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文档简介

1、碘量法测定碘量法测定CuSOCuSO4 45H5H2 2O O中中CuCu2 2的含量的含量王正德王正德内容内容n实验目的实验目的n预习抽查预习抽查n原理原理n实验内容及步骤实验内容及步骤n思考题思考题n注意事项注意事项实验目的实验目的n1 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法;n2 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的原理和方法;n3 掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件和方法;n4 了解间接碘量法的应用、误差来源。预习抽查n回答下列问题:n1 本实验的标准溶液?n2 本实验的滴定溶液是?n3 滴定铜时,为什么是在硫酸介质实验原理实验原理 1 1 NaNa2 2S S2 2O O3 3标

2、准溶液的配制方法标准溶液的配制方法n间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液,而Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质,而且Na2S2O35H2O易风化、潮解,因此不能直接配制其标准溶液,只能先配制成接近需要浓度的标准溶液,然后再进一步标定出其准确浓度。n标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等,这些基准物在酸性溶液中均能和KI作用析出碘,如K2Cr2O7与KI的反应: Cr2O72-6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定:nI22S2O32-2I-S4O62-2+-22-2-223462Cu+4I =2Cu

3、I +II +2S O =S O +2I 间接碘量法间接碘量法:利用I- 的还原性测定具有氧化性的物质。 样品具有氧化性的过量I-I2S2O32- 标液滴定 注意:间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。原因:在强酸性介质中,S2O32-会分解析出单质硫;在碱性条件下, I2 与 S2O32- 反应除了生成 S4O62- 外,还会生成SO42- ,同时I2 也会发生歧化反应。实验步骤实验步骤nNa2S2O3溶液的配制溶液的配制n1 Na2S2O3标准溶液的标定标准溶液的标定Na2S2O3溶液的配制溶液的配制抑制细菌生长抑制细菌生长维持溶液碱性维持溶液碱性酸性酸性 不稳定不稳定S2O32-杀菌杀菌赶

4、赶赶赶CO2 O2分解分解氧化氧化酸性酸性S2O32- S2O32- S2O32-不稳定不稳定HSO3-,S (SO42- , (SO32- ) S)避光避光光催化空气氧化光催化空气氧化煮沸煮沸冷却后溶解冷却后溶解Na2S2O35H2O加入少许加入少许 Na2CO3贮于棕色贮于棕色 玻璃瓶玻璃瓶标定标定蒸馏水蒸馏水标定标定Na2S2O3 S2O32- -I- -+S4O62- -H+ 0.4 molL-1准确量取0.01000mol/L的重铬酸钾25mL。注注: 用用KIO3标定也可标定也可(快快, H+稍过量即可稍过量即可)。淀粉淀粉: 蓝蓝绿绿间接碘量法间接碘量法的典型反应的典型反应避光避

5、光放置放置Cr2O72- -+6I- -(过过)+14H+ 2Cr3+3I2+7H2O 2. CuSO4 溶液浓度的待测溶液 用移液管移取25.00ml待测液 Cu2+ 调节调节pHH2SO4 ? pH34 Cu2+KI(过过)CuI +I2S2O32-滴定滴定浅黄色浅黄色深蓝色深蓝色淀粉淀粉CuICuSCNS2O32-滴定滴定米色米色KSCN ?蓝色蓝色S2O32-滴定滴定粉白粉白思考题思考题n1 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟?放置时间过长或过短有什么不好?n2 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂?开始滴定就加入有什么不好?n3 为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇

6、动?n4 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量?KI在反应中引起有什么作用。n5 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么?若加入KSCN溶液过早有什么不好?n6 测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过高有什么害处?(操作要点及注意事项操作要点及注意事项(3)为使反应完全,测定时必须加入过量KI。(4)在滴定接近终点时加入KSCN。 CuI沉淀表面强烈吸附 I2,会导致测定结果偏低。加入KSCN, 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀:ICuSCNSCNCuI操作要点及注意事项操作要点及注意事项操作要点及注意事项操作要点及注意事项n标定时应注意控制的条件是:n 开始滴定

7、的酸度以0.8 1.0molL-1 HCl为宜,酸度高可提高反应速度,但太高I-离子易被空气氧化,造成较大的标定误差。n在弱酸溶液中, Cu2+与过量KI作用,释出等量的碘,用Na2S2O3标准溶液滴定释出的碘,即可求出铜的含量。反应式为: 2Cu2+4I-= CuI+I2 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-n加入过量加入过量KIKI,CuCu2+2+的还原趋于完全。由于的还原趋于完全。由于CuICuI沉淀强烈地沉淀强烈地吸附吸附I I2 2,使测定结果偏低,故在滴定接近终点时,加入,使测定结果偏低,故在滴定接近终点时,加入适量适量KCNSKCNS,使,使CuICuI(K KS

8、PSP=1.1=1.11010-12-12)转化为更小的)转化为更小的CuSCNCuSCN(K KSPSP=4.8=4.81010-15-15),释放出被吸附的),释放出被吸附的I I2 2,反应生成,反应生成I I- -又又可利用,可以使用较少的可利用,可以使用较少的KIKI而使反应进行更完全。而使反应进行更完全。 CuI+SCNCuI+SCN- -=CuSCN + I=CuSCN + I- - SCN SCN- -只能在近终点时加入,否则有可能直接还原二价铜只能在近终点时加入,否则有可能直接还原二价铜离子,使结果偏低:离子,使结果偏低: 6Cu6Cu2+2+7SCN+7SCN- -+4H+4H2 2O=6CuSCN+ SOO=6CuSCN+ SO4 42-2-+HCN+7H+HCN+7H+ + 也可避免有少量的也可避免有少量的I I2 2被被CNSCNS- -还原。还原。n溶液的溶液的pHpH应控制在应控制在3.33.34.04.0范围内,若范围内,若pHpH高高于于4 4,二价铜离子发生水解,使反应

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