食品添加剂 抗坏血酸钙 标准文本(食品安全国家标准)_第1页
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文档简介

1、 PAGE 5食品安全国家标准食品添加剂 抗坏血酸钙范围 本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为原料制得的食品添加剂抗坏血酸钙。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称抗坏血酸钙2.2分子式C12H14CaO122H2O QUOTE 2.3 结构式 2.4相对分子质量426.34(按2007国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或淡黄色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态,嗅其味气味无臭状态结晶粉末3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法含量(以C12H14

2、CaO122H2O计,w QUOTE )/% 98.0附录A中A.3比旋度/ QUOTE +95+97附录A中A.4氟化物(w)/% 0.001附录A中A.5pH(10%水溶液)6.87.4附录A中A.6砷(以As计)/(mg/kg) 3GB/T 5009.76重金属(以Pb计)/(mg/kg) 10附录A中A.7草酸盐通过试验附录A中A.8附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备

3、。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1甲基红试液:取甲基红0.1 g加0.05 mol/L氢氧化钠溶液7.4 mL使溶解,再加水稀释至200 mL即得。变色范围pH4.2pH6.3(试液由红变黄);A.2.1.2氨试液:取氨水400 mL,加水稀释至1 000 mL;A.2.1.3盐酸溶液:取盐酸234 mL,加水稀释至1 000 mL;A.2.1.4草酸铵试液:取草酸氨3.5 g,加水使溶解成100 mL;A.2.1.5二氯靛酚钠试液:取2,6-二氯靛酚钠0.1 g,加水100 mL溶解后,过滤。A.2.2鉴别方法A.2.2.1

4、取1 g试样溶于10 mL水中,加甲基红指示液2滴,再滴加盐酸至恰呈酸性;加草氨酸试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于乙酸,但可溶于盐酸。A.2.2.2取1 g试样溶于10 mL水中,加入二氯靛酚钠试液二滴,二氯靛酚钠试液褪色。A.3抗坏血酸钙的含量测定 A.3.1方法原理本品中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸,根据试样溶液的颜色变化判断滴定终点。A.3.2试剂和材料碘标准滴定溶液:c(I2)=0.1 mol/L。A.3.3分析步骤称取试样约0.3 g,置250 mL锥形瓶中,加水50 mL使溶解,立即用碘标准溶液滴定,至溶液显浅黄色,在30 s内不褪,即为滴定终点。A.3.4结果计

5、算 抗坏血酸钙含量w1按式(A.1)计算: (A.1)式中:V试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c碘标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m试样的质量,g;M抗坏血酸钙(C12H14CaO122H2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=106.6);1000换算系数。本方法两次平行测XX果相对偏差不超过0.3%。A.4比旋度的测定A.4.1仪器和设备旋光仪。A.4.2分析步骤取试样1 g加水到25 mL,按GB /T 613测定。A.5氟化物的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1氟化钠。A.5.1.2氟标准使用液:按GB /T 500

6、9.18配制,此溶液1.0 mL相当于5 g氟。A.5.2分析步骤称取试样5 g,按GB/T 5009.18中灰化蒸馏-氟试剂比色法测定。A.6pH的测定取试样5 g加水至50 mL,用pH计测定pH。A.7重金属的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.16 mol/L盐酸:量取50 mL盐酸,用水稀释至100 mL;A.7.1.21%硝酸:取1 mL硝酸加水稀释至100 mL;A.7.1.3pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0 g乙酸铵溶于25 mL水中,加入45 mL 6 moL/L盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值到3.5,用水稀释至100 mL;A.7.1.4硫代乙酸胺溶液:称取硫代乙酸

7、胺4 g,加水使溶解成100 mL,置冰箱中保存。临用前取混合液取氢氧化钠溶液(1 mol/L)15 mL,水5.0 mL及甘油20 mL混合摇匀5.0 mL,加本溶液1.0 mL,置水浴上加热20 s,冷却,立即使用;A.7.1.5铅标准液:称取0.159 8 g高纯硝酸铅,溶于10 mL 1%硝酸中,定量移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1 mL相当于1.0 mg。临用前用水稀释100倍,使成1.0 mL相当于10 g铅。A.7.2分析步骤A.7.2.1A管:取50 mL纳氏比色管,向管中加入铅标准溶液2.0 mL和pH3.5乙酸盐缓冲液2 mL,加水稀释至25 ml。A.7.2.2B管:取与A管配套的50 mL纳氏比色管,向管中加入试样2 g,加水到25 mL。A.7.2.3向A、B两管中分别加入硫代乙酸胺溶液2 mL,并加水至50 mL,混匀,放置2 min在白色背景下观察,B管

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