离子色谱检测水中硝酸根he亚硝酸根

1、离子色谱基本原理及概述 离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征 w 离子色谱的使用要点 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色色谱谱 : 用于分析的一种分离技用于分析的一种分离技术术 离子型物离子型物质质 : 在水溶液中在水溶液中电电离，具有离，具有+或或电电荷的元素荷的元素阴离子：阴离子：，2， ， 阳离子：阳离子：， ， 气相色谱气相色谱 ( (气固分离，流动相为载气气固分离，流动相为载气) ) 液相色谱液相色谱 ( (液固分离，流动相为液体液固分离，流动相为液体) ) (主要分离非极性的有机化合物主要分离非极性的有机化合物) 慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗

2、液电电力力 冷却水冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品食品 / 饮饮料料 酒酒 / 饮饮料料/ 糖果糖果 饮料中有机酸造造纸纸. /纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处处理水理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中离子医学医学 血液血液 / 尿尿 尿中草酸化化妆妆品品 化化妆妆品品 / 清清洁剂洁剂/ 洗洗发发液液 化妆品液体中的阴离子制制药药 化学化学 / 液体液体 化学品中的重金属领领域域环环境境. / 污污染染 雨水雨水/河水河水/ 大气大气/ 污污水水 雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水 / 水源水源 自来水中消毒副产物样样品品应应用用化学品化

3、学品 设备设备提取物提取物 / 聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电电子子 / 半半导导体体 高高纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属金属 / 钢钢材材 表面表面处处理液理液镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样样样品品进样进样 ： ： 样样品品环进样环进样分离分离 ： 离子交离子交换换分离分离检测检测 ： 电导检测电导检测 （ （ 抑制型抑制型) 废废液液样样品品 淋洗液淋洗液 至分离柱至分离柱进样阀进样阀 样样品品 废废液液 淋洗液淋洗液至分离

4、柱至分离柱 （）（）（）（） 样样品品环环w离子排斥离子排斥 ： 离解常数 和疏水性 w离子对离子对 (RP) (RP) ： 对离子对试剂的亲和力 离子对化合物的疏水性w离子抑制离子抑制 (RP) (RP) ： 在特定 pH下的疏水性w反相反相 ： 疏水性 ： 离子价态和离子半径 Temporal course m0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42- Donnan membrane （） ） （）（） 固定相固定相 流流动动相相 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器w电化学(安培法)

5、 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应w 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生w 荧光法 HPLCw 测测定溶液流定溶液流过电导过电导池池电电极极时时的的电导电导率率w 可可检测检测大部分离子型化合物大部分离子型化合物溶液溶液至检测池电电极极 检测池05.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSF-Cl-NO3-SO4-离子色谱的离子色谱的基本使用方法基本使用方法 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗淋洗泵泵中无气泡中无气泡 确

6、认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品Conc. of standard标准响应值 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子component: sulfate; approximation: linearmethod: c:peaknetmethodas14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26Correlation coefficient = 1.000000Concentration = 8.731e-006 response + 0Quantification method: ext

7、ernal standardQuantification standard:area0.005.0010.015.020.0 浓度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6 响应样品响应值Conc. of sample 文件日期操作者采样, 预处理, 设备的设定结果定量值, 数据可靠性的有关信息 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养w色谱柱、淋洗液的温度w淋洗液的浓度与组成w淋洗液的流速w淋洗液中的杂质 一价离子 快速洗脱 二价离子 较慢洗脱w 温度增加

8、0 02 24 46 68 8101012121414202025253030353540404545Temp.）Retention time (min)F F- -ClCl- -NONO2 2- -BrBr- -NONO3 3- -HPOHPO4 42-2-SOSO4 42-2-纯度尽可能高 高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥过滤样品中除去颗粒物用0.45m 或0.22m 滤膜用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取液相萃取离心

