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文档简介

探讨实验室质量控制的意义和方法张铮【摘要】本文所探讨的质量控制是指在实验室中为确保检测结果的准确性、有效性而实施的控制活动,常见的方法主要包括空白试验、平行样、加标回收、校准曲线检查、方法检出限、质量控制图、标准物质测定、人员比对、仪器比对、能力验证、实验室间比对等.【期刊名称】《低碳世界》【年(卷),期】2015(000)034【总页数】2页(P151-152)【关键词】实验室;质量控制;方法【作者】张铮【作者单位】梧州市水文水资源局广西梧州市543001【正文语种】中文【中图分类】R197.3实验室质量控制主要包括实验室内质量控制和实验室间质量控制,目的是把分析误差降低至最小,是控制误差的一种手段方法,保证最后结果达到分析测试结果的准确度,达到质量要求[1]。1实验室质量控制的意义实验室应建立符合评价质量要求的管理体系,当完善这个体系之后,实验室对使用自控和有步骤的进行实验室间的考核是科学管理实验室的主要方式和组成部分。实验室内和室间的质量控制使用了统计学和计量学原理,发现分析中的误差,消除和控制误差在符合规定的范围内,保证分析测试结果的准确性,可靠性。使分析数据在规定的置信概率内,鉴别分析质量,鉴别分析过程产生误差诸因素中(包括分析方法、实验室用水、标准物质、仪器设备、试剂、分析人员水平等)是那个因素起着较大作用,以便有针对性地改进工作。通过室内和室间质控,逐渐习惯分析工作标准化和技术规范化。所以,质控工作是实验室中必须进行的工作。2实验室质量控制的方法2.1实验室内质量控制实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。主要包括空白试验、平行样、加标回收、校准曲线检查、方法检出限、质量控制图、标准物质测定、人员比对和仪器比对等方法。2.1.1空白试验值的测定空白试验值的大小及其分散程度对分析结果有很大影响,在相当大的程度上较全面的反映了实验室及分析人员的水平。空白样有现场空白样和室内空白样两种,现场空白样的试验能反应纯水是否受污染,样品在运输、保存和预处理过程中是否有偏倚,室内空白样试验则反应样品纯水、容器、测试仪器的清洁度。2.1.2平行样测定每批样品分析都必须分析空白样品和平行样品,以测试保存剂的纯度,检查采样过程中的容器、滤纸(膜)、滤器或其他设备的污染情况,以便发现从采样到分析的间隔时间内是否存在系统和偶然因素的影响;采集重复样品,以检查和保证采样的再现性。根据平行样测定结果可判断有无大误差,可用平均值报结果,减少随机误差。一般平行样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍,没有规定的标准偏差,可按表1规定执行。表1空白试验值、平行双样、加标回收率合格范围分析结果所在数量级(mg/L)B(空白)0.00010.0010.010.11.010.0100相对偏差最大允许值(%)505030201052.51加标回收率常量(21mg/L)95-105%半微量(0.1~0.9mg/L)90~110%微量(0.01~0.09mg/L)80~120%痕量(<0.01mg/L)70~130%2.1.3校准曲线的绘制及线性检验对一般待测组分较稳定的样品,一般标准曲线的相关系数的绝对值Y>0.999,则该标准曲线可判为合格。否则应找出原因加以纠正,重新测定及绘制新的标准曲线。2.1.4加标回收率分析结果的准确度由于受到真值无法测得的限制,实际工作中都以测定回收率来说明准确度的优劣,有限次重复测定的结果又受随机误差的影响,所以说明准确度的回收率试验实际上表示测定方法的总误差,它含有测定中的系统误差和随机误差。分析的回收率按表1执行。2.1.5检出限的测定检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓〃检出”是指定性检测,即断定样品中确实存在有高于空白的待测物质,即分析方法所能识别的极限。每至少测定2个空白样品,测定空白值不得超过方法检出限,通过连续测定多批次,计算批内标准差,估算分析方法的检测限。空白平行测定(批内)标准差:式中:n-每批平行测定个数;m-批数;x-每批中单个测定值;X-每批总和。当测定批数少于20批时,检出限按下式计算:式中:tf是自由度。当m=6,n=2时,由t分布表可查得tf=1.943。2.1.6绘制质量控制图控制图是用来评价和控制分析质量的统计学工具,控制图的基本假设是认为每个分析方法过程都存在随机误差和系统误差。将实验室内对某一指标的标准样品大量的分析数据以正态分布的假设为基础,以实验结果为纵坐标,实验次序为横坐标,实验结果为均值中心线,如图1。根据均值的标准差决定警告限(WL=x±2s)和控制限(CL=x±3s),分析结果如果落在警告限或控制限之内,说明分析结果已控制在一定的置信水平,否则,就认为分析结果的质量失去控制。常规分析质量控制中希望控制方法既简便但又有实效。可用于观察分析连续测定得到的数据。图1实验结果2.1.7标准物质测定该方法是采用测定已知浓度及不确定度的标准物质,用以考核检测人员测定的准确度,常采用相对误差表示。2.1.8人员比对和仪器比对实验室还可以通过人员比对和仪器比对检验同一样品的方法来检验检测人员、仪器的能力。2.2实验室间质量控制实验室间质量控制主要是在实验内质量控制的基础上进行的,目的主要是评价实验室内是否存在明显的系统误差,提高实验室间结果的可靠性,进一步找出误差原因,提高实验室的分析水平。(1)实验室间比对目的是:①确定某个实验室对特定试验或测量的能力,检测监控实验室的持续能力;②识别可能与实验室相关的问题如人员的检测力和仪器校准;③确定新方法的有效性和可比性,监控老方法的有效性和可比性;④向客户提供更高的可信度;⑤鉴别实验室间的差异;⑥确定一种方法的能力特性,通常称为共同试验;⑦给标准物质赋值,并评价其有效性。可根据不同目的分质量考核、实验室技能评价、实验室间分析质量控制和实验室间数据核对等。在此项工作中,中心实验室向各实验室分发一份或几份样品,由各实验室根据统一要求进行测定,由中心实验室将各实验室的测定结果进行比对。根据已知值或平均值进行评价,并将评价结果告知各实验室。(2)能力验证指利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力,是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一,是实验室重要、有效的夕卜部质量控制活动。实验室每年可在中国合格评定国家认可委员会(CNAS,以下称CNAS)官方网站查询年度能力验证计划,针对性地选择参加能力验证的项目。实验室通过报名的方式参与验证并领取检测样品,根据规定的方案完成检测后在规定的时间反馈给组织能力验证的机构,能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告,实验室应根据结果报告评价自己的检测能力。能力验证的评价方法包括:①量值比对的评价参数(En):若|En|<1,满意、通过;若|En|>1,不满意,不通过。②检测比对评价参数(Z):|Z|<2,满意、通过;|Z|23,不满意、不通过;2v|Z|v3,可疑。当能力验证出现不满意结果时,实验室应深入分析原因、实施纠正措施,并验证措施的有效性;当出现可疑结果时,实验室应分析原因,并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。参加能力验证是一种非常有效的夕卜部质量控制方式,它不仅可以确定和监控实验室检测的能力、持续能力,亦可以有效识别实验室存在问题。但由于能力验证受年度计划的制约,有时会出现实验室某些检测项目不在计划之列而无法确认能力的情况,因此需要开展实验室间比对来补充。3结束语实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段,是实验室持续改进质量管理体系的有效工具[2]。因此,各实验室应结合自身的实际情况,有计划地、针对性地开展质量控制活动,并利用其数据进行深入分析,查找不足并加以改进,使实验室的管理能力和技术水平得到不断提高[

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