粉末冶金第二章

1、粉末冶金第二章第1页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定1.粉末（1）粉末体 固态物质按分散程度分为致密体、粉末体和胶体。 固体（致密体）：一种晶粒的集合体。粒度1mm 粉末（粉末体）：由大量颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。粒度介于0.1 m1mm。特点是颗粒之间有空隙，且连接面少，面上的原子键不能形成强的键力，没有固定形状，具有与液体相似的流动性，但由于移动时有摩擦，流动性有限。 胶体：粒度0.1 m第2页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（2）粉末颗粒 粉末颗粒指粉末中能分开并独立存在的最小实体。 金

2、属粉末的一个颗粒有多晶体（由很多小晶粒组成）和单晶体，具体由生产方法决定。图2-1颗粒示意图a 单颗粒；b聚集颗粒（二次颗粒）c 晶粒； a 一次颗粒第3页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定2.取样 粉末冶金生产过程中，粉末以kg或t来计量，而检测所需样品只有几g或几mg，其性能要代表该批粉末的性能。 取样标准： 国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85 取样方法： a.如整批粉末装在一个大型容器中，并通过一个孔口连续流出，从粉末流的横截面上取3次样，一次在装料容器装满一半

3、时，第二次是大容器中剩一半时，第三次是最后一个装料容器一半满时，将3次样品混合。 b.按表2-1进行 c.Thieves仪器第4页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定表2-1取样参考表图2-2插入式取样器(a)松散粉末;(b)流动粉末图2-3分样器第5页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定3.化学检验 化学检验是检测粉末中金属和杂质的含量，采用四分法或滑槽式分样器制样后进行，检测执行标准是： 国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85

4、杂质来源： a. 与主金属结合形成固溶体或化合物的金属或非金属； b. 机械夹杂（SiO2、Al2O3、硅酸盐、难熔金属碳化物等酸不溶物）； c. 粉末表面吸附的氧、水蒸气、氮、二氧化碳等； d. 制粉工艺带入的杂质（氢、碳等）。第6页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定a.氢损测定 定义：把金属粉末混合后，在氢气流中煅烧足够长的时间，粉末中的氧被还原成水蒸气，某些元素（C、S）与氢生成挥发性化合物与挥发金属（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后测得金属粉末质量的损失。 此时的氢损值接近粉末中可测的氧含量。如果在实验条件下，还存在没有被氢还原的氧化物（Al

5、3O2、CaO等），则氢损值低于实际氧含量；如果存在与氢形成挥发性化合物的元素（C、S）或存在挥发金属（Zn、Cd、Pb)时，则氢损值高于实际氧含量。煅烧时间： Fe粉100010501h；Cu粉875 0.5h第7页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定A粉末加烧舟的质量；B煅烧后残留物加烧舟的质量； C烧舟的质量。表2-2氢损实验的还原温度和时间第8页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定b.滴定法 滴定法是在氢损法的基础上进行了修改，该法避免测定C、S或挥发金属，只测加热的氢气流产生的水蒸气量。 测定过程：采

6、用一个较小的、单独用途的石墨坩埚，在2000温度下熔化样品，并用惰性气体保护，样品中的氧以CO形式释放出来，用红外线吸收法测定氧。或氧被转换成CO2，通过热导率差异来测定。c.酸不溶物法 流程：试样无机酸溶解过滤不溶物沉淀煅烧沉淀称重计算 酸不溶物含量（不包括挥发的不溶物） 无机酸：不同粉末用不同酸（铁粉用盐酸，铜粉用硝酸） 不溶物：硅酸盐、氧化铝、泥土、难熔金属等 不溶物来源：原料、炉衬、燃料第9页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定4.粉末性能的测定 （1）粉末颗粒形状 生产方法不同，粉末形状不同。粉末形状分类执行国际标准。表2-3颗粒形状与生产方

7、法的关系第10页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定图2-5粉末颗粒形状第11页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定图2-5粉末颗粒形状第12页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（2）粉末粒度 粒度：球形粉用直径表示； 不规则形粉取决于测量方法 测定方法筛分析法显微筛分法罗勒分析仪空气粉尘粒度测定仪光和X射线比浊测定仪光遮蔽粒度测定仪激光散射粒度测定仪第13页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定a.筛分析法 粉末借助筛网的振动

8、通过网孔，用筛网的孔定义粒度，如是针状颗粒，直径比网孔小，按长度可通过的网孔计算粒度。 筛分设备：震筛机、试验筛 筛网目数： 其中a网孔尺寸；b丝径。第14页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定b.沉降分析法 通过测量粉末颗粒在某一分散介质中的沉降速度来定义粒度。球形和不规则形粉末具有相同的沉降速度，实际上测的是平均粒度。 式中：v沉降速度；d 粉末颗粒直径； 粉末密度；F 介质密度； 介质粘度。第15页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定c.沉降天平法 天平一端的金属吊盘吊在装满粉末悬浮液的玻璃沉降管中，同一

