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项目二碳酸钠含量测定任务二测定碳酸钠含量任务三了解提高分析结果准确度方法

任务一制备盐酸标准滴定溶液项目二碳酸钠含量测定

碳酸钠是一种重要的化工产品,是玻璃、肥皂、纺织、造纸、制革等工业的重要原料你知道锅炉用水是怎样处理的吗?任务一制备盐酸标准滴定溶液配制盐酸标准滴定溶液——间接法问题:配制0.10mol/L盐酸标准溶液500mL?需要ρ=1.17g/ml浓度为37%的浓HCl多少毫升?标定盐酸溶液基准物质:无水碳酸钠(Na2CO3)或硼砂(Na2B4O7·10H2O)。常用的是无水碳酸钠,标定反应为:

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2

↑指示剂:溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,变色点pH=5.1终点颜色变化:溶液由绿色变为酒红色,将溶液加热煮沸2min,冷却至室温,继续用盐酸溶液滴定至酒红色即为终点标定步骤:(1)准确称取0.1500~0.2000g基准物质无水碳酸钠;(2)加50mL水溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液;(3)用HCl溶液滴至终点。同时做空白试验

配制盐酸溶液应在通风柜中进行操作若浓盐酸滴到皮肤上,应立即用水冲洗,然后用2%小苏打溶液冲洗伤处使用电炉加热时要注意安全盐酸标准溶液的浓度计算c(HCl))=讨论:用Na2CO3基准物质标定HCl溶液时,为何要加热煮沸2min?任务二测定碳酸钠含量

(1)准确称取约0.2g碳酸钠(或25.oomL)样品;(2)加约50mL水溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液(3)用HCl标准溶液滴至酒红色,煮沸2min,冷却,继续滴定至酒红色(4)平行测定三次,同时做空白试验

操作步骤计算Na2CO3含量ω(Na2CO3)=或练习称移取工业品碳酸钠试样25.00ml,加入甲基橙指示剂,用0.1011mol·L-1HCl溶液滴定至呈现橙色,又用去22.62mL,求碳酸钠的质量浓度(g/L)。(

MNa2CO3=105.99g·mol-1)讨论滴定至溶液变为红色后,为什么加热煮沸后溶液又变为绿色?不加热对测定结果造成什么影响?任务三了解提高分析结果准确度方法

想一想:在相同条件下对同一样品进行多次分析时所得结果可能不一致,为什么?可以避免吗?如何消除误差?

一、误差及其产生的原因系统误差随机误差误差的分类在分析过程中,由某些固定的因素造成误差特点单向性确定性重复性可测性1、系统误差(也称可测误差)消除方法---对照试验2、系统误差产生原因及消除方法方法误差---分析方法本身的缺陷而造成用相同的分析方法,在相同条件下用标准样代替试样进行的平行测定。判断测定过程中是否存在系统误差的有效方法。如:滴定分析由于指示剂不一定恰好在化学计量点变色而产生的误差(±0.1%)仪器误差——由于仪器不准或不配套而引起的误差如:分析天平砝码受腐蚀而质量不准,滴定管、移液管刻度不准消除方法:校正仪器如:试剂(包括纯水)纯度较差试剂误差——由于试剂不纯引起的误差消除方法——空白试验在不加被测试样的情况下,与试样的分析步骤和测量条件相同的条件下进行测定,所得结果称为空白值分析结果=测定值

-

空白值个人(操作)误差——由于操作人员的主观原因造成的误差消除方法——内检或外检内检:不同的分析人员进行对照试验外检:将部分试样送交其他单位进行对照试验例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全或洗涤过分;滴定终点颜色偏深或偏浅等3、随机误差(偶然误差)原因:由难以控制、不可避免的偶然因素(环境的温度,湿度,气压的微小波动,仪器性能的微小变化)所引起特点:多次重复测定时,符合正态分布规律纵坐标:几率横坐标:误差

-0+偶然误差出现的规律(1)大小相等的正负误差出现的几率相等(2)小误差出现的机率大,大误差出现的机率小

通常平行测定3~4次。要求高时,测定10次左右由正态分布曲线看出:偶然误差的大小是随着测定次数的增加而减少二、提高分析结果准确度的方法2、减小测量误差(小于0.1%)称量试样必须0.2g以上;滴定分析中滴定剂的消耗量必须在20ml以上1、选择合适的分析方法例:(1)若分析天平称量误差为±0.0001克,为保证测量结果在0.1%的相对误差范围内,则称样品的最低质量(ms)应不低于:

RE=E/xT×100%(0.0002/ms)×100%=0.1%ms=0.0002×100%/0.1%=0.2(g)

(2)若滴定管的读数误差为±0.01ml,为保证测量结果在0.1%的相对误差范围内,溶液的最小用量V应不低于:(0.02/V)×100%=0.1%V=0.02×100%/0.1%=20(ml)4、消除系统误差3、减少随机误差

——增加平行测定次数,取平均值过失(误差)由于操作者马虎,不遵守操作规程而造成的误差。如读错数、加错试剂、溶液溅失等,这些属于过失误差。有过失的数据应弃去

1.下列叙述正确的是()A.误差是以真值为标准的,偏差是以平均值为标准的。实际工作中获得的所谓“误差”,实质上仍是偏差B.对某项测定来说,它的系统误差大小是可以测量的C.对偶然误差来说,大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的

D.某测定的精密度愈好,则该测定的准确度愈高练习题

2.下列方法中可以减小测定中的偶然误差的是()A.进行对照试验B.进行空白试验;

C.进行仪器校准D.进行分析结果校正

E.增加平行试验的次数。

3.分析测定中的偶然误差,就统计规律来讲,其

A.数值固定不变;

B.数值随机可变;

C.大

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