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文档简介

1、污水厂日常水质监测管理方案采样采样须知采样是废水处理程序中比较重要的一个环节,不正确的采样可能造成操作上做出错误的决定、并由此可能导致处理系统不能正常运行。操作人员除了必须了解各处理单元及设备的功能外,还应能按各项数据判断采取何种操作方法及措施,而采样是否适当直接影响着数据正确性与否。水样采集和目的是用来分析出水达标状况和对各个工艺环节的运行状况进行分析。水样采集是要通过采集很少的一部分来反映被采集的整体全貌,因此科学认真的采样是采出有代表性样品的关键。采集水样时,首先应按规定的计划、地点、时间和专用的水样瓶采样。采样瓶在正式采样前要用被采样水冲洗三遍。对易变化的水样,采集后应尽速分析或采取恒

2、温保存、加药固化等措施将水样暂时存放好,并及时进行分析。采样准则采样一般遵循下列原则以获得正确的数据并减小操作误差:1)对某一构筑物,采样要在同一定点;2)采样要有专用器具,采样前用水样加以洗涤;3)采样点应位于有良好混合条件的场所,避免在死角、短流处采样;4)注意不同的水质分析对水样的要求,如用滴定法测DO时须在水面下采样。5)采样频率视水质、水量波动情况而定,若波动大则采样频率也大。采样方法随机采样随机采样指在某一时刻采取足够水量,因此只代表特定瞬时情况,日常操作取样大多为此类。随机采样主要应用于下列场合: 废水水质变化不大时,用于日常操作; 水质突变时,用于异常情况下以了解废水来源、频率

3、; 间断性废水; 采样后需立即测定的水样。混合采样将不同时刻用随机采样方式所取得的水样,混合成一个水样,即为混合水样,它代表着一段时间内废水的平均情况,通常用于以下场合: 了解一段时间内废水及污泥的平均情况; 估计处理设备的功效; 测定废水的特性。混合采样可分为两种方式:定容积混合采样和流量比例混合采样。定容积混合采样即指每次定体积取样,用于废水流量波动小(小于平均流量的15%)的情况下。流量比例混合采样即指水样采量与废水流量成正比,用于水质水量波动大的情况下。另外,处理厂进出水的SS和BOD的测定、污泥输送管线中SS的测定也宜采用这种方式。水样储存及数据记录水样的储存及数据记录通常污染性较高

4、的水样储存时间不超过12小时,污染性较低的水样储存时间不超过72小时,但储存时间也因分析的项目而异。测得初始数据后,加以计算整理得到所需的水样数据,记录在日报表中。采样人员的训练一般而言,水样分析项目及储存方法是操作人员必须了解并熟识的,采样人员应熟练下列各项:1)水样分析项目;2)利用何种器具及如何应用此种采用器具;3)如何储存水样;4)如何做完善的采样记录;5)采样时应注意的地方;6)水样如何传至实验室。水样瓶的标示水样瓶需应标示,以免发生错误。一般分两种标示方法:1)永久标示:注明此水样瓶是用于那一个采样点,标明时用永久墨水。日常操作时多采用此种方式;2)特殊标示:需要特殊水样时,应标示

5、详细资料,通常包括地点、时间、现场特殊情况等。现场及实验室记录现场采样人员,应将现场资料记录下来,作为操作人员参考及实验数据的补充。实验室人员分析完水样后,不但需记录及分析项目,同时还需将水样瓶标示资料填入。实验进行中出现特殊情况亦应加以记录,作为数据取用与否及操作履行的根据。采样频率水样的采集频率从理论上讲是越高越好,时间间隔越短越好,从而分析结果也越可靠,但水样的采集时间和分析时间限制了采集的时间间隔。对污水处理厂的水样采集还要考虑实际的可能和实用的意义。本污水厂取样分析方法见下表:取样位置项目取样目的取样频率取样类型进水BOD5质检每日1次混合TSS质检每周1次混合pH工艺控制每周1次瞬

