民用建筑室内空气氨的测定 靛酚蓝分光光度法方法验证报告

方法验证报告编号：/方法名称： 民用建筑工程室内环境污染控制标准方法编号： GB50325-2020 分析项目： 室内空气氨 编制人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期： 民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)方法证实记录根据《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中要求民用建筑室内空气氨检测方法是《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》(GB/T18204.2—2014)中的靛酚蓝分光光度法，即此方法采用《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》(GB/T18204.2—2014)靛酚蓝分光光度法。一、人员本实验室分析人员为***，女，**岁，大学本科学历，环境工程，从事化学分析2年，具有该项目上岗证。本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，材料化学，从事化学分析2年，具有该项目上岗证。本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，生物技术，具有该项目上岗证。本实验室采样人员为***，男，**岁，大学专科学历，分析化学，具有该项目上岗证。本实验室已于2020年12月对上述人员开展关于《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)及《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》(GB/T18204.2—2014)中的靛酚蓝分光光度法的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。二、仪器实验室具备开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)及《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》(GB/T18204.2—2014)中的靛酚蓝分光光度法现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度备注紫外分光光度计T6新世纪24-1650-01-1594良好三、试剂与材料1.标准物质氨标准贮备液：1.00g/L,证书编号：GSB04-2831-2011，批号：98022-2,有效期至2021年3月有证物质标准样品：0.698±0.026mg/L，证书编号：GSB07-3232-2014,批号：206909，有效期至2021年9月。2.试剂二水合柠檬酸三钠（柠檬酸三钠）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司，500g/瓶。2.2水杨酸：分析纯，天津市致远化学试剂有限公司，250g/瓶。2.3碘化钾：分析纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶。2.4次氯酸钠（溶液）：分析纯，天津市富宇精细化工有限公司,500mL/瓶。2.5亚硝基铁氰化钠：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，25g/瓶。四、 标准文本与原始记录标准文本实验室已发放受控版本《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）及《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》（GB/T18204.2—2014）中的靛酚蓝分光光度法标准文本至相关检测人员。原始记录实验室根据氨的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体系，曲线原始记录表格和原始记录表格已受控，曲线原始记录表格受控号为********、原始记录表格受控号为*********。监测报告监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。五、 环境该项目的检测实验室在化学实验室三进行，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。六、实验部分1.样品的采集和保存用一个内装10ml吸收液的气泡吸收管，以2.0L/min流量，采气5L。并记录温度和大气压力。采样后于室温下保存，24h内分析。2.样品测定采样后，将样品倒入具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管，合并，使总体积为10mL。再各管中加入0.50ml水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。空白试验采用与样品测定相同的试剂和步骤,以10mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定，做空白试验。校准曲线取七支10ml具塞比色管，分别加入吸收溶液10.00，9.50，9.00，7.00，5.00,3.00,0.00mL，再分别加入氨标准工作溶液（1.00mg/L）0.00,0.50，1.00,3.00，5.00，7.00，10.00mL，按照样品测定步骤进行测量。以氨含量（pg）作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计较校准曲线的斜率、截距及回归方程。3．结果计算与表示将采样体积按公式（1）换算成标准状况下的采样体积。V=VXT0xP 公式（D0t273+1p0式中:V0——标准状况下的采样体积，L；Vt——采样体积，L；t——采样时的空气温度，口；T0——标准状况下的绝对温度，273K；p 采样时的大气压，kPa；P0——标准状况下的大气压，101.325kPa；空气中氨浓度按公式（2）计算。（A-A0）xBs]p二 0 xkVo 公式（2）式中:p 空气中氨浓度,mg/m3;A——样品溶液的吸光度；A0——空白溶液的吸光度；Bs――计较因数，卩g/吸光度，即斜率的倒数；V――标准状态下的采样体积,L；k—样品溶液的稀释倍数。4．方法检出限和测定下限取7支10mL具塞比色管，分别加入10mL吸收液。按照样品分析的全部步骤进行7次试验，将测定结果换算为样品中的质量浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。测定下限为检出限的4倍。MDL=t（n-1,0.99）xS 公式（3）式中：MDL——方法检出限；n——样品的平行测定次数；t 自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。5．精密度方法精密度的测定将氨标准工作液（1.00mg/L）分别配置成浓度为0.1mg/L和0.50mg/L的标准溶液各100mL,分别在2组、每组6支的10mL具塞比色管中对标准溶液进行测定。测定结果换算成样品浓度，计算n次平行测定的平均值、标准偏差和相对标准偏差。5.2实际样品精密度的测定现场室根据采样要求，采集6个平行样，交实验室进行测量。将采样后的样品溶液分别转入6支10mL具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管使总体积为10mL，再按照样品分析的步骤测定，计算样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。6．准确度加标回收率的测定对空白吸收液及加标溶液进行测量，加标浓度分别为O.3mg/L和0.70mg/L。按照分析要求在10mL具塞比色管中对两组空白吸收液和两组加标溶液进行测定。测定结果换算成样品浓度，计算n次平行测定的平均值和加标回收率。加标回收率按如下公式进行计算：P.= xlOO% 公式（4）1卩有证标准物质相对误差的测定按照有证标准物质溶液的稀释方式进行稀释后，取10mL溶液于6支10mL具塞比色管中，按照样品分析的步骤在实验室内测定6次后，计算平均值和绝对误差。绝对误差按如下公式进行计算：绝对误差二X-卩 公式（5）--实验室对某一浓度或含量水平有证标准物质测试的平均值；卩 有证标准物质的标准浓度或含量；表1标准曲线

