中药质量标准制定常用的方法

中药质量标准制定常用的方法第1页，共38页，2023年，2月20日，星期三第一节中国药典凡例技术要求（一部）

分为凡例、正文、附录、索引四部分

第2页，共38页，2023年，2月20日，星期三第一节中国药典凡例技术要求（一部）第3页，共38页，2023年，2月20日，星期三第4页，共38页，2023年，2月20日，星期三第一节中国药典凡例技术要求（一部）第5页，共38页，2023年，2月20日，星期三第6页，共38页，2023年，2月20日，星期三第7页，共38页，2023年，2月20日，星期三第一节中国药典凡例技术要求（一部）第8页，共38页，2023年，2月20日，星期三第9页，共38页，2023年，2月20日，星期三第10页，共38页，2023年，2月20日，星期三第11页，共38页，2023年，2月20日，星期三第一节中国药典凡例技术要求（一部）第12页，共38页，2023年，2月20日，星期三第13页，共38页，2023年，2月20日，星期三第14页，共38页，2023年，2月20日，星期三第15页，共38页，2023年，2月20日，星期三第16页，共38页，2023年，2月20日，星期三第一节中国药典凡例技术要求（一部）第17页，共38页，2023年，2月20日，星期三第18页，共38页，2023年，2月20日，星期三第19页，共38页，2023年，2月20日，星期三第二节中国药典凡例（二部）第20页，共38页，2023年，2月20日，星期三第二节中国药典凡例技术要求（二部）第21页，共38页，2023年，2月20日，星期三一鉴别二常用定量分析方法第三节

中药质量标准制定常用的方法第22页，共38页，2023年，2月20日，星期三一鉴别（一）性状鉴别

（二）显微鉴别

（三）理化鉴别

1、化学反应法

2、升华法

3、光谱法

4、色谱法

第三节

中药质量标准制定常用的方法第23页，共38页，2023年，2月20日，星期三一鉴别（一）性状鉴别

地奥心血康胶囊

黄山药甾体皂苷为成都地奥制药集团独家产品，是国家中药保护品种①外包装鉴别:正规产品的生产批号采用激光喷墨打印,如果包装上的生产批号用橡皮擦擦拭不掉、或有漏药粉现象,板面看起来不太干净及制作工艺粗糙等多为假药。②内容物鉴别:正品内容物应为浅黄色或浅棕黄色粉末，假药色泽有的也在标准规定范围内，但可见混有植物纤维等;另可用手沾少许粉末，再沾少量水，正品应感觉有点黏稠。第三节

中药质量标准制定常用的方法第24页，共38页，2023年，2月20日，星期三（二）显微鉴别

☆三黄片

大黄：簇晶黄芩：石细胞盐酸小檗碱和黄芩苷的含量HPLC28批盐酸小檗碱含量合格14批，占50%黄芩苷含量仅有5批基本符合处方规定，占17.9%.第三节

中药质量标准制定常用的方法第25页，共38页，2023年，2月20日，星期三☆地奥心血康胶囊

显微鉴别

取内容物以水合氯醛装片,置显微镜下观察,正品除有较多的淀粉粒及不规则的浅黄色至浅棕黄色块状物(经酸水解滤过后的残渣在显微镜下仅可见浅黄色至浅棕黄色块状物)，无其它植物组织。伪品的掺假多样化，可查见植物纤维、导管、木栓细胞、矿物质、孢子、树脂道等。显微鉴别虽为非标准方法，但在指认伪品上,方法专属、操作简便。第26页，共38页，2023年，2月20日，星期三☆牛黄清心丸牛黄、朱砂、羚羊角等15味药组成显微鉴别

大黄和栀子均含草酸钙簇晶，大小悬殊

黄芩与黄连均含韧皮纤维：淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细(黄芩);鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显(黄连)颜色不同

甘草和黄柏均含晶纤维，也因颜色不同，但本文只采用了甘草的晶纤维。

黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞，黄柏因是分枝状石细胞而被采用。

黄连和黄芩的石细胞可通过颜色加以区别，黄芩与连翘的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用

其它各味药均具专属性和独特性而被采用第27页，共38页，2023年，2月20日，星期三第28页，共38页，2023年，2月20日，星期三徐国均，徐珞珊.中药材粉末显微鉴定中华人民共和国药典中药材显微鉴别彩色图鉴第29页，共38页，2023年，2月20日，星期三(三)理化鉴别

1、化学反应法

HCL-Mg黄酮

2、升华法：冰片

3、光谱法：荧光

UV

4、色谱法

第三节

中药质量标准制定常用的方法第30页，共38页，2023年，2月20日，星期三复方丹参滴丸

标准编号：WS3-193(Z-26)-96(Z)

【处方】

丹参三七冰片

【性状】

本品为棕色的圆珠形滴丸；气香，味微苦。

【鉴别】

(1)取本品15粒，加少量水，搅拌溶解后，移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。量取2ml置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典1995年版一部附录ⅤＡ)测定，在283nm的波长处有最大吸收。

(2)取本品15粒，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。

第31页，共38页，2023年，2月20日，星期三

(3)取本品40粒，加甲醇10ml，振摇10分钟，于4℃低温下放置24小时，使聚乙二醇析出完全，滤过，滤液作为供试品溶液。另取三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥＢ)试验，吸取供试品溶液15μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘约10分钟.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品15粒，加甲醇3ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,用甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥＢ)试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－丙酮－甲酸(10:4:1.6)为展开剂，展开，取出，晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

第32页，共38页，2023年，2月20日，星期三1．薄层的显色可采用物理和化学两种方法。

物理显色是用紫外光照射法；

化学显色可采用喷雾显色法和浸渍显色法，前者适用于一般层析，后者适用于含有机粘合剂的薄层板。2．自制或市售薄层板，临用前应110℃活化30分钟。(三)理化鉴别

☆薄层色谱法

第三节

中药质量标准制定常用的方法第33页，共38页，2023年，2月20日，星期三1化州痰咳液2化州痰咳膏3厂样4~6流膏7五味子对照药材8南五味子对照药材9五味子甲素10五味子乙素1化州痰咳液2化州痰咳膏3厂样4流膏5五味子对照药材6五味子甲素7五味子乙素8南五味子对照药材第34页，共38页，2023年，2月20日，星期三二常用定量分析方法

1、化学分析法

2、可见-紫外分光光度法

3、薄层扫描法

4、气相色谱法

5、高效液相色谱法

6、荧光分析法

7、原子吸收分光光度法

第35页，共38页，2023年，2月20日，星期三1、化学分析法重量分析法：西瓜霜：硫酸钠+氯化钡滴定分析法生物碱：止喘灵注射液、北豆根片有机酸：大山楂丸配位滴定：朱砂（HgS）第36页，共38页，2023年，2月20日，星期三二常用定量分析方法2、可见-紫外分光光度法

总黄酮、多糖

2005版37个品种单波长测定：

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