6、时TN质检每日1次瞬时NH3-N质检每周1次瞬时混合液DO工艺控制每日1次瞬时温度工艺控制每日1次瞬时TSS工艺控制每日1次混合VSS工艺控制每日1次混合NO3工艺控制每周1次瞬时回流污泥TSS工艺控制每日1次混合出水BOD5质检每日1次混合TSS质检每日1次混合DO质检每日1次瞬时TN质检每周1次瞬时NH3-N质检每周1次瞬时NO2质检每周1次瞬时NO3质检每周1次瞬时pH质检每日1次瞬时大肠杆菌质检每日1次瞬时自动采样自动采样器可较好地进行混合样的采集,而且大部分带有冷藏功能,可保存采集水样水质的稳定。但使用自动采样器时要注意取样管是后插上的,因此应使用无污染采样管,最好采用PVC塑料管。

7、由于是自动采样,人们往往忽视了对自动采样器的维护保养和监护。自动采样器采样后,要及时将水样取出。使用自动采样器还应注意定时清净取样瓶、取样管。检测仪表采用污水检测仪表见下表:工艺参数测量介质测量部位检测仪表流量污水进、出水管道超声波流量计污泥回流污泥管路电磁流量计温度污水进出水Pt100热电阻压力污水泵站进出口管路弹簧管式压力表、压力变送器污泥泵站进出口管路弹簧管式压力表、压力变送器液位污水进水泵站集水池超声波液位计格栅前后液位差超声波液位计pH污水进、出水管路pH仪电导率污水进、出水管路电导仪浊度污水进、出水管路浊度仪污泥浓度污泥A/A/O生化池、回流污泥管路污泥浓度计DO污水A/A/O生化

8、池DO测定仪污泥界面污水A/A/O生化池污泥界面计COD污水进、出水BOD污水进、出水化验化验须知化验检测方法应符合现行的行业标准城市污水水质检验方法标准的规定。化验室内部应建立健全水质分析质量保证体系。化验监测人员应经培训后,持证上岗,并应定期进行考核和抽验。化验室应设专人对检测的“水、泥、气”样品进行编号、登记和验收。当日的样品应在当日内完成测试(BOD5除外),并认真填写检测原始数据。化验室报表应由化验室质量保证人员负责填报,并应按日、月、年逐一整理、报送和存档。实验分析操作方法化学需氧量(COD)的测定1)原理水样在酸性溶液中,加入过量的重铬酸钾,回流煮沸后,重铬酸钾氧化绝大部分有机物

9、,用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定剩余重铬酸钾。由消耗的重铬酸钾即可定量地求出水样中有机物质的含量,通常以等当量耗氧量表示。2)适用范围本方法适用于水及废水中COD的检验。3)干扰物质A卤离子产生的干扰,可加入硫酸汞生成复盐加以掩蔽,但当卤离子浓度大于2g/L时该不适用。B亚硝酸盐产生干扰,每1mg亚硝酸态氮加入10mg氨其磺酸以排除干扰。C还原态的无机盐类,如亚铁离子、亚锰离子、硫化物等,可分别定量加以校正。D挥发性有机物可能因蒸发而引起较大偏差。4)设备A回流装置:250mL三角烧瓶或圆形烧瓶,30cm的直形或球形冷凝管。B加热装置。5)试剂A蒸馏水:一般蒸馏水。B硫酸汞:结晶或粉末状。C硫酸试剂

10、:加入22克硫酸银于4Kg浓硫酸中,静置12天使硫酸银完全溶解。D重铬酸钾标准溶液0.2500N:于1000mL量瓶内,溶解12.259g无水重铬酸钾于蒸馏水中,并稀释至刻度。E重铬酸钾标准溶液0.025N:于1000mL量瓶内,以蒸馏水稀释100.0mL重铬酸钾0.2500N标准溶液至刻度。本溶液用于低浓度COD值的测定。F菲罗啉指示剂:使用市售品。G硫酸亚铁铵滴定溶液,0.10N:溶解39克硫酸亚铁铵(含结晶水)于蒸馏水,加入20mL浓硫酸,冷却后稀释至1L,使用前标定。标定方法:稀释10.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液至约100mL,加入30mL浓硫酸,冷却至室温,加入23滴菲罗啉

