) V的测定的测定 金属金属V不易溶于不易溶于HCl中，但能迅速溶于中，但能迅速溶于HNO3中，常以中，常以稀稀HNO3溶解，也可溶于溶解，也可溶于HNO3+HCl中。中。 48 1.元素在不同的钢种中，酸的选择也不一样元素在不同的钢种中，酸的选择

32、也不一样 (9) Cu的测定的测定 铜不易溶于稀铜不易溶于稀HCl、冷、冷H2SO4中，但溶于中，但溶于HNO3、热的、热的H2SO4、王水或、王水或HCl +H2O2中。中。通常用通常用HNO3或或HCl+H2O2来分解试样。来分解试样。 49 2.对于不同类型钢铁试样有不同的分解方法，对于不同类型钢铁试样有不同的分解方法，现简略介绍如下：现简略介绍如下： （1）对于）对于生铁和碳素钢生铁和碳素钢，常用稀硝酸分解，常，常用稀硝酸分解，常用用(1+1)(1+5)的稀硝酸的稀硝酸，也有用稀盐酸，也有用稀盐酸(1+1)加加氧化剂分解的。氧化剂分解的。 6.1.3钢铁样品的分解钢铁样品的分解6.2

33、碳的测定碳的测定 测定各种形态的碳属于相分析；在成测定各种形态的碳属于相分析；在成分分析中，一般钢样只测定分分析中，一般钢样只测定总碳量总碳量。生生铁铁试样除测定总碳量外，常分别测定试样除测定总碳量外，常分别测定游游离碳离碳和和化合碳化合碳的含量。的含量。总碳量的测定方法总碳量的测定方法 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。测定。 归纳起来可分为三大类：归纳起来可分为三大类： 物理法、物理法、 化学法化学法 物理化学法物理化学法燃烧燃烧- -气体容积法气体容积法(

34、(气体容量法气体容量法) ) 燃烧燃烧- -气体容积法是目前国内外广泛气体容积法是目前国内外广泛采用的标准方法。采用的标准方法。（一）方法原理（一）方法原理 试样在试样在12001300的高温的高温O2气流中燃气流中燃烧烧，钢铁中的碳被氧化生成，钢铁中的碳被氧化生成CO2: C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2 （一）（一） 方法原理方法原理 生成的生成的CO2与过剩的与过剩的O2经导管引入量气管，测经导

35、管引入量气管，测定容积，然后通过装有定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其溶液的吸收器，吸收其中的中的CO2 CO2十十2KOH = K2CO3十十H2O 剩余的剩余的O2再返回量气管中，根据吸收前后容积再返回量气管中，根据吸收前后容积之差，得到之差，得到CO2的容积，据此计算出试样中的容积，据此计算出试样中碳的质碳的质量分数量分数。 （二）主要试剂（二）主要试剂 1.氢氧化钾氢氧化钾吸收剂溶液吸收剂溶液(400g/L)； 2.除硫剂除硫剂 活性二氧化锰活性二氧化锰(粒状粒状)或钒酸银。或钒酸银。 2.1 钒酸银；钒酸银； 2.2 活性氧化锰；活性氧化锰； 3. 酸性氯化钠溶液（酸性氯

36、化钠溶液（250g/L）；）； 4.助熔剂助熔剂 锡粒锡粒(或锡片或锡片)、铜、氧化铜、纯、铜、氧化铜、纯铁粉。铁粉。 5.高锰酸钾溶液（高锰酸钾溶液（40g/L）；）； 6.甲基橙指示剂（甲基橙指示剂（2g/L）。）。 图图1 气体容量法定碳装置气体容量法定碳装置 l.氧气瓶，氧气瓶，2.氧气表，氧气表，3.缓冲瓶，缓冲瓶，4、5.洗气瓶，洗气瓶，6.干燥塔，干燥塔，7.玻璃磨口塞玻璃磨口塞,8.管式炉，管式炉，9.燃烧管，燃烧管，10.除硫管除硫管,11.容量定碳仪容量定碳仪(包括包括: 冷凝管冷凝管a 、量气管量气管b、水准瓶水准瓶c、吸收瓶吸收瓶d、小旋塞小旋塞e、三通旋塞、三通旋塞f

