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第第页“毒腐竹”中乌洛托品的检测方法

近日,全国多个地方均消失使用化工原料制作"毒腐竹'的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增加韧性,以牟取非法利益。

乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺,属于工业原料,可以起到增白保鲜,增加口感,防腐效果。误食可导致人体过敏,致癌,致畸等危害。2023年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》,明令禁止用于食品生产。

基于行标《SN/T2226-2023进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法,沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出特地的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱,可以最大程度保留目标物,同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物,得到最干净的样本。采纳HILIC模式的色谱柱,可以提高化合物在酸性流淌相中的保留及灵敏度。

试验方法(适用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):

提取:

精确     称取1.0g样品,置于50mL具塞比色管中,加入5mL80℃的热水,摇匀后静置10min,

用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25mL,匀浆后超声提取5min。

提取液转移到50mL离心管,10000r/min离心10min(温度低于15℃),取上清液5mL待净化。

净化:

OasisMCX小柱(3CC/60mg,PartNo.186000253)

活化,平衡:3mL甲醇,3mL水

上样:5mL提取液

清洗:3mL水,3mL甲醇

洗脱:3mL5%氨化甲醇。

氮气下挥干,用1mL0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解残渣后过0.22m滤膜上机。

LC/MS/MS分析方法(SN/T2226-2023)

色谱柱:UPLC柱:ACQUITYBEHHILIC2.1*50mm1.7m(PartNo.186003460)*

流淌相:0.1%乙酸/乙腈(2/8)

流速:0.25mL/min

进样量:5L

柱温:30℃

质谱:正离子,多反应监测模式

母离子141.1

子离子112.2/98.2

*HPLC方法可使用XBridgeHILIC2.1*5

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