11、指示剂,以0.10N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定,当溶液由蓝绿色变为红棕色时为滴定终点。H硫酸亚铁铵滴定溶液,0.025N:在1000mL量瓶内,以蒸馏水稀释250mL 0.1N硫酸亚铁铵溶液至刻度。本溶液适用于低浓度COD值的测定,使用时如上标定。ICOD标准溶液(空白值):在1000mL量瓶内,溶解0.4250克无水邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水,稀释至刻度,使用前配制。J氨基磺酸。6)步骤A水样视需要先将沉淀物打碎,并混合均匀后取20.0mL或适量水样(水样的COD应小于900mg/L),稀释至20.0mg/L,置于回流烧瓶,加入0.4克硫酸汞,数粒沸石,而后缓慢加入2.0mL硫酸试剂,并同时混合使硫

12、酸汞溶解,为避免挥发性物质逸失,混合时需冷却烧瓶内容物。B加入10.0mL 0.250N重铬酸钾标准溶液,连接冷却管,并通入冷却水。C由冷凝管顶端入28mL硫酸试剂,同时混合之,待充分混合均匀后,加热回流2小时(如果已知水样不需2小时即可达到2小时回流的COD值,可酌减回流时间)。D冷却后,以适量蒸馏水由冷凝管顶端冲洗冷凝管内壁,取出烧瓶,稀释混合物至140mL,冷却至室温。E加入23滴菲罗啉指示剂,以0.1N硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至红棕色,即为滴定终点。F同时以蒸馏水作空白试验。G若水样COD值小于50mg/L,应使用0.025N重铬酸钾标准溶液及0.025N硫酸亚铁铵滴定溶液,依上述步骤操

13、作。7)计算 式中A:空白消耗的硫酸亚铁铵滴定溶液体积(mL)B:水样消耗的硫酸亚铁铵滴定溶液体积(mL)C:硫酸亚铁铵滴定溶液的当量浓度(N)总固体及悬浮固体的测定1)原理将混合均匀的水样置于已知重量的蒸发皿内,于蒸气浴上或烘箱内蒸干后,在103105摄氏度干燥至恒重,蒸发皿增加的重量即为总固体重,包括溶解固体及悬浮固体。将混合均匀的水样经玻璃滤纸过滤后,滤纸在103105摄氏度干燥至恒重,滤纸所增加的重即为悬浮固体重。2)适用范围本方法适用于水及废水中总固体或悬浮固体的检验;总固体量家度范围为1020000mg/L,悬浮固体量浓度范围为420000mg/L。3)干扰物质A水样中悬浮固体分布

14、不均匀,将影响检验结果;对于大型漂浮物或块状物,应预除之。B水样中油脂在干燥时,可能因氧化而增加重量。C溶解固体含量高的水样,对于悬浮固体的测定可能产生正干扰,可用蒸馏水冲洗滤纸上残留的溶解固体以减少干扰。4)设备A蒸发皿:磁制,直径9cm,容量100mL。B高温炉:能设定温度55050摄氏度。C干燥器。D分析天平:灵敏度0.1mg。E蒸气浴。F烘箱:自动温度控制。G滤纸:不含有机粘合剂的玻璃纤维纸。H过滤装置:薄膜过滤器或古氏坩埚。I抽气装置(吸滤装置)。5)试剂蒸馏水:一般蒸馏水。6)步骤A总固体 取清洁蒸发皿,置于55050摄氏度高温炉中1小时,取出移入干燥器,冷却至室温后称重备用。 取

15、适量水样(水样所含总固体量在25mg以上),置于上述已称重的蒸发皿内,在蒸气浴或烘箱内蒸干。使用烘箱时,温度设定98摄氏度,以防止水样混腾溅出。 将蒸干的蒸发皿置于103105摄氏度烘箱中至少1小时,取出移入干燥器,冷却至室温,称重。 重复以上干燥、冷却及称重的步骤,直到前后两次重量差小于0.5mg为止。B悬浮固体 将滤纸置入薄膜过滤器(或古氏坩埚),连接抽气装置,连续以20mL蒸馏水洗涤滤纸三次,待洗液抽尽后,继续保持抽气状态3分钟,小心取下滤纸,置于铝盘上以103105摄氏度烘箱干燥1小时(若为古氏坩埚,则与滤纸一并置于烘箱内干燥1小时),取出移入干燥器,冷却至室温备用。使用前称重。滤纸或

