丙烯酰胺的气相色谱分析

1、丙烯酰胺的气相色谱分析自从2002年四月份瑞典国家食品管理局发表有关丙烯酰胺是一种有 毒的和潜在至癌的化学物的报告以来，人们就要问及油炸土豆条中含有多 少丙烯酰胺？这种炸土豆片能安全食用吗？虽然丙烯酰胺对人体的毒理作 用仍在研究之中，但是它在食品中，特别是在油炸和烘烤食品中的含量在 2002年以来引起很大的研究兴趣。英国的食品标准局与公众利益科学中 心（CSPI）和美国的食品与药物管理局（FDA）等都在开始测试食品中的 丙烯酰胺。研究表明，诸如土豆，大米和谷物富含碳水化合物的食品在高温下 烹调会形成相对浓度高的丙烯酰胺，这点在油炸食品中确实是真的。生的 或水煮的淀粉类食品似乎不会形成可检测量的

2、丙烯酰胺。食品检测到最高 浓度的丙烯酰胺是在油炸土豆片和土豆条中，含量在4001200 ppb。作 为比较，世界卫生组织（WHO）规定在饮用水中其最大浓度仅为0.5胞/1 （0.5 ppb）。美国FDA发表了一个用LC/MS/MS分析食品中丙烯酰胺方法的草 案稿。该分析过程要求一根C18反相色谱柱和高度含水的流动相（0.5%醋 酸，0.5%甲醇）。因为许多样品基体会十分复杂，在进色谱柱分析前，先 要用固相萃取去除干扰物。使用正离子电喷雾作为质谱的接口，用13C同 位素标记的内标物相比较来定量。该法仅对有限数目的基体，诸如：炸土 豆片、油炸土豆条等食品进行了方法认证。一些公有和私有的研究机构正

3、在对其他食品在进行LC/MS/MS的认证。气相色谱法（GC）已经应用在各种工业和环境方面定量分析丙烯酰 胺。随着对丙烯酰胺分析兴趣的增加，我们研究了使用GC来筛选食品中 的丙烯酰胺的可行性。GC是一种低成本来检测半挥发化合物有效的途 径，并是许多食品研究室广泛使用的分析工具。在本文中，我们介绍GC 来分析丙烯酰胺和讨论用固相萃取对样品进行预处理。实验部分任何PerkinElmer的毛细柱气相色谱仪（Clarus 500，AutoSystem XL，AutoSystem等）均能使用。对丙烯酰胺的标样和食物样品的分析均 使用如下条件：色谱柱： Elite -Wax ETR； 15m，0.53m.m

4、. I.D., 0.50pm 膜厚 进样量：1.0pl，维持0.5min.内褫管：2m.m.不分流，填充玻璃毛进样口温度：260OC载气：氦气，恒压操作线速：在100OC时为62cm/sec柱箱温度：100OC （维持0.5min.），以15oC/min程序升温到200。检测器：FID，在260OC样品制备过程分析炸土豆片采用如下的过程：分析天平称取1g碾碎的炸土豆片将土豆片碎样与10ml的0.1%甲酸溶液混合，并振摇20min钟冷冻提取，使上层油相较易移走清液层通过0.45日m尼龙微孔滤膜，澄清储存和备用活化 CarboPrepTM200 SPE 管子，规格：500mg/6mla. 2ml

5、丙酮 b. 2ml 0.1% 甲醇将经过过滤的土豆片萃取2ml注入SPE管。仅靠重力让样品液体流 过管子洗涤SPE管子：a. 0.51.0 ml水,快速流过管子b.使用真空抽达1分钟，以干燥管子中过量水份8.用2 ml丙酮仅靠重力洗提管子，洗脱液准备来进行GC-FID分析。结果进样1侃浓度为25日g/ml（25ppm）的丙烯酰胺标样的色谱图如图1所 示。图2为标样浓度范围从205000ppb的线性关系图。样品制备方法是 参照美国FDA 2002年6月20日起草的“食品中丙烯酰胺的检测和定量方 法”进行的。3址1湿An Elite-MfaxETRcolumn is an excellent ch

6、oice for acrylamide analysis by capillary GC.Ac ly lam ide standard solutions were tested over a concentration range of 0.02 - 5 ppm (20 - 5000 陌LJ in water. A plot of peak counts vs. concentration shows a wide linear range for the GC as轲,with R2= 0.99996.ppinAEiYlamldeCh mriTi kigniph k： candiLiorrA lislsd ill k:xL.结论气相色谱法提供了一个低成本而快速筛选食品，例如炸土豆片中丙 烯酰胺的分析方法。Elite -Wax ETR毛细柱显示出对分析复杂基体，象食 品类中的丙烯酰胺有出色的选择性。溶液中的检测限可达0.01 g/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制备管提供了既可用真空负压或重力来快速 净化样品的洗提性质。色谱级的填充料证明了有重现性的回收率。这种强