《分析化学》第三章 滴定分析_第1页
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第三章滴定分析法概论-经典习题例3-1称取铁矿石试样0.5000g，将其溶解，使全部铁还原成亚铁离子，用0.01500mol/LK2C2O7标准溶液滴定至化学计量点时，用去K2C2O7标准溶液33.45ml。试样中Fe和Fe2O3的百分质量分数各为多少？解：此题是直接法进行氧化还原滴定，Fe2+与K2C2O7的反应为：6Fe2++C2O72-+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O则若以Fe2O3形式计算质量分数，由于每个Fe2O3分子中有两个Fe原子，对同一试样存在如下关系：则，也可直接利用计算，例3－2测定肥料中的含氮（MN＝14.01g/mol）量时，称取试样0.2471g，加浓碱液蒸馏，产生的NH3用50.00ml0.1015mol/LHCl溶液吸收，然后用0.1047mol/LNaOH溶液回滴过量的HCl，用去12.76ml。计算肥料中的含氮量。解：此题是返滴定法进行酸碱滴定。例3－3称取含Na2S试样0.5000g，溶于水后，加入NaOH溶液至碱性，加入过量的浓度为0.02000mol/L的KMnO4标准溶液25.00ml将S2氧化为SO42-。此时KMnO4被还原为MnO2，过滤除去，将滤液酸化，加入过量的KI，再用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定析出的I2，消耗Na2S2O37.50ml。求试样中Na2S的百分质量分数？解：此题是氧化还原滴定，采用返滴定和置换滴定两种方式。测定中的反应：8MnO4+3S2+4H2O剩余的KMnO4将KI氧化生成定量的I2，定量的I2再与Na2S2O3反应；2MnO4+10I+16H+2Mn2++5I2+8H2O8MnO2↓+3SO42++8OH-I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI则，与Na2S反应的KMnO4的摩尔数为：所以例3－4称取含BaCl2试样0.5000g，溶于水后加25.00ml0.5000mol/L的KIO3将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2，滤去沉淀，洗涤，加入过量KI于滤液中并酸化，滴定析出的I2，消耗0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液21.18ml。计算BaCl2的百分质量分数？解：此题是间接滴定法，将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2，通过测定其中的IO3的量来求得BaCl2的含量，测定中的反应：Ba2+2IO3-Ba(IO3)2↓剩余的KIO3再将KI氧化生成定量的I2，定量的I2再与Na2S2O3反应；IO3-

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