16、坩埚装置于备用状态,以少量蒸馏水润湿滤纸,保持抽气状态,滤过适量均匀混合的水样(水样所含悬浮固体量在0.5mg以上),再以适量的蒸馏水充分洗涤滤纸(或古氏坩埚及滤纸),在103105摄氏度烘箱干燥至少1小时,取出移入干燥器,冷却至室温,称重。重复以上干燥、冷却及称重的步骤,直到前后两次重量差小于0.5mg为止。7)计算式中A:(蒸发皿+水样残留物)的重量(g)B:蒸发皿的重量(g)式中A:(滤纸(或古氏坩埚及滤纸)+水样残留物)的重量(g)B:滤纸(或古氏坩埚及滤纸)的重量(g)五日生化需氧量水质五日生化需氧量测定方法参见五日生化需氧量(GB748887)1)含义五日生化需氧量是指在规定条件下

17、,微生物分解存在水中的某些可氧化物质。特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。条件为201培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,两者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。定义:生物化学需氧量(BOD):在规定条件下,水中有机物和无机物氧化作用下所消耗的溶解氧(以质量浓度表示)。2)适用范围本方法适用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样BOD5大于6000mg/L的水样仍可用本方法,但由于稀释会造成误差,有必要要求对测定结果做慎重的说明。本实验得到的结果是生物生化和化学作用共同产生的结果,他们不象单一的,有明确定义化学过程那样具有严格和明确的特性,但是他能

18、提供用于评价各种水样质量的指标。本实验的结果可能会被水中存在的某些物质所干扰,那些对微生物有毒的物质,如杀虫剂,有毒金属或游离氯等,会抑制生化作用水中的藻类或硝化微生物也可能造成虚假的偏高结果。3)原理将水样注满培养瓶,塞好后应不透气,将瓶置于恒温条件下培养5天培养前后分别测定溶解氧浓度,由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧物质,其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培养前需对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧(DO) 符合规定。一般水质检验所测BOD5 只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝

19、化作用的耗氧量常用的区别含碳和氮的硝化耗氧量的方法是向培养瓶中投入硝化抑制剂,加入适量硝化抑制剂后,所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量在5天培养时间内,硝化作用的耗氧量取决于是否存在的足够数量的能进行此种氧化作用的微生物,原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足,不能氧化显著量的还原性氮,而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中,往往含有大量硝化微生物,因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。在测定BOD5的同时,需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证。4)试剂分析时,只采用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等级纯度的水(在全玻璃装置中蒸馏的水或去离子水),水中含铜不应高于0.01mg/L,并不应有

20、氯,氯氨,苛性碱,有机物和酸类。A接种水如试验样品本身不含有足够的合适性微生物,应采用下述方法之一,以获得接种水:a.城市废水,取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。这种水在使用前,应倾出上清液备用。b.在1L水中加入100g花园土壤,混合并静置10min取10ml上清液用水稀释至1L。c.含有城市污水的河水或湖水。d.污水处理厂出水。e.当待分析水样为含难降解物质的工业废水时,取自待分析排放口下游约38Km的水或所含微生物适宜于待分析水并经实验室培养过的水。B盐溶液下述溶液至少可以稳定一个月,应储存在玻璃瓶内,置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。磷酸盐:缓冲溶液。将8.

