仪器分析原理-第二阶段练习

1、江南大学现代远程教考试科目:仪器分析原理第 4 章至第 5 章（总分 100 分）一、名词解释(每小题 3 分，共计 30 分)；1、吸附柱层析：吸附柱层析是以固体吸附剂为固定相,以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种层析方法。2、大孔吸附树脂法: 是有机高聚物吸附剂,有较好的吸附性能,他的化学结构与交换树脂类似。他的吸附作用是通过表面吸附，表面电性或形成氢键。3、正相层析: 固定相的极性大于流动相的一种液相层析类型。流动相极性越低，被分离的化合物在层析系统中的保留时间越长。4、凝胶色谱: 利用分子筛分离物质的一种方法。5、色谱图:色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。6、气路系统:

2、 流动相连续运行的密闭管路系统,包括气源,净化器,气体流速控制,测量装置。7、涂壁开管柱:是将固定液均匀的涂在密闭管路系统，包括气源，净化器，气体流速控制，测量装置。8、载体涂渍开管柱: 先在毛细管内壁上一层载体,如硅藻土载体,在此载体上涂固定液,此种毛细管柱液漠厚,柱容量较涂壁开管柱柱大。9、固体固定相: 一般采用固体吸附剂,主要用于分离和分析永久性气体及气态烃类物质。10、质量型检测器: 检测的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器的某组分的量成正比。11、聚酰胺吸附层析：属于氢键吸附，聚酰胺通过分子中的酰胺羰基与酚羟基，或酰胺键上游离胺基与羰基形成氢键

3、缔合而产生吸附。12分配色谱分离。13、反相层析：以弱极性成分如石蜡油为固定相，流动相则以水、乙腈、甲醇强极性溶剂，则两相可以颠倒，称之为反相(reverse phase)层析，更适合于水溶性成分的分离。14离子交换色谱：由于不同离子与同一树脂交换能力不同，在柱上形成色谱带，用适当的洗 15色谱峰：色谱图中曲线突起的部分称为色谱峰，由于响应信号的大小或强度与物质的量或 时间曲线。16、汽化室：液体样品在进柱之前必须变成蒸气的场所叫气化室。气化室位于进样口的下端。17、多孔层开管柱：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，实际上是气固色谱开管柱。18、交联型开管柱：采用交联引发剂，在高温处理下，把固

4、定液交联到毛细管内壁上，是一种高效、耐温及抗溶剂冲刷的一类较理想的毛细管柱。19、聚合物固定相：聚合物固定相既是载体又起固定液作用，可活化后直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用，由于是人工合成的，其孔径大小及表面积可以控制。20、浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和进入检测器的浓度成正比。二、填空题 (每空 1 分，共计 20 分)；1两相_不均匀分配_亲和力的不同两相不均匀分配的流动速度_就有不同，从而得到分离。2、聚酰胺吸附层析是聚酰胺通过分子中的_酰胺羰基_与_酚羟基_，或_酰胺键上游离胺基_与_羰基_氢键缔合_的能力。 3、色谱分析只有当各

5、组分分离之后，才能进行_定性和定量_分析。两组分色谱峰间的_距离与它们在两相中的分配平衡或分配系数_有关，两组分分配系数相差_越大_，两色谱峰间的距离就越大。溶解度_运行速度_也就不同。溶解度小的组 分先离开_溶解度大_后离开_色谱柱。5与混合物里各组分争夺吸附剂的_活性表面_，发生_吸附与解吸过程_，解吸出来的组分与溶剂始终存在着对_吸附剂的竞争吸附_，因此吸附与解吸始终贯穿整个柱色谱过程。由于不同化合物_结构及性质_ 洗脱能力_吸附。6、在离子交换树脂柱中，样品溶液流过交换柱， _中性分子_及具有_相反电荷的离子_通过柱相同电荷的离子_离子交换_吸附到柱上。7n 和_成反比。当保留(_，_

6、峰形变秃。8、载气在进入色谱仪之前，必须经过_净化_处理，由_气体净化管_来完成，常用的有_活性炭_、硅胶和_分子筛_，分别用来除去_烃类物质_、水分和氧气。三、简述题 (每小题 5 分，共计 20 分)；1、选择性。答：就是固定相对于两个相邻组分的相对保留值，也就是某一难分离物质对调整保留值之比。2、柱效和选择性对色谱分离的影响。答：两色谱法距离近且峰型宽,严重重叠,柱效和选择性都差；虽然两色谱法距较远,能很好分离,但峰型很宽,选择性好但柱效低；两色谱法距较远且峰型窄的分离情况追理想,有良好的选择性和柱效；改变流动相组成、极性(pH、强度或梯度洗脱)是改善柱效的最直接的因素,柱效影响到各组分