37、、），），l2.球形干燥管，球形干燥管，13.瓷舟瓷舟,14.温度自动控制器温度自动控制器. 15. 供氧旋塞供氧旋塞（三）仪器（三）仪器P137P137（四）分析步骤（四）分析步骤 将将炉温升炉温升至至1200120013501350，检查检查管路及活塞是管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。及操作。 称称取适量试样取适量试样置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖于试样上面，打开玻璃磨口塞，将于试样上面，打开玻璃磨口塞，将瓷舟放入瓷舟放入瓷管内瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞。预热，用长钩推至高温

38、处，立即塞紧磨口塞。预热lminlmin，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数( (体积或含体积或含量量) )。打开磨口塞，用长钩将。打开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出瓷舟拉出，即可进行下，即可进行下一试样分析。一试样分析。 ( (五五) )测定条件测定条件 1 1试样的燃烧程度试样的燃烧程度 燃烧温度燃烧温度 ; ;助熔剂降低燃烧温度助熔剂降低燃烧温度; ;通通O O2 2速度速度 2 2硫的干扰及消除硫的干扰及消除 在高温在高温O O2 2气流中燃烧时，试样中硫也转化气流中燃烧时，试样中硫也转化为为SOSO2 2： 如果生成的如果生成的SOSO2 2，在吸收前未

39、能除去，同样，在吸收前未能除去，同样被被KOHKOH溶液吸收，干扰碳的测定。常用溶液吸收，干扰碳的测定。常用MnOMnO2 2、AgVOAgVO3 3除去混合气体中的除去混合气体中的SOSO2 2 3.测定中应注意的问题测定中应注意的问题 3.1 助熔剂助熔剂中含碳量一般不超过中含碳量一般不超过0.005% ; 3.2 样品的放置要样品的放置要均匀均匀地铺在燃烧舟中地铺在燃烧舟中; 3.3 对测定含对测定含硫量较高硫量较高的试样的试样(大于大于0.2%)，应增加除硫剂量或增加一个除硫管。应增加除硫剂量或增加一个除硫管。 3.4如分析完如分析完高碳高碳试样后，应试样后，应空通空通一次，一次，才可

40、以接着做低碳试样分析。才可以接着做低碳试样分析。 3.5 吸收器、水准瓶内溶液以及混合气体三者的吸收器、水准瓶内溶液以及混合气体三者的温度温度应基本相同，否则将产生正负空白值。应基本相同，否则将产生正负空白值。 3.6 当洗气瓶中硫酸体积显著增加及当洗气瓶中硫酸体积显著增加及二氧化锰变二氧化锰变白白时，说明已失效，应及时更换。时，说明已失效，应及时更换。 3.7 观察试样观察试样是否完全燃烧是否完全燃烧，如燃烧不完全，需，如燃烧不完全，需重新分析。重新分析。 分析结果计算 当固定称样量如0.2500g、0.5000g或1.000g时的含碳量，其结果可按下式计算： f 温度、压力补正系数f读数(

41、C)(C)燃烧燃烧- -气体容积法气体容积法( (气体容量法气体容量法) ) 本法成本本法成本低，有较高的低，有较高的准确准确度，测得结度，测得结果是总碳量的绝对值。其缺点是要求有果是总碳量的绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，较熟练的操作技巧，分析时间较长分析时间较长，对，对低碳试样测定低碳试样测定误差较大误差较大。64 2.测定方法测定方法 (2) 燃烧燃烧非水滴定法非水滴定法 方法原理方法原理 甲醇和乙醇的极性均比水小，根据甲醇和乙醇的极性均比水小，根据“相似相溶相似相溶”原理，原理，二氧化碳在醇中的溶解度比在水中大，这也有利于二氧化二氧化碳在醇中的溶解度比在水中大，这也有利于二氧化