21、5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化铵(NH4CI)溶液约500ml水中,稀释至1000ml并混合均匀。此缓冲溶液的pH应为7.2。七水硫酸镁:22.5g/L溶液。将22.5g的七水硫酸镁(MgSO47H2O)溶于水中,稀释至1000ml并混合均匀。氯化钙:27.5g/L溶液。将27.5g的无水氯化钙(CaCl2)(若用水和氯化钙,要取相当的量)溶于水,稀释至1000ml并混合均匀。六水氯化铁(III): 0.25g/L溶液。将0.25g六水氯化铁(III)(FeCl36H2O)溶解于水中,稀释

22、至100ml并混合均匀。C稀释水取上述盐溶液各1ml,加入约500ml水中,然后稀释至1000ml并混合均匀,将此溶液置于20下恒温,曝气1h以上,采取措施,使其免受污染,特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染,确保溶解氧浓度不低于8mg/L。建议采用压缩空气瓶或采用空气不与任何润滑油接触的压缩机(隔膜泵压缩机)。空气在用前应过滤和洗涤。此溶液的五日生化需氧量不得超过0.2mg/L;此溶液应在8h内使用。a)接种的稀释水根据需要和接种水的来源,向每升稀释水中加1.05.0ml接种水,将已接种的稀释水在约20下保存,8h后尽早应用。b)盐酸 (HCl)溶液:0.5mol/L。c)氢氧化钠

23、(NaOH)溶液:20g/L。d)亚硫酸钠(Na2SO3)溶液:1.575g/L,此溶液不稳定,需临用前配制。e)葡萄糖谷氨酸标准溶液。将一些无水葡萄糖(C6H12O6)和一些谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)在103下干燥1h,每种称量1501mg,溶于蒸馏水中,稀释至1000ml并混合均匀。(此溶液临用前配制)5)仪器和器皿培养瓶:细口瓶的容量在240-260ml之间,带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口,最好是直肩的。培养箱:能控制在201。YSI-58型溶解氧测定仪冰箱(控制05)。稀释容量:带塞玻璃瓶,刻度精确到毫升,其容积大小取决于使用稀释样品的体积。注:使

24、用的玻璃器皿要认真清洗,不能吸有毒的或生物可降解的化合物,并防止沾污。6)样品的储存样品需充满并密封于瓶中,置于25保存到进行分析时。一般应在采样后6h之内进行检验。若需远距离转运,在任何情况下贮存皆不得超过24h。7)操作步骤 A样品预处理样品的中和如果样品的PH不在68之间,先做单独实验,确定需要用的盐酸溶液或氢氧化钠溶液的体积,再中和样品,不管有无沉淀形成。含游离氯和结合氯的样品加入所需体积的亚硫酸钠溶液,使样本中自由氯和结合氯失效,注意避免加过量。(此过程可根据实际情况省略)B实验水样的准备将实验样品温度升至约20,然后在半充满的容器内摇动样品,以便消除可能存在的过饱和氧。将已知体积样

25、品置于稀释容器中,用稀释水或接种稀释水稀释,轻轻地混合,避免夹杂空气泡。稀释倍数可参考下表。测定BOD5时建议稀释的倍数预期BOD5值,mg/L稀释比结果取整到适用的水样2612之间0.5R41220.5R, E103050.5R, E2060101E40120202S100300505S, C20060010010S, C400120020020I, C1000300050050I200060001000100I表中:R:河水;E:生物净化过的污水;S:澄清过的污水或清度污染的工业废水;C:原污水;I:严重污染的工业废水。恰当的稀释比应培养后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg

26、/L。当难于确定恰当的稀释比例时,可先测定水样的总有机碳(TOC)或重铬酸盐法化学需氧量(COD),根据TOC和COD估计BOD5可能值,再围绕预期的BOD5值,做几种不同的稀释比,最后从所得测定结果中选取合乎要求条件者。C空白实验用接种稀释水进行平行空白实验测定。a)测定(a)接种用的稀释水用虹吸管吸入两个培养瓶至稍溢出。(b)将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉,盖上瓶盖,小心避免夹空气泡。(c)将瓶子分为二组,每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液。(d)放一组瓶于培养箱中,并在暗中放置5天。(e)在计时起点时,测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度。(f)培养5天时间后,放在