7、色谱峰的峰形和它们之间的分离度。影响到各组分的分离度。3、分配平衡。分配达平衡时的浓度之比用 K ,定相和温度有关,K 值小的组分每次分配达平衡后在流动相中的浓度较大,因此能较早的流出色谱柱,K 所以分配系数不同是混合物中有关组分分离的基础。4、温控系统。,检测器的灵敏度和稳定性。5、分离度。答：是两个相邻色谱峰峰尖距离与两峰的平均峰宽之比。R 值越大，意味着相邻两组分分离得越好。6、吸附柱色谱的原理。溶剂首先流出，通过分段定量收集洗脱液而使各组分得到分离。7、分配比。又称容量因子，即s式中：m、m分别为组分在流动相和固定相中的质量，称为相比率，是柱型特点参数s8、对担体的要求。的机械强度和浸

8、润性以及好的热稳定性。四、论述题 (每小题 10 分，共计 30 分)；1、从色谱图上可以获得哪些信息答：根据各种保留值,进行定性分析； 根据面积峰高,进行定量分析；根据保留值及区域宽度,可以评价色谱柱的分离效能,以及相邻色谱峰的分离程度； 根据两峰间的距离,可以评价固定相或流动相的选择是否得当；根据色谱峰的个数,可以判断样品所含组分的最少个数。2、气相色谱法的特点。答：分离效率高(能同时分离和测定组成极其复杂的多组分混合物)； 灵敏度高(检测下限 g)；,()；应用范围较广泛(在仪器允许的气化条件下,凡能够气化且热稳定的、不具腐蚀性的气体都可以分析)。3、热导检测器(TCD)构造及工作原理。

9、答：热导池由池体和热敏元件组成,有双臂和四臂两种类型,常用的是四臂热导池,其灵敏度是双臂的 2 倍。TCD 的基本结构如图（a）所示,测量线路如图（b）所示。热导池体由不锈钢制成,有四个大小相同、形状完全对称的孔道,内装长度、直径及电阻完全相同的钨丝或铼钨丝,称为热敏元件,与池体绝缘。其中两臂为参比臂(R2、R3),另两臂为测量臂(R1、R4),且 R1=R2,R3=R。TCD 的原理是基于不同物质有不同的热导系数而设计的检测器 ,通过测量参比池和测量池中发热体热量损失的比率,即可测出气体的组成和含量。当只有载气通过时,池内产生的热量与被载气带走的热量之间建立起热的动态平衡,参比臂和测量臂热丝

10、的温度相同 ,R1XR4=R2R3,电桥处于平衡状态,无信号输出,记录仪输出条平直的直线(基线)。进样后,当载气和试样的混合气体进入测量臂时,由于混合气体的热导系数与载气不同,此时,丝的电阻值不再相等,电桥平衡被破坏,记录仪上产生相应的信号色谱峰。混合气体与纯载气的热导系数相差越大,输出信号就越大。4、塔板理论的条件。答：该理论对色谱柱的分离过程做了如下假设：所有组分开始都进入第零块塔板，组分的纵向扩散(塔板之间的扩散)可以忽略，流动相按前进方向通过色谱柱；流动相进入色谱柱是脉冲式的，是不连续的，每次进入柱中的最小体积为一个塔板体积V；在每块塔板上，待测组分在两相间能瞬间达到分配平衡；分配系数

11、在所有塔板上都是常数，与组分在塔板中的浓度无关。5、固定液的选择原则。“(相似，此时分子间的作用力强，选择性高，分离效果好。以上是按极性相似原则选择固定液。此外，还可按官能团相似和主要差别进行选择。分离非极性物质，一般选用非极性固定液。此时试样中各组分按沸点次序流出；沸点低的先 分离极性物质，则宜选用极性固定液。试样中各组分按极性次序流出，极性小的先流出，极性大的后流出。对于非极性和极性的混合物的分离，一般选用极性固定液。这时非极性组分先流出，极性组分后流出。分离能形成氢键的试样，一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢健能力的大小先后流出，最不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的后流出。对于复杂的难分离物质，则可选用两种或两种以上的混合固定液。样品极性未知时，一般先用最常用的几种固定液做实验，根据色谱分离的情况，选择合适极性的固定液。6、(氢)火焰离子化检测器的结构与工作原理。答：以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用