42、碳的直接滴定。碳的直接滴定。 主要反应主要反应 KOH +C2H5OH = C2H5OK + H2O RNH2 + CO2 = RNHCOOH C2H5OK + RNHCOOH = C2H5OCOOK + RNH2 本方法碳量的测定范围为本方法碳量的测定范围为0.025.00。 6.2.1碳的测定碳的测定65 2.测定方法测定方法 (2) 燃烧燃烧非水滴定法非水滴定法 结果计算结果计算p140 6.2.1碳的测定碳的测定 100%TVCM 661.硫的存在形式硫的存在形式 硫还能硫还能降低降低钢的力学性能，还会造成焊接困钢的力学性能，还会造成焊接困难和耐腐蚀性下降等不良影响。难和耐腐蚀性下降等

43、不良影响。 钢铁中的硫化物一般钢铁中的硫化物一般易溶于酸易溶于酸中，在非氧化中，在非氧化性酸中生成硫化氢逸出，在氧化性酸中转化成硫性酸中生成硫化氢逸出，在氧化性酸中转化成硫酸盐。酸盐。 硫化物在高温下硫化物在高温下(12501350) 通氧气燃烧通氧气燃烧大部分生成二氧化硫，但转化的不完全，操作时大部分生成二氧化硫，但转化的不完全，操作时应严格控制条件。应严格控制条件。 6.2.2硫的测定硫的测定67 6.2.2硫的测定硫的测定6.3 硫的测定硫的测定 介绍燃烧介绍燃烧滴定法中的滴定法中的燃烧燃烧碘酸钾容量法碘酸钾容量法 69 2.测定方法测定方法 (1) 燃烧燃烧碘酸钾滴定法碘酸钾滴定法 方

44、法原理方法原理 钢铁试样置于钢铁试样置于12501000的高温下通氧气燃烧，其试的高温下通氧气燃烧，其试样中的硫化物被氧化为二氧化硫。样中的硫化物被氧化为二氧化硫。 3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2 3FeS + 5O2 = Fe3O4 + 3SO2 SO2 + H2O = H2SO3 在酸性条件下，以淀粉为指示剂，用碘酸钾在酸性条件下，以淀粉为指示剂，用碘酸钾碘化钾标准碘化钾标准滴定溶液滴定至蓝色不消失为终点。然后根据浓度和消耗体滴定溶液滴定至蓝色不消失为终点。然后根据浓度和消耗体积，计算出钢铁中硫的含量。积，计算出钢铁中硫的含量。 IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O

45、 I2+SO32-+H2O=2I-+SO42-+2H+ 燃烧燃烧碘酸钾滴定法适用于钢铁及合金中碘酸钾滴定法适用于钢铁及合金中0.005以上硫以上硫的测定。的测定。 6.2.2硫的测定硫的测定( (二二) )主要试剂及仪器主要试剂及仪器 1碘酸钾标准滴定溶液碘酸钾标准滴定溶液 c(1/6K103)=0.01000mol/L、0.001000mol/L、0.0002500mol/L； 2淀粉吸收液淀粉吸收液(10g/L)； 3.助熔剂助熔剂 （三）仪器装置（三）仪器装置p149p149定硫仪的滴定部分装置定硫仪的滴定部分装置 1.球形管球形管 2.滴定管滴定管 3.吸收杯吸收杯( (四四) )测定

46、步骤测定步骤 1 1淀粉吸收液的准备：淀粉吸收液的准备：将将炉温升炉温升至至12001350 C，检查检查装置是否正常，于定硫吸收装置是否正常，于定硫吸收杯中加入淀粉杯中加入淀粉吸收液吸收液，以，以6001500mL/min的流速的流速通氧通氧，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气。浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气。( (四四) )测定步骤测定步骤 称取适量试样，置于称取适量试样，置于瓷舟瓷舟中，加入适量中，加入适量助熔助熔剂剂，将瓷舟推至高温处，将瓷舟推至高温处，预热预热0.51.5min，通氧，通氧，控制，控制氧速氧速为为1500200