27、培养箱中那组稀释水样和空白溶液进行溶解氧浓度测定。D验证试验为了检验接种稀释水,接种水和分析人员的技术,需进行验证实验。将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,并且按照上述测定的步骤进行测定。得到BOD5应在180230mg/L之间,否则,应检查接种水。如果必要,还应检查分析人员的技术。本实验同实验样本同时进行,也可用向国家环境保护总局标准样品研究所购买的BOD5标准试剂代替葡萄糖-谷氨酸标准溶液做验证试验。E结果的表示被测定溶液若满足以下条件,则能获得可靠的测定结果。培养5天后: 剩余DO1mg/L; 消耗DO2mg/L.若不能满足以上的条件,一般应舍掉该组结果。(b

28、)五日生化需氧量(BOD5)以每升消耗氧的毫克数表示,由下式算出: BOD5=(c1-c2)-(Vt-Ve)(c3-c4)/VtVt/Ve 式中: c1在初始计时时一种试验水样的溶解氧浓度,mg/L; c2培养5天时同一种水样的溶解氧浓度,mg/L; c3在初始计时时空白溶液的溶解氧浓度,mg/L; c4培养5天时空白溶液的溶解浓度,mg/L; Ve制备该试验水样用去的样品体积,ml; Vt该试验水样的总体积,ml。若有几种稀释比所得数据皆符合(a)所要求的条件,则几种稀释比所得结果皆有效,以其平均值表示检测结果。8)注意事项A水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和

29、氢,氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。第二阶段为含氮物质及部分氨,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。一般测定水样BOD5时,硝化作用很不显著或根本不发生硝化作用。B玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。C在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L时,计算结果时,应取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L,甚至为零时,应加大稀释比。溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能,一种是稀释倍数过大;另一种可能是微生物菌种不适应,活性差,或毒性物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数大的消耗溶解氧

30、反而较多的现象。D为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20毫升葡萄糖-谷氨酸标准溶液用稀释水稀释至1000毫升,按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180230mg/L之间。否则应检查接种液,稀释水的质量或操作技术是否存在问题。E水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。色度测定1)原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。同时用目视观察样品,检验颜色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明。混浊或不透明)。

31、用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述结合表达。2)试剂与仪器 光学纯水 实验室常用仪器及具塞比色管,PH计。 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。 pH计,精度0.1pH单位。 容量瓶,250mL。3)采样和样品所有与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或离子水洗净,沥干。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。4)步骤A试料将样品到入250mL(或更大)量筒中,静置15min,顷取上层液体作为试料进行测定。B测定分别取试料和光

32、学纯水于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如果可能包括透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管并充至标线将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25mL,

33、用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数为2。试料或试料稀释至色度很底时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。另取试料测定pH值。C结果的表示将逐级稀释的各次倍数相乘,所得之积取整数值,以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅, pH色调,如果可能,包括透明度。在报告样品色度的同时,报告值。活性污泥微生物相观测活性污泥和生物膜是生物法处理废水的主体,污泥中微生物生长、繁殖和代谢活动以及它们之间的演替情况,往往直接反映了处理的状况。所以我们在操作管理中除了利用物理、化学手段来测定活性污泥的性质外,还可借助于显微镜观察微生物的状态来

34、监视废水处理的运行状况,以便及早发现异常情况,及时采取适当的对策,保证稳定运转,提高处理效果。有时为了判断微型动物详细演替变化状况,还会需要定时进行计数。1)设备和材料显微镜;载玻片;盖玻片;微型动物计数板;活性污泥(或生物膜)样品。2)观察步骤A压片标本的制备取活性污泥法曝气池混合液一小滴,放在洁净的载玻片中央(如混合液中污泥较少,可待其沉淀后,取沉淀的活性污泥一小滴加到载玻片上;如混合液中污泥较多,则应稀释后进行观察)。盖上盖玻片,即制成活性污泥压片标本。在加盖玻片时要先使盖玻片的一边接触水滴,然后轻轻放下,否则会形成气泡,影响观察。在制作生物膜标本时,可用镊子从填料上刮取一小块生物膜,用