标准贮备液（氨）：氨标准贮备溶液（编号：GSB04-2831-201198022-2）P（氨）=1.00g/L标准工作液：P（氨）=1.00mg/L分析编号空白1空白2123456标准工作液加入体积（mL）0.000.000.501.003.005.007.0010.00空白吸收液加入量（mL）10.0010.009.509.007.005.003.000.00氨含量（pg）0.000.000.501.003.005.007.0010.00吸光度A0.0100.0100.0470.0870.2310.3960.5530.787吸光度A-AO0.0100.0370.0770.2210.3860.5430.777回归方程（标准曲线）曲线方程：y=0.078x-0.003 相关系数r=0.9998回归方程含量~吸光度表2方法检出限、测定下限测试数据表平仃样口口编号（空白吸收液样品测试浓度）备注测定结果（mg/m3）10.0320.0330.0340.0350.0460.0370.03平均值坊 （mg/m3）0.03标准偏差Si0.004t值3.143检出限（mg/m3）0.01测定下限（mg/m3）0.04表3方法精密度测试数据表

平仃样口口编号试样1(O.lmg/L)试样2(0.5mg/L)备注测定结果(mg/L)1O.1O0.5020.090.5030.100.4940.090.5050.090.5060.100.50平均值龙」(mg/L)0.100.50标准偏差Si(mg/L)0.0030.004相对标准偏差RSDi(%)3.00.8表4方法精密度测试数据表干仃样口口编号实际样品测试数据备注TXSN2020-557测定结果(mg/m3)1#-1-10.131#-1-20.161#-1-30.121#-1-40.101#-1-50.141#-1-60.10平均值(mg/m3)0.12标准偏差Si(mg/m3)0.02相对标准偏差RSDj(%)16.7表5方法准确度测试数据表

干仃样口口编号空白加标物质浓度备注样品加标样品样品加标样品测定结果（mg/L）10.010.280.010.7020.010.300.010.6930.010.290.010.7140.010.330.010.6850.010.300.010.7260.010.290.010.70平均值乞、亍.（mg/L）0.010.300.010.70加标里（mL）3.007.00加标样品浓度（mg/L）0.300.70加标回收率P］（%）96.798.6表6方法准确度测试数据表干仃样品编号有证标准物质测试数据备注试样1(GSB07-3232-2014206909)测定结果（mg/L）10.69220.70630.68540.71550.70960.708平均值Z(mg/L)0.703有证标准物质/标准样品浓度（mg/L）0.698有证标准物质不确定浓度士（mg/L）0.026绝对误差（mg/L）0.004七、实验结论1.人员的能力和培训、仪器设备、试剂和材料、标准文本、原始记录、实