9、盐析在线柱处理实验操作条件实验操作条件淋洗液 Na2CO3 0.0018mol/L- NaHCO3 0.0017mol/L流速：1.02.0mL/min进样量：25L分成10组，每组45人水样稀释（100倍）分配至每组后，用0.22m滤头过滤转移至2mL进样瓶中依次至理工楼准备上机测定离子色谱基本原理及概述 离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征 w 离子色谱的使用要点 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色色谱谱 : 用于分析的一种分离技用于分析的一种分离技术术 离子型物离子型物质质 : 在水溶液中在水溶液中电电离，具有离，具有+或或电电荷的元素荷的元素阴离子：阴离子：，2， ， 阳离

10、子：阳离子：， ， 气相色谱气相色谱 ( (气固分离，流动相为载气气固分离，流动相为载气) ) 液相色谱液相色谱 ( (液固分离，流动相为液体液固分离，流动相为液体) ) (主要分离非极性的有机化合物主要分离非极性的有机化合物) 慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗液电电力力 冷却水冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品食品 / 饮饮料料 酒酒 / 饮饮料料/ 糖果糖果 饮料中有机酸造造纸纸. /纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处处理水理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中离子医学医学 血液血液 / 尿尿 尿中草酸化化妆妆品品 化化妆妆

11、品品 / 清清洁剂洁剂/ 洗洗发发液液 化妆品液体中的阴离子制制药药 化学化学 / 液体液体 化学品中的重金属领领域域环环境境. / 污污染染 雨水雨水/河水河水/ 大气大气/ 污污水水 雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水 / 水源水源 自来水中消毒副产物样样品品应应用用化学品化学品 设备设备提取物提取物 / 聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电电子子 / 半半导导体体 高高纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属金属 / 钢钢材材 表面表面处处理液理液镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-N

12、O2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样样样品品进样进样 ： ： 样样品品环进样环进样分离分离 ： 离子交离子交换换分离分离检测检测 ： 电导检测电导检测 （ （ 抑制型抑制型) 废废液液样样品品 淋洗液淋洗液 至分离柱至分离柱进样阀进样阀 样样品品 废废液液 淋洗液淋洗液至分离柱至分离柱 （）（）（）（） 样样品品环环w离子排斥离子排斥 ： 离解常数 和疏水性 w离子对离子对 (RP) (RP) ： 对离子对试剂的亲和力 离子对化合物的疏水性w离子抑制离子抑制 (RP) (RP) ： 在特定 pH下的疏水性w反相反相 ： 疏水性 ： 离子价态和离子半径 Temporal course

13、m0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42- Donnan membrane （） ） （）（） 固定相固定相 流流动动相相 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器w电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应w 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生w 荧光法 HPLCw 测测定溶液流定溶液流过电导过电导池池电电极极时时的的电导电导率率w 可可检测检测大部分离子型化合物大部分离子型化合物溶液溶液至检测池电电极极 检测池05.0010.0

14、015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSF-Cl-NO3-SO4-离子色谱的离子色谱的基本使用方法基本使用方法 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗淋洗泵泵中无气泡中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品Conc. of standard标准响应值 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子component: sulfate; approximation: linearmethod: c:peakn

15、etmethodas14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26Correlation coefficient = 1.000000Concentration = 8.731e-006 response + 0Quantification method: external standardQuantification standard:area0.005.0010.015.020.0 浓度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6 响应样品响应值Conc. of sample 文件日期操作者采样, 预处理, 设备的设定结果定

16、量值, 数据可靠性的有关信息 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养w色谱柱、淋洗液的温度w淋洗液的浓度与组成w淋洗液的流速w淋洗液中的杂质 一价离子 快速洗脱 二价离子 较慢洗脱w 温度增加0 02 24 46 68 8101012121414202025253030353540404545Temp.）Retention time (min)F F- -ClCl- -NONO2 2- -BrBr- -NONO3 3- -HPOHPO4 42-2-SOSO4 42-2-纯度尽可能高 高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