原料检验指导书

-.z.章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/0页码共18页，第1页文件更改记录更改单号更改页码更改内容修订版本状态更改人审核人批准人章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第2页1目的：为了确保外购原料的品质符合本公司的要求，使投入的原料能满足规定的品质标准，结合我公司的实际情况，特制定本标准。2．范围：本公司采购的用于产品生产的原料。3.定义〔无〕4．职责：4.1采购部：负责按工厂的采购方案联系供给商保质保量供给生产所需要的原料，负责将来货品质不良的信息传递给供给商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常运作。4.2仓库：负责原料进货的点收、入库保管和发放。4.3品管部：负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原料的处理跟踪，负责及时将原料的品质信息反响给工厂、原料仓管，防止不合格原料投入生产，负责对原料COA,MSDS文件的整理及各种报表的统计。4.4工艺研发中心：负责对原料检验过程中品管部提出的异常情况的处理，负责对新原料COA,MSDS等资料及新原料样板的提供；负责对有变更的原料的资料的传达。5检验流程：章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第3页责任部门原料检验控制流程说明品管部有能力检验原料、原料外协件检查、核对物料检验记录汇总、统计分析、保存检验合格有能力检验原料、原料外协件检查、核对物料检验记录汇总、统计分析、保存检验合格不合格执行"不合格品控制程序"A1A2取样，留样取样，留样特殊指标特殊指标A3委托外检委托外检A7A4,A5入原料仓入原料仓A6A1原料仓管员在原料收货后，检查核对物料，并在1h内在NC系统里填写"到货登记单"。A2原料检验员在NC系统内查询"到货检验单"，打印并按"原料检验指导书"的规定对来货原料进展取样。A3检验员按原料操作标准对样品进展检验，需做细菌总数的原料52小时内完成检测，需做霉菌，致病菌，重金属的原料76小时内完成检测，其它原料1.5个工作日内完成检测。检验员要做好原始记录，并在检测完毕后1小时内出具检验报告。同时填写"原料检测报告"及"原料检验明细表"对无法检验的一些特殊指标如酒精中的甲醇等，委托送外检验。并于7个工作日内出具相应的检验报告。A4品质部经理审核检验报告后，品质部检验员在NC系统对"到货检验单"中检验报告合格的原料发行合格条码。A5如有不合格，则由原料检验员在"原料检测报告"上盖不合格章，并由品管部经理在"原料检测报告"上签署处理意见。原料检验员把"原料检测报告"分发给原料仓管员。并由仓管员提交给采购部。同时原料检验员负责填写"供给商纠正及预防措施联络单"发至采购部，跟踪异常物料的处理进度。A6原料仓按照"原料检验明细表"的检验结果办理入仓手续。未经检验或检验不合格的物料不允许进入原料仓。A7原料检验员应每月对原料检验记录进展汇总和统计分析，具体按"数据分析控制程序"。章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第4页6.操作标准6.1初收6.1.1仓库收货员依采购订单与供给商的"送货单"，对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期〔保质期〕等及大件数量进展验收和清点。6.1.2仓库收货入仓后，即放入"待检区〞品管部接仓库的来货通知后，依照"送货单"原料COA及"物料到货登记表"按照6.2"原料取样及留样方法〞进展取样并留样于原料样板房。同时在"物料到货登记表"上签名。6.2原料取样及留样方法6.2.1取样准则及考前须知6.2.1.1所采集的样品应具有代表性质，取样及留样量按下表：进货数量(桶或袋)抽样数量〔桶或袋〕采样量及留样量〔克〕≤101～2参见原料检验取样量表10~502～4≥504～66.2.2根据产品出厂标识，同一批货有不同生产批号的应按批号根据6.2.1.1中规定进展抽样。抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，假设外观复检不合格，或散装的同批次原料任然需对其它指标重新检验。6.2.3抽样数不止一桶〔袋〕的，应各桶〔袋〕抽等量的试样混合均匀后才检测。对第一次进货或送检的新原料应，作长期保存，以备查验。6.2.4对留样应标明原料代码、生产厂家或供货商、生产日期或生产批号、检验日期。6.2.5对于低温保存的留样原料应将标准样板或最近一个批次的原料储存于冰箱中。6.2.6外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进展去除。