V-SCR中钒流失速率的评价

T/CAEPI □□－20□□附 录 B（规范性附录）V-SCR中钒流失速率的评价B.1 范围本附录规定了用石英管式反应器法模拟钒基 SCR（V-SCR）转化器中钒流失过程，用电感耦合等离子体原子发射光谱（ ICP-OES）法和电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定钒含量的方法。本附录适用于涂层中含有 V元素的SCR转化器中 V含量的测定。B.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（ ISO3696：1987，MOD）GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（ ISO1042：1998，NEQ）GB12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管（ ISO648：1977，IDT）GB/T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法（ ISO78-2：1999，MOD）B.3 试剂和材料 V捕集用2r-Al2O3小球：粒径 2mm～4mm，BET比表面积≥170mm/g。 化学前处理用水：GB/T6682，三级。盐酸（HCl）：12mol/L，质量分数 36%～38%，分析纯。硝酸（HNO3）：16mol/L，质量分数 70%，分析纯。氢氟酸（HF）：22.5mol/L，质量分数 40%，分析纯。硝酸溶液（5%，体积分数）：量取 5mL硝酸，用水稀释至 100mL。 化学分析用钒标准储备液：含 V浓度100μg/mL，使用有标准物质证书的标准溶液。1T/CAEPI □□－20□□一级稀释的标准溶液： 用吸量管移取钒标准储备液 0.1mL至一只50mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至标线，混匀。此溶液中 V浓度为0.2μg/mL。二级稀释的标准溶液：用吸量管移取 0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL一级稀释的标准溶液至 25mL容量瓶中，加 5%硝酸溶液至标线，混匀。标记为 S1～S6，浓度依次为 2μg/L、4μg/L、8μg/L、16μg/L、24μg/L、40μg/L。B.4 仪器设备 V捕集用B.4.1.1电子天平：分度值≤01.g。B.4.1.2石英管式反应器。B.4.2化学前处理用B.4.2.1分析天平：分度值≤0.0001g。B.4.2.2高压密闭微波消解仪。B.4.2.3电加热板。B.4.2.4聚四氟乙烯坩埚。B.4.2.5容量瓶：GB/T12806A类。B.4.2.6吸量管：GB12808A类。B.4.3化学分析用B.4.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）。B.4.3.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。B.5 V捕集方法 SCR芯体测量将SCR转化器样品的金属外壳去掉，用压缩空气吹扫清理 SCR芯体表面后，用电子天平称重，结果精确至 0.1g。用游标卡尺测量 SCR芯体的直径和高，结果精确至 0.1mm，计算其体积。 SCR芯体取样用取样器在 SCR芯体的进气端面中央位置取小样 Φ（20～25）mm×（20～25）mm[1]，用压缩空气吹扫清理小样表面后，用分析天平称重，结果精确至 0.001g。对于非均匀涂覆的 SCR芯体，如有特殊2T/CAEPI □□－20□□要求，可在芯体的进、出气端分别取目标长度一半的小样，按原进出气方向串联起来， 组合作为试验用小样。注：[1]小样直径应与 中石英热阱内径相吻合。 小样安装将r-Al2O3小球，称重（5～10）g，结果精确至0.001g，放入石英热阱中，然后将小样按进气方向装入，压紧r-Al2O3颗粒后，放入石英管的恒温区。将r-Al2O3小球，称重（5～10）g，结果精确至0.001g，放入石英冷阱中，放入石英管的出气端。安装示意图如图 B1。图B1.小样安装示意图 小样水热老化在石英管式反应器上，控制工况条件：空速（35,000±350）h-1，测试的入口温度分别为550℃、600℃、650℃，温度控制精度为±2℃，每一温度点保持18h。配气浓度见表B2。表B2.配气浓度O2H2ONONH3N2升温阶段（5±0.5）%000平衡测试阶段（5±0.5）%（10±0.5）%（250±20）×10-6（250±20）×10-6平衡试验结束后，取下冷热阱，将r-Al2O3分别倒入 50mL玻璃烧杯中，称重记录，结果均精确至 0.001g。称重后，将 r-Al2O3装入塑封袋中。 程序空白试验不安装小样，使用相同批次的 r-Al2O3，按、在550℃下进行相同的操作。 每做12个SCR转化器样品，应进行一次程序空白试验。B.6 化学前处理方法3T/CAEPI □□－20□□ 警告使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 r-Al2O3粉末消解 用药匙将烧杯内的 r-Al2O3粉末混合均匀。 做两份以上试料的平行测定，最终结果取其算术平均值。 用分析天平称取（ 0.2～0.5）g试料，结果精确到 0.0001g。 将试料置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 1mLHCl，12mLHNO3，2.5mLHF后，于180℃密封消解 10min，冷却（10～15）min后，开盖。 对于耐HF的分析系统，可直接将热阱和冷阱的试液用纯水稀释定容至 50mL和25mL容量瓶中。 对于不耐 HF的分析系统，还需进行赶酸操作。将试液转移至聚四氟乙烯坩埚中，在加热板上于270℃左右加热挥发至近干后，停止加热。用少量 5%硝酸溶液冲洗坩埚内壁。待试液冷却后，将热阱和冷阱的试液分别转移至 50mL和25mL容量瓶中，加少量 5%硝酸溶液至标线，混匀后，用于 ICP-OES测定。可按需求加大稀释比例，用于 ICP-MS测定。B.7 分析方法可选择下面两种方式之一，进行元素测定。 ICP-OES法 分析条件V宜选用的分析波长为 292.40nm。为消除仪器性能的漂移和标准溶液与未知试液之间基体差异的干扰， 可用内标法对仪器的响应进行归一化处理。宜选用的内标元素：钪（ Sc）、铟（In）、钌（Ru），使用浓度为 1μg/mL。 建立标准曲线将系列标准混合溶液依次导入仪器， 测量各元素的发射光谱信号。 以每个标准混合溶液中各被测元素的质量浓度（ μg/mL）为X轴，元素信号响应值或元素信号响应值与内标元素信号响应值的比值为 Y轴，绘制标准曲线，并作线性回归方程，计算相关系数。各元素标准曲线的线性相关系数应不低于 0.9999。4T/CAEPI □□－20□□ 试液分析将试液依次导入仪器，测量各元素的光谱信号。根据工作曲线，得出各元素的浓度。试液中待测元素浓度应在标准曲线的工作范围内。必要时，可调整待测试液的稀释倍数。 ICP-MS法 分析条件V宜选用的测定同位素的质量数： 51。宜采用的内标元素为 45Sc，使用浓度均为 1μg/mL。 建立标准曲线将系列标准混合溶液（S1～S6）依次导入仪器，测量各元素的质谱信号。以每个标准溶液中各被测元素的质量浓度（μg/mL）为X轴，元素信号响应值或元素信号响应值与内标元素信号响应值的比值为Y轴，绘制标准曲线，并作线性回归方程，计算相关系数。各元素标准曲线的线性相关系数应不低于0.9999。 试液分析将试液依次导入仪器，测量各元素的质谱信号。根据工作曲线，得出各元素的浓度。试液中待测元素浓度应在标准曲线的工作范围内。必要时，可调整待测试液的稀释倍数。B.8结果计算B.8.1阱中捕集到的挥发V2O5质量182V-48TiPvmSB()........................................................