47、0mL/min，燃烧后的，燃烧后的混合混合气体气体导入吸收杯中，导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液立即用碘酸钾标准溶液滴定滴定并使液面并使液面保持蓝色保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应减馒，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应减馒，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同相同，间歇，间歇通气后，色泽不变即为终点。通气后，色泽不变即为终点。计算计算 mVVT0ST 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL； V 滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL

48、； V0滴定空白时所消耗碘酸钾标准溶液的平均体滴定空白时所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，积，mL； m 试料的质量，试料的质量，g。 ( (五五) )测定条件测定条件 助熔剂用量助熔剂用量 SO2的转化率的转化率 SO2的回收率的回收率 连续测定连续测定10个样品后，就应清除管内的氧个样品后，就应清除管内的氧化物化物 燃烧燃烧酸碱滴定法酸碱滴定法 本法采用本法采用双氧水双氧水溶液作为吸收剂吸收溶液作为吸收剂吸收二氧化硫二氧化硫，生成的生成的H2SO3被氧化为被氧化为H2SO4，然后用，然后用NaOH标准标准滴定溶液滴定生成的滴定溶液滴定生成的H2SO4，即可求出，即可求出SO2的质量的质量分数

49、。分数。 吸收：吸收： SO2 + H2O = H2SO3 H2SO3 + H2O2 = H2SO4+H2O 滴定：滴定： 2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O 本法克服了本法克服了SO2在吸收器中逃逸的现象在吸收器中逃逸的现象，对滴定，对滴定速度没有要求，尤其适合于碳硫的联合测定。该速度没有要求，尤其适合于碳硫的联合测定。该法终点敏锐，操作方便；燃烧过程中即使有法终点敏锐，操作方便；燃烧过程中即使有SO3产生也能被滴定，不影响测定结果。产生也能被滴定，不影响测定结果。 v 77 (2) 燃烧燃烧酸碱滴定法酸碱滴定法 方法讨论方法讨论 氢氧化钠标准滴定溶液易吸收空气中的氢

50、氧化钠标准滴定溶液易吸收空气中的二氧二氧化碳化碳，需加，需加保护装置保护装置。配制时也应采用经。配制时也应采用经煮沸煮沸数数分钟并冷却后的分钟并冷却后的蒸馏水蒸馏水，以除去水中的二氧化碳。，以除去水中的二氧化碳。 吸收液必须在吸收液必须在冷至室温后冷至室温后，再加入过氧化氢，再加入过氧化氢，以免过氧化氢受热分解。造成测定结果的误差。以免过氧化氢受热分解。造成测定结果的误差。 6.2.2硫的测定硫的测定781.方法原理方法原理 将钢铁试样置于将钢铁试样置于11501250高温炉中加热，高温炉中加热，并通并通氧气氧气燃烧，使钢铁中的碳和硫被定量氧化成燃烧，使钢铁中的碳和硫被定量氧化成CO2和和SO

51、2，以，以氢氧化钾乙醇氢氧化钾乙醇溶液吸收其中的溶液吸收其中的CO2，SO2以以KIO3氧化定硫氧化定硫。 2.结果计算结果计算 )(C)(SCS-H60D型高智能碳硫分析仪 CS-H60型微机碳硫分析仪型微机碳硫分析仪 钢铁中磷的测定方法有重量法、滴定钢铁中磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法。一般是使磷转化为磷酸，法、光度法。一般是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼蓝光上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼蓝光度法进行测定。度法进行测定。 6.4 磷的测定磷的测定 821.磷的存在形式磷的存在形式 磷在钢铁中主要以磷在