6.3验收原料检验员依据"原料编码表〞对取样后的原料信息进展核对并编码，对"原料检验标准〞上检验指标依据下表4.4原料检验工程及对原料进展检验，同时核对相关COA的批号及原料的批号是否一致，对有必要做微生物检验、重金属检验的原料则通知微生物检验员、重金属检验员进展相关工程的检验。对有送外检工程的原料如酒精中甲醇的测定，通知品管主管委托相关机构检测。章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第5页6.4原料检验工程及标准工程方法检验内控标准技术指标外观视觉鉴别法及嗅觉测定Q/HYF01原料检验标准灼烧残渣(灰分)高温炉灼烧法Q/HYF02酸值酸碱滴定法Q/HYF03皂化值回馏-酸碱滴定法Q/HYF04碘值三氯甲烷溶剂-碘量法Q/HYF05熔点熔点测定法(显微熔点测定法)Q/HYF06凝固点自然冷却法Q/HYF07折光率阿贝折射仪法Q/HYF08枯燥失重(水分)枯燥器枯燥法Q/HYF09相对密度见"半成品检验指导书"pH值见"半成品检验指导书"粘度见"半成品检验指导书"重金属见"重金属检验指导书"微生物见"微生物检验指导书"6.5品质验证结果的判定及处理原料检验员将验收结果如实的填写"原料检测报告"及"原料检验明细表"，由品管经理审核签字后存档，同时将"原料检验明细表"复印一份随同签了字的送货单交给原料仓管员。对质量指标不合格的原料，由品管部决定退货处理。对不影响使用性能的不合格原料，经品管部会同研究所共同确认后可作特采，品管部在标识上注明"特采〞，此标识应直到此批物料用完才能被取消，品管部负责对整个过程进展跟踪。通过不合格评审已决定"拒收〞的不合格品,仓管员凭"原料检测报告"，经采购员在进仓单上签字确认后安排退货。6.6检验仪器的使用参照"仪器操作标准"6.7相关事项6.7.1特殊情况下〔如大量到货超过检测能力，或优先需检测生产急需材料时〕，经工厂确认，可推迟出具检测报告，但最迟需在到货7日内出具检测报告。原料因无COA无法确定保质期，或无法对其进展检测的可暂时不出具检测报告或不检。待所需资料齐全后再出具检测报告或检测。章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第6页6.7.2原料首次来货，如研究所未能及时提供封样或采购部未能提供COA及MSDS时，检验员可先取样但暂不进展检验，待收到COA及MSDS才进展检验作业，对于没有MSDS的原料，原料检验员通知采购部向原料商索要常用原料的MSDS一份。6.7.3对于采购的新原料，原料检验员收到COA及MSDS后，对其进展检验，合格后，根据工艺研发中心提供的"新原料引进申请表"对原料进展编码，同时在"原料编码表〞及"原料检验标准〞中增加新原料的相关信息，并及时通知原料仓主管、研究所、采购部更新新原料编码信息。6.7.4原料检测标准中的当检验指标〔水分、酸值、碘值、皂化值〕≤1时，该项指标为参考指标，实验过程中可检可不检，仅供参考；灰分、重金属检验指标为选择性抽检指标，其值仅供参考，不作为每批必检工程。6.7.5实验中所用标准溶液的标定为2个月一次，对于发现标准溶液有异常现象的〔如变色、沉淀等〕，应分析原因，不能使用的应作废弃处理，能够使用的应立即进展标定。6.7.6对于需要复检的原料，需要做平行实验或两个人分别测定，并拿以前的原料样板进展对照，确保实验方法没问题的情况下，对实验结果进展判定。6.7.7对于收到从其它部门签发或其它公司发布的与原料相关的文件，原料检验员应对相应的信息进展分类并对涉及到该类信息的相关文件比方"原料编码表"、"原理检验标准"等**息进展更新，同时注明修改日期并签名，并对相应的原件进展保存以便日后查验。同时将修改后的"原料编码表"发送给原料仓管、工艺研发中心各一份。7.相关文件：7.1"仪器操作指导书"7.2"标识和可追溯性程序"7.3"半成品检验指导书"7.4"重金属检验指导书"7.5"微生物检验指导书"8相关质量记录表格：记录名称记录编号责任部门保存期限"物料到货登记表"工厂"原料检测报告"QR/HY-PG-H001A-2009品管部三年半"原料检验明细表"QR/HY-PG-H002A-2009品管部三年半"月份原料异常报告"QR/HY-PG-H003A-2009品管部三年"新原料引进申请表"QR/HY-GYYF-005A-2009工艺研发半年9.原料检验方法：章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第7页外观视觉鉴定法Q/HYF011.仪器:50ml烧杯2.操作:取试样于烧杯中,在室温和非阳光直射下目测观察，并与标准样板进展比拟.记录所得色泽.章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第8页灼烧残渣(灰分)测定法Q/HYF021.原理将试样按规定条件在高温炉灼烧后,测定残留物重量的方法.2.参考标准化工原料技术标准通用分析测试方法3.