35、蒸馏水稀释,制成菌液。以下步骤与活性污泥标本的制备方法相同。B显微镜观察低倍镜观察(100倍400倍)观察生物相的全貌,要注意观察污泥絮粒的大小、污泥结构的松紧程度、菌胶团和丝状菌的比例及其生长状况。加以记录和作必要的描述。观察微型动物的种类、活动状况。对主要种类进行计数。高倍镜观察(600倍1000倍)用高倍镜观察,可进一步看清微型动物的结构特征,要注意原生动物的外形和内部结构,如钟虫体内是否存在食物胞,纤毛环的摆动情况等。观察菌胶团时则应注意胶质的厚薄和色泽,新生菌胶团出现的比例。观察丝状菌菌体内是否有类脂类物质和硫粒积累,以及丝状菌生长、细胞的排列和运动特征以判断丝状菌的种类,并进行记录

36、。油镜观察(1000倍) 观察染色的涂片,以分辨细菌的种类,鉴别丝状菌的特征则需要使用油镜。这时可注意观察丝状菌是否存在假分支和衣鞘,菌体在衣鞘内的空缺情况,菌体内有无贮藏物质的积累和贮藏物质的种类等等,并进行记录。C微型动物的计数 取活性污泥法曝气池混合液于烧杯内,用玻棒轻轻搅匀。如混合液较浓,则可稀释成1:1的液体,以便于观察。取洗净的滴管一支(滴管每滴水的体积应预先标定,一般每滴水的体积约为1/20毫升),吸取搅匀的混合液,加一滴到计数板的中央方格内,然后加上一块洁净的大号盖玻片使其四周正好搁在计数板四周凸起的边框上。用低倍镜进行计数。注意所滴加的液体不一定布满整个100格小方格,在显微

37、镜下计数时只要把充有污泥混合液的小方格,挨着次序依次计数即可。同时须记录各种动物的活动能力、状态等。若是群体,则需将群体上的个体分别计数。计算。设在一滴水中测得钟虫50只,每滴样品的体积经1:1稀释,则每毫升混合液中含钟虫数应为:502022,000只。3)结果A污泥絮体的形态、结构及生物相概貌。包括絮粒形状、絮粒大小、结构松紧、菌胶团与丝状菌多少、游离细菌多少、微型动物主要类群及多少。B微型动物计数结果。C将观察结果记录于下表中: 年 月 日动物名称每滴混合液的个体数每毫升混合液中的个体数状态描述仪器操作生化培养箱操作规程1)将电源开关拨至“开”,总电源接通,指示灯亮,机器开始工作。2)在调

38、整温度开始前,首先要将限温开关拨至“关”位置,以后每次调整均应如此。否则控温电路不工作。当温度达到设定温度并稳定之后,将限温开关拨至“开”位置。3)将“设定”、“测量”共用开关拨至“设定”位置,然后旋转控温旋钮, 直到数显表显示出所需要的温度值为止。4)将“设定”,“测量”共用开关拨至“测量”位置,此时数显表显示温度仅是箱内实际温度,此温度将随机器的工作状态而改变,当机器达到平衡状态(即不加热,也不制冷时)则数显表显示数值即所需温度值。5)位于控温旋钮下两个指示灯分别表示加热,制冷的两种工作状态,若开机后,经过一段时间,两者均不亮,则表示箱内温度达到平衡,等于所需温度。由于加热是无极调压形式进

39、行温度补偿,故加热指示灯出现闪烁现象是正常情况。箱内不需照明,应将面板上的照明开关置于“关”。6)电源接通后,调节好所需的温度,控温旋钮不可来回旋转,以免损坏压缩机。取出样品,取出接水盘或调箱内拖网的位置时,应将门打开180度。电子天平操作规程1)使用前准备A取下防尘罩。B接通电源,显示屏右上部显示“O”方式,预热30min。C关好侧门,按“ON/OFF”键,开启天平,电子称量系统自动实现自检功能。当显示器显示“ 0.0000g”,天平自我校正结束,可以工作。2)操作步骤A将称量用器皿置于天平称盘中央,待显示读数稳定后,按TARE键,使读数为“0.0000g”;B将被称物品加入至上述器皿中,稳