52、钢铁中主要以固溶体固溶体、磷化铁、磷化铁Fe2P、Fe3P及及其他其他合金合金元素的磷化物和少量磷酸盐夹杂物的形式存元素的磷化物和少量磷酸盐夹杂物的形式存在，常呈析离状态。在，常呈析离状态。磷通常为钢铁中的有害元素，磷通常为钢铁中的有害元素，Fe3P质硬，影响塑性和质硬，影响塑性和韧性，易发生韧性，易发生“冷脆冷脆”。磷在凝结过程中易产生磷在凝结过程中易产生偏析偏析现象，因此取样时必须保现象，因此取样时必须保证试样对母体材料的证试样对母体材料的代表性代表性。磷的偏析现象，降低力。磷的偏析现象，降低力学性能，在铸造工艺上，可加大铸件缩孔、缩松的不学性能，在铸造工艺上，可加大铸件缩孔、缩松的不利影

53、响。利影响。 831.磷的存在形式磷的存在形式 在某些情况下，磷的加入亦有利的方面，提高钢铁在某些情况下，磷的加入亦有利的方面，提高钢铁的的拉伸强度拉伸强度，尤其是，尤其是与锰、硫与锰、硫联合作用时，能改善钢联合作用时，能改善钢材的切削性能，磷能提高钢材的材的切削性能，磷能提高钢材的抗腐蚀性抗腐蚀性，磷和铜联，磷和铜联合作用时，效果更加显著。利用磷的脆性，可冶炼炮合作用时，效果更加显著。利用磷的脆性，可冶炼炮弹钢，提高爆炸威力。弹钢，提高爆炸威力。 钢中绝大部分磷化物是能溶于酸的，但用钢中绝大部分磷化物是能溶于酸的，但用非氧化非氧化性酸性酸溶解时会以溶解时会以PH3形态逸出。在形态逸出。在氧化

54、性酸氧化性酸中，大部中，大部分生成正磷酸，也有一部分生成偏磷酸或次磷酸。故分生成正磷酸，也有一部分生成偏磷酸或次磷酸。故分析磷时，除了一定要氧化性酸溶解试样外，并要用分析磷时，除了一定要氧化性酸溶解试样外，并要用强氧化剂氧化，使之全部转化为强氧化剂氧化，使之全部转化为正磷酸正磷酸，才能进行测，才能进行测定。定。 84 p157 12340.01023100%WWWWPW 852.测定方法测定方法 方法讨论方法讨论 含含锰大于锰大于2的试样，高氯酸应的试样，高氯酸应增加增加，除硅、砷后蒸，除硅、砷后蒸发至冒高氯酸烟，并维持烧杯内部透明发至冒高氯酸烟，并维持烧杯内部透明2030min。 86 61

55、10100%mPm 87 2.测定方法测定方法 酸度是反应的重要条件酸度是反应的重要条件,避免硅钼酸因此在避免硅钼酸因此在室温下反应室温下反应.硝酸酸度一般在硝酸酸度一般在0.71.6mol/L范范围。围。 溶解钢铁样品时，溶解钢铁样品时，不可单独使用不可单独使用盐酸或硫盐酸或硫酸，否则磷会生成气态磷化氢而挥发损失。而酸，否则磷会生成气态磷化氢而挥发损失。而且加热温度且加热温度不宜过高不宜过高，时间不宜过长，以免溶，时间不宜过长，以免溶液蒸发过多而影响酸度。液蒸发过多而影响酸度。 加入高锰酸钾溶液后，试样的加入高锰酸钾溶液后，试样的煮沸时间煮沸时间和和其他操作应与标样的测定保持一致性，以免影其

56、他操作应与标样的测定保持一致性，以免影响测定结果。响测定结果。 88方法虽然控制较高的酸度，可避免硅钼酸的形成。方法虽然控制较高的酸度，可避免硅钼酸的形成。但当但当硅含量高硅含量高时，仍有可能形成少量的硅钼酸，。时，仍有可能形成少量的硅钼酸，。可加入可加入酒石酸钾钠酒石酸钾钠，使其生成较稳定的配合物而，使其生成较稳定的配合物而不致生成硅钼杂多酸，从而消除干扰。不致生成硅钼杂多酸，从而消除干扰。 铁对测定有干扰，一是含铁与不含铁所形成铁对测定有干扰，一是含铁与不含铁所形成的吸收曲线不同。的吸收曲线不同。 892.测定方法测定方法 （4） 磷钒钼黄光度法（碳素钢，低合金钢中磷钒钼黄光度法（碳素钢，