9、粒径的粉末从距离沉降盘为H的液面自由降落，经过t1时间后，所有颗粒同时到达盘上，根据沉降公式可计算出粒径。 式中h经过时间t后颗粒运动距离。图2-5沉降天平原理图图2-6一齐沉降法第16页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定d.比浊仪 测量速度快，可测最细粒度0.1m，避免了天平法沉降盘的震动缺点。图2-6比浊仪结构示意图第17页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定图2-6比浊仪测量粒度系统图第18页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定比浊仪测量原理：图为三种颗粒相继沉

10、降的四种状态，x为光透过的水准面距液面的深度，透射光强度增强为I 。经过时间t1后，状态a变到b，假设D1颗粒全部沉降到高度x以下，透射光强度从Ia变为Ib，经过时间t2后，D2颗粒全部沉降到x以下，透射光强度增强为Ic，经过时间t3后，三种颗粒全部沉降到x以下，透射光强度为I0。根据下列公式可计算粒度。式中I 。透过分散介质的光强度； Ia、 Ib、 Ic透过悬浮液状态a、b、c时的光强度；q与颗粒的消光系数、形状因子和仪器常数有光的因子。 图2-6比浊仪测量粒度原理图第19页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定e.X 光比浊仪 采用X 光作为入射光

11、源，可测0.11m细颗粒，避免了细颗粒组分的散射效应，并可测得悬浮液的颗粒浓度。 测量原理：设有一矩形沉降槽，其中悬浮液的颗粒浓度开始各处均匀，记作（x,0），经过沉降时间t，在沉降高度x处，悬浮液的颗粒浓度变为（x, t），粒度小于Dt的颗粒累积质量百分数为：第20页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（3）粒度分布 通常用粒径表示粉末颗粒的大小称为粒度，由于组成粉末体的无数粉末颗粒不属于同一粒径，因此，用不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量来表示粉末大小状况，称为粒度分布或粒度组成。 粒度指单颗粒而言，粒度分布则指粉末体。 频度（基准）：各级颗粒的个

12、数百分率，f=n/n100% 个数频度分布：以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数中的个数表 示质量频度分布：以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒质量总和的 多少表示 第21页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定长度频度分布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒长度总和 的多少表示 面积频度分布：以每一粒径间隔内的颗粒总面积占全部颗粒面积总和 的多少表示累积个数百分数：包括某一级在内的小于该级的颗粒数占全部粉末数的 百分含量累积质量百分数：包括某一级在内的小于该级的颗粒总质量占全部粉末 质量总和的百分含量第22页，共47页，2022年，5月20日，

13、8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定表2-5粒度分布统计计算表第23页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定第24页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定第25页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定频度分布曲线： 按颗粒数与颗粒频度对平粒径所作的粒度分布曲线图2-6频度分布曲线第26页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定方框式分布图：以各粒级间隔的横坐标长为底边；相应的频度%为高。图2-6方框式分布图（a）电镜d平=1.45m

14、; （b）光学镜d平=2.13m第27页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定“负”累积分布曲线： 图2-7所示，为按小于某一级（包括该粒级）的颗粒数百分含量进行累计和作图。“正”累积分布曲线： 按大于某一级（包括该粒级）的颗粒数百分含量进行累计和作图，则得到与图2-7对称的另一条曲线。图2-7“负”累积分布曲线第28页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定a.沉降天平法 天平一端的金属吊盘在装满粉末悬浮液的玻璃沉降管中，粉末从不同高度以不同速度逐渐落在盘上，自动机构使天平随时恢复平衡。测量并记录沉降盘上粉末的累积

15、质量随时间的变化，可计算粉末的粒度组成。图2-5沉降天平原理图第29页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定 天平一端的金属吊盘吊在装满粉末悬浮液的玻璃沉降管中。（a）同一粒径的粉末从距离沉降盘为H的液面自由降落，经过t1时间后，所有颗粒同时到达盘上。（b)粉末有三种粒径，沉降相同高度H所需时间分别为t1 、t2 、t3，沉降的粉末质量分别为w1、w2、w3。(c)粉末具有连续分布的粒径，得到光滑曲线。图2-6一齐沉降法第30页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定b.光扫描比浊法 测量原理：在固定时间t内，如果测

16、得沉降槽中不同高度的悬浊液浓度差，便可求出悬浊液中颗粒的粒度组成。式中x沉降高度； Ht时间内记录纸走过的距离。试验时，只要由公式计算出最大沉降高度所对应的最大粒度后，即可划分出粒度等级。图2-8光透过不同高度的悬浮液第31页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定c.陶析法 颗粒在流动介质（气体或液体）中发生非自然沉降而分级。气体陶析即风选，液体陶析称为水力分级。陶析原理：流体逆着粉末向上运动，粉末按颗粒沉降速度大于或小于流体线速度而彼此分开。图2-9水力分级器原理1原液；2溢流（细粉）；3沉降区；4水；5分级区：6沉液（粗粉）第32页，共47页，202