40、定后,记录其质量。C称量完毕,移去盘中物品。D按TARE键,使读数为“0.0000g”,关好侧门,按ON/OFF关闭天平。仪器显示屏左下方显示0,处于待机状态;E拔去电源,盖上防尘罩。3)注意事项A取放物品应使用侧门,启闭侧门要轻移,以免天平移动,放好称量物品应立即关好侧门。B称量物品应放置在称盘中央,称量物品质量不得超过天平最大负荷量。C本天平最大负荷量为110g,最小感应量为0.1mgD称量腐蚀品、吸湿性或挥发性强物品必须放在密塞的容器内进行,任何试剂或样品均不得在称量盘上直接称量。E待称量物品接近室温后再进行称量。F天平内保持干燥,适时换干燥剂。电热鼓风干燥箱1)操作规程A接通电源后超温

41、报警指示灯亮,表示电源供电正常。B按下绿色按钮I,温度显示屏上显示温度值。C将状态开关拨至“预置”处,旋转设定旋钮,设定实际工作所需温度值为止。D再将状态开关拨至“测温”处,此时显示屏显示工作室温度。E将转换开关旋至“2”位置,此时为全功率加热,使工作室温度快速上升。F闭合鼓风机超温铃开关,此时鼓风机运转,且超温时会发声(铃声响),光(超温指示灯亮)报警。G待工作室温度接近设定时,可将转换开关旋至“1”位置,减少加热功率,以免引起热量过冲。H使用(试验)完毕后,关闭鼓风机开关,转换开关置于“断”,按下红色按钮,关闭电源。2)注意事项:A不能在电热鼓风干燥箱内放置任何易挥发易燃物品,如有机熔剂。

42、B不能在电热鼓风干燥箱内底层的加热孔上直接放物,必须将加热物品放在托物网架上。C清洁电热鼓风干燥箱时,不能使用肥皂等任何酸碱清洁剂,必须用水和抹布擦洗。D不能在电热鼓风干燥箱顶部放置任何物品。实验室管理化验室安全规则1)非本实验室工作人员,非经允许不得随便进入。2)分析员进入实验室必须穿工作服,保持实验室干净整洁。3)所有的药品和溶液都应有标签,绝不允许容器内装入与标签不符的物品。4)装入强腐蚀性、有毒有害或易燃易爆物品的器皿,分析员应立即清理并清洗干净。5) 配制药品或实验中能放出NH3、HCl等有毒腐蚀性气体时在通风柜中进行。6) 分析员应熟悉各种强酸、强碱、有机物等化学品的特性。7)配置

43、和使用化学品时操作者应穿戴好带好相应的防护用品。8) 配置酸溶液时,必须是先加水,后加酸,加酸时要小心缓慢。9)配制碱液时,要在不断搅拌下少加、慢加,以防结块。配置的碱液不能在空气中暴露太久,以防潮解。10)一旦有酸液或碱液溅在眼睛或皮肤上时,立即用大量清水冲洗。皮肤上的酸液可用2%硫代硫酸钠或2%碳酸钠溶液清洗,碱液可用2%醋酸或2%硼酸溶液清洗,揩干后涂以甘油或软膏。严重被灼伤者,冲洗后立即送医院就诊。11)服酸液时,可饮大量温水或牛奶;误服碱液时,可内服稀醋酸、酸果汁中和,并送医院就诊。化学品的管理化学品的储存1)化学品必须储存在专用的药品橱或药品架上,易相互间发生化学反应的药品不能混放,每种药品存放区域应有标明化学试剂品种的标识。2)化学品容器应贴所存放物质品名、配制人、配置时间和浓度的标签,不能在容器内装入与标签不相符的药品。3)应严格按各药品的储存保管条件来贮藏各药品。注:实验室所用固体药品使用有效期为最长5年,液体试剂使用有效期最长为2年(保质期大于此规定的按此要求执行;保质期小于此规定的,按保质期要求执行;特殊规定的按特殊规定执行)。化学品的使用1)配制药品或分析中可能释放有毒或刺激性气体时,应在通风柜中进行操作。2)对强酸、强

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