57、低合金钢中P快快速分析，测高磷时常用）速分析，测高磷时常用） 方法原理方法原理 在硝酸介质中钼酸铵和钒酸铵形成可溶性鳞钒钼在硝酸介质中钼酸铵和钒酸铵形成可溶性鳞钒钼黄色配合物，在加波长为黄色配合物，在加波长为315nm处有最大吸收，处有最大吸收，一般选可见光一般选可见光420nm。 方法讨论方法讨论 显色显色酸度酸度：58为宜，超过为宜，超过10显色缓慢；显色缓慢； 显色显色温度温度：2040为宜。为宜。20以上以上5分钟后颜分钟后颜色可达最深。在室温较低时约色可达最深。在室温较低时约20分钟才能显色完全。分钟才能显色完全。 90 方法讨论方法讨论 干扰元素：干扰元素：W（VI）存在时在）存在

58、时在8%的酸度下的酸度下WO3量小于量小于15mg不干扰，大于不干扰，大于20mg以钨酸形式以钨酸形式沉淀，干扰测定。沉淀，干扰测定。 当当As（V）、）、Si（IV）、）、W(VI)同时存在时，同时存在时，As0.5mg，Si1mg，WO31mg时均不干扰。时均不干扰。超此量，可在碱性溶液中以超此量，可在碱性溶液中以Ca2+、Be2+作载体进作载体进行分离；行分离； 硅酸的影响与溶液的酸度和放置时间有关：硅酸的影响与溶液的酸度和放置时间有关：酸度低，温度高或放置时间长会增加硅酸的影响。酸度低，温度高或放置时间长会增加硅酸的影响。 91 方法讨论方法讨论 Si（IV）与）与 钼酸铵形成黄色配合

59、物干扰测定。钼酸铵形成黄色配合物干扰测定。干扰随干扰随酸度增加而减弱酸度增加而减弱。若采用。若采用15%HNO3溶液显色，溶液显色，可消除大量可消除大量Si干扰。干扰。 含含Si高的样。可预先以高的样。可预先以HF除除Si； 大量大量As（V）存在使发色缓慢，结果偏低，干扰）存在使发色缓慢，结果偏低，干扰随酸度增加减弱。随酸度增加减弱。 酸度酸度8%10%时允许砷量时允许砷量5mg。 当当As含量高时，可在含量高时，可在HCl溶液中加溶液中加HBr加热使加热使As挥发挥发除去；除去； 92 6.5 锰的测定锰的测定 钢铁中锰含量的分析通常采用钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法滴定法和光度法和光度

60、法。前者可用硝酸银。前者可用硝酸银( (酸性条件酸性条件) )定量将锰氧化成定量将锰氧化成三价三价，用，用硫酸亚铁硫酸亚铁钱标钱标准滴定溶液滴定。准滴定溶液滴定。 还可以用过硫酸铵将锰氧化成还可以用过硫酸铵将锰氧化成七七价，价，以以亚砷酸钠亚砷酸钠- -亚硝酸钠亚硝酸钠标准滴定溶液滴定标准滴定溶液滴定。后者常用高碘酸钾将锰氧化成七价后。后者常用高碘酸钾将锰氧化成七价后，进行光度测定。，进行光度测定。 6.6 硅的测定硅的测定 目前钢铁中硅的测定方法很多，主要目前钢铁中硅的测定方法很多，主要有有重量法，滴定法，光度法重量法，滴定法，光度法等。重量法等。重量法是最经典的测定方法，具有准确、适用是最