装置和试剂高温炉、坩埚、砂浴、硅胶枯燥器、浓硫酸4.取样方法将瓷坩埚,于高温炉中灼烧至恒重,置枯燥器(硅胶)中冷却至室温后,准确称量.按规定样品量的±10%的范围,准确称取试样于坩埚中,然后进展操作.5.操作5.1方法一用少量硫酸润湿试样，缓慢加热，在较低温度下灰化后，灼烧〔450-550℃〕至恒重，放入枯燥器〔硅胶〕中冷却后，准确称量。5.2方法二将试样缓慢加热，低温下灰化或者挥发后用硫酸湿润，使完全灰化后，灼烧至恒重，放入枯燥器〔硅胶〕中冷却后，准确称量。5.3方法三将试样微火加热，逐渐炽热〔800-1200℃〕至完全灰化。将其放入枯燥器〔硅胶〕中冷却后，准确称量。如灼烧后仍有碳化物残留时，则参加热水浸出，用定量滤纸过滤。将残渣与滤纸一起灼烧至红热，然后参加滤液，蒸发干涸小心烧至红热，至无碳化物为止，将其置于枯燥器〔硅胶〕中冷却后，准确称量。用此法碳化物仍存在时，加15ml乙醇，用玻璃棒捣碎碳化物使乙醇燃烧，小心灼烧哦哦至红热在枯燥器中冷却后，准确称量。样品称量表灰分含量/%样品质量/g坩埚容量/ml>1033010--13--10301--0.110--30506.计算结果按下式计算*(%)=m1*100m式中:*--试样的灼烧残留物量,%m--称取试样的质量,g;m1--枯燥残渣质量,g章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第9页酸值测定法Q/HYF03原理酸值是指中和1g样品消耗的氢氧化钾的质量〔mg〕。酸值是油脂品质的重要指标之一。酸值是油脂中游离脂肪酸多少的度量。油脂中一般都含有有利脂肪酸，其含量多少和油源的品质，提炼方法，水分及杂质含量，贮存的条件和时间等因素有关。水分，杂质含量高，贮存和提炼温度高或时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反响。油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。2.参考标准化工原料技术标准通用分析测试方法3.试剂中性乙醇：量取100ml95%乙醇，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色，备用。4方法一〔适用于易溶于乙醇的样品〕4.1操作按照样品称量表准确称取试样，放入250ml锥形瓶中，参加250ml锥形瓶中，参加50ml中性乙醇。加温溶解，边振荡边用0.1mol/L氢氧气化钾试液滴定〔指示剂：2～3滴酚酞1%乙醇试液〕。滴至溶液的淡红色能持续30s为终点。样品称量表标准值<11～1010～100>100取样量10g5g1g0.5g4.2.计算式中A·V——酸值，mg/g；V——滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积,ml；C——氢氧化钾标准溶液之浓度，mol/L；m——样品的质量，g;56.1——氢氧化钾相对分子质量章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第10页两次平行试验结果的误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；取两次实验结果的平均值为最后结果。5方法二〔适用于不易溶于乙醇的样品〕5.1操作按规定的量准确称取试样放于250ml锥形瓶中，参加50ml乙醇和乙醚1：1的混合液。加温溶解，边震荡边用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液滴定〔指示剂：3滴酚酞试液〕。滴至溶液的淡红色能持续30s为终点，用同样的方法进展空白试验校正。5.2计算酸值=〔V1-V2〕×c×56.11/m式中：V1-样品所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；V2-空白所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；c-氢氧化钾标准溶液的准确浓度；m-称取试样的质量。两次平行试验结果的误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；取两次实验结果的平均值为最后结果。章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第11页皂化值测定法Q/HYF04本法适用于油脂，蜡，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式样。1.皂化值的定义皂化是指油脂与碱反响生成肥皂的一种化学反响：RCOOR’+KOH→RCOOK+R’OH油脂(脂)碱脂肪酸钾盐醇所生成的脂肪酸钾盐即为"钾皂〞。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。