17、2年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（4）粉末的比表面 单位质量粉末的表面积，即1kg或1g粉末所具有的总表面积。 不同形状粉末比表面积不同，相同（平均）直径的粉末分两类计算： a.球形粉末：b.不规则形粉末：c.已知粉末粒度分布:式中 形状因子； d1、d2 粒度； W1、W2与d对应的粉末质量； Y1比最小粒度d1还小的颗粒累积质量百分数； 0比最小粒度d1还小的粉末的比表面。第33页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定 a.气体吸附法（BET） 利用气体在固体表面的物理吸附测定物质的比表面。吸附原理：测量吸附在固体表面上气

18、体单分子层的质量或体积，再由气 体分子的横截面积计算1g物质的总表面积，即得g比表面。 气体吸附法测得的比表面既包括外表面，也包括内部孔隙表面。第34页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定图2-10BET装置原理1、2、3玻璃阀；4水银压力计；5试样管；6低温瓶（液氮）；7温度计；8恒温水套；9量气球；10汞瓶 第35页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定b.透过法 液体透过法：适用于粗粉末或孔隙较大的多孔性固体； 气体透过法：通过测量气体透过粉末层（床）的透过率计算粉末比表面和平均粒度。气体透过法测的是粉末的

19、外表面，不包括内部孔隙的表面，是测定粉末的重要工业方法。 透过率：在给定时间和压力下，透过一定截面和厚度粉末床的气体体积。比表面计算公式：式中P在厚度为L的粉末床两端的压力差；g重力加速度； A粉末层横截面积；孔隙度；Kc柯青常数； Q0单位时间通过的流量；L粉末床厚度；流体粘度第36页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（5）松装密度 松装密度指粉末试样自然地充满规定的容器时，单位容积的粉末质量。 测量方法：用手指堵住标准漏斗小孔，将粉末倒入其中，量杯容积为250.05cm3，粉末自由通过漏斗的小孔流入量杯中，充满量杯后刮平，按公式计算松装密度：式中

20、m粉末试样质量；V量杯容积（ 25cm3）。测量装置：霍尔流量计小孔孔径：2.5mm或5mm第37页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定图2-9霍尔流量计图2-9松装密度测量装置适用于不能自由通过5mm漏斗孔径和用震动漏斗法易改变特性的粉末第38页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定图2-9震动漏斗装置示意图1漏斗；2滑块；3定位块；4量杯；5杯座；6调节螺钉；7底座；8开关；9震动器支架；10震动调节钮；11震动器震动漏斗适用于不能自由流过5mm漏斗孔的金属粉末第39页，共47页，2022年，5月20日，8点

21、37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（6）振实密度 振实密度指将粉末装入振动容器中，在规定条件下经过振实后所测得的粉末密度。振实密度比松装密度高2050%。测量方法：将定量粉末装入振动容器中，在规定条件下进行振动，直到粉末体积不能再小，测得粉末的振实体积，然后计算振实密度。式中m粉末质量；V粉末的振实体积。第40页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定图2-3振实密度测量装置示意图1量筒；2量筒支座；3定向滑杆；4轴套；5凸轮；6砧板第41页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（6）流动性 粉末的流动性指50g

22、粉末从标准流速漏斗流出所需的时间，单位为s/50g，其倒数是单位时间流出粉末的质量，称为流速。测量方法：先用手堵住漏斗底部小孔，把称量好的50g粉末倒入漏斗中，拿开手指粉末开始流出时计时，漏斗中粉末一流完，停止计时，记录全部粉末流完的时间。连续测三次取其算术平均值即为粉末的流动性。测量装置：同密度测量第42页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（7）压缩性 压缩性指粉末在规定的压制条件下被压紧的能力；用规定的单位压力下粉末所能达到的坯块密度表示，即：样品压模：硬质合金样品尺寸： 的矩形或1的圆棒润滑方法： a.模壁润滑:用润滑剂擦涂模腔、上下模冲，或将润滑剂注满模腔，再立即倒出，挥发后在模腔表面留下一层均匀的润滑剂薄膜； b.粉末润滑：将润滑剂与粉末混合均匀后压制。压缩性测定：将粉末装入标准的封闭模具中，采用单轴双向压制，测量坯块尺寸并称其重量，即可计算出坯块密度。第43页，共47页，2022年，5月20日，8点37分，星期二第二章粉末的性能及其测定（8）成形性 成形性指粉末压制后，坯块保持原有形状的能力。用坯块横向断裂强度表示。 样品尺寸： 成形性测定：将压制好的样品在特定条件下作横向弯曲试验，样品断裂时施加的力对应的