因皂化反响也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂：RCOOH’+KOH→RCOOK+H2O因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂(包含皂化酯与中和游离脂肪酸两局部反响生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。2.参考标准化工原料技术标准通用分析测试方法3.试剂的配制0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取固体氢氧化钾30g，溶于1000ml95%乙醇溶液中，摇匀，放置24h，取上层清液使用。4.操作按照样品称量表，准确称取样品〔准确至0.001g〕于磨口锥形瓶中，用移液管准确参加50ml0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流1h〔或按照样品标准规定时间加热回流〕,用少量无二氧化碳的蒸馏水〔约10ml〕冲洗冷凝管，趁热取下锥形瓶，加2-4滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失即为终点，同时做一空白试验。样品称量表标准值<2020～150150～200200～250250～300>300取样量/g5.2～4.82.7～2.31.8～2.21.4～1.71.2～1.31.0～1.15.滴定试液从水浴锅上取下试液烧瓶，分别参加lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.5mol／LHCL溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用HCL标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。结果计算皂化值＝(V2-V1)×c×56.11/m式中：V1——试样溶液所消耗的HCL滴定液体积，mL；V2——空白试液所消耗的HCL滴定液体积，mL；c——HCL滴定液的浓度，mol／L；m——试样质量章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第12页碘值的测定Q/HYF051.定义碘值是一物料不饱和度的度量，即指在一定条件下，每100g物料吸收碘的克数。油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是说明油脂的不饱和程度。碘值越高，不饱和程度愈大。碘值高的油脂，含有较多的不饱和键，在空气中易被氧化，即易腐败。2.参考文献化工原料技术标准通用分析测试方法3仪器和试剂碘量瓶：250ml。氯化碘：分析纯冰乙酸：分析纯。三氯甲烷：分析纯。碘化钾：分析纯，15%的水溶液。硫代硫酸钠：分析纯，0.1mol/L标准溶液。氯化碘-冰乙酸溶液的配制：取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混匀，存储于棕色瓶中备用。在测试样品前，应先做一空白试验，所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30-40ml左右，否则应根据所消耗的量进展调节4.测定测定方法是：按照样品称量表将准确称量的试样置于250ml碘量瓶内，称准至0.002g，参加15ml三氯甲烷，使样品溶解，用移液管准确参加25ml氯化碘-冰醋酸溶液，塞紧瓶塞，〔塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液，以防碘挥发〕摇匀。放置暗处静置30min，〔碘值在130以上时，静置60min〕，然后参加15%碘化钾溶液20ml，和75ml水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，参加1-2ml0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白。样品称量表标准值g/100g<1.51.5～2.52.5～55～2020～5050～100100～150150～200取样量/g1510310.40.20.130.15.结果计算碘值＝(V2-V1)×c×l2.69/m式中V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；C——硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol／L。m——试样的质量。章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第13页显微熔点测定法Q/HYF061.仪器显微熔点仪2.操作步骤2.1对待样品进展枯燥处理:把待测物品研细,用烘箱直接快速烘干(温度应控制在待测物品的熔点温度以下).2.2将热台放置在显微镜底座100孔上,并使放入盖玻片的端口位于右测,以便于取放盖玻片及样品.2.3将热台电源线接好.2.4取两个盖玻片,清洗干净.晾干后,取适量待测物品(不大于0.1MG)放在一片载玻片上并使样品分布均匀,盖上另一载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心.2.5盖上隔热玻璃.2.6调节手轮,直至能清晰地看到待测物品的像.2.7翻开调压测温仪的电源开关.2.8根据被测熔点品的温度值,控制调温器.2.9观察被测样品的熔化过程,记录初熔和全熔时的温度值.2.10测试完毕,应及时切断,待热;台冷却后,方可将仪器按规定装入包装.章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第14页凝固点测定法测定Q/HYF071.原理测试样品直接冷却的温度.参考方法GB9104.5-88工业硬脂酸试验方法凝固点测定装置和试剂测试瓶、冷却浴、温度计4.操作将50ML试样装入测试瓶中,插入温度计.测试瓶置于冷却浴中,搅拌样品保持温度均匀假设试样是固体时,要在高于预计的凝固点20℃以上,慢慢地加热使之熔解.试样在常温下是液体时,水温要低于预度凝固点10-15℃.试样温度比预计凝固点高5℃时,每30S记录一次温度,直至凝固开场.样品在测试瓶中冷却时,从温度计上读取温度.至少要连续测定4次,且误差在0.2℃以内,读取温度为T,取平均值为凝固点章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第15页折光指数测定法测定法Q/HYF081.仪器阿贝折射仪2.参考方法GB/T14454.4-1993香料折光指数的测定3.操作按仪器要求调节校正至规定温度.并按仪器说明书进展操作.试验时将棱镜翻开,有擦镜纸将镜面擦干净后,在镜面上滴少量待测样品,并使其铺满整个镜面,关闭棱镜,调节反射镜使入射光线到达最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗,分界限位于十字线的穿插点,这时从放大镜即可在标尺上读出试样的折射指数.除另有规定外,测定时应调节温度至(20±0.5)℃,读数至.00001,三次读数的平均值,即为试样的折光指数.均值,即为试样的折光指数.测定前,折光仪读数有校正用棱镜或水校正,20℃时水的折光指数为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305.测定完毕,必须拭净镜身稳各机件,棱镜外表并使之光洁,在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净.假设为油类样品,须用乙醇或乙醚,苯等拭净.章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第16页枯燥失重测定法Q/HYF091.原理在规定的条件下枯燥试样,测定其枯燥后减少的质量2.参考方法GB9104.6-88工业硬脂酸试验方法.2.装置称量瓶、枯燥器3.操作枯燥称量瓶30min,准确称量.在规定量的±10%范围内称取试样,于称量瓶中将样品铺开,厚度在5mm以下.准确称量后,放入枯燥器,称量瓶盖置于旁边,进展枯燥(如果试料是大结晶或块状,需预先迅速粉碎成2mm以下再称量).枯燥后,盖紧称量瓶的盖,从枯燥器取出,准确称量.如加热枯燥时,要在枯燥器(硅胶)中放冷后再称量.假设试样熔点比规定的枯燥温度低,则以低于熔点5-10℃的温度枯燥1-2h后,再在规定温度枯燥至规定的时间或恒重.4.计算结果按下式计算:*(%)=m-m1*100m式中:*--试样的枯燥失重,%m--称取试样的质量,gm1--试样枯燥后的质量,g平行测定结果之差应不超过0.2%。章节号ISO9001：2008编号WI/HY-PG-009A-2009版次A/1页码共18页，第17页标准滴定溶液的配制与标定盐酸标准滴定溶液(c(HCl)=0.5mol/L)1.1配制量取45ml的盐酸,加适量水并稀释至1000ml,1.2标定准确称取约0.95g在270---300℃枯燥至恒量的基准无水碳酸钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验.1.3计算c〔HCl〕=m×1000/(V1-V2)×M式中:m-----基准无水碳酸钠的质量,gV1----盐酸标准滴定溶液用量,mlV2----试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量,mlM----无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔〔g/mol〕[M1/2(Na2CO3)