甲醇精馏操作规程

精馏原理回流液在精馏分离进程中的作用热虹吸式再沸器的工作原理术语精馏系统的组成正常生产时工艺调节的原则影响甲醇精馏效果的因素精馏系统操作调节要点系统开车与停车单体设备的开停车与倒车离心泵常见故障、原因及处置安全技术甲醇中毒症状及救护办法有害物质相关参数及防范办法甲醇精馏系统工艺参数一览表精馏工段调节阀一览表甲醇,经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油。精馏原理利用液体混合物中各组分具有不同的沸点，在必然温度下各组分所具有的不同蒸汽压，体中部份冷凝，使其沸点不同的物质取得分离，如此反复多次，以达到分离混合物的目的。回流液在精馏分离进程中的作用份难挥发组分被气化了)气化了的蒸汽从塔釜进入精馏塔中，并沿塔上升，在塔顶出来进升的蒸汽相遇；现在，蒸汽与回流液体便发生如此一种作用：上升的蒸汽放出必然的热量就无从进行物质互换，固然组分挥发度的不同仍然是精馏进程的基础。热虹吸式再沸器的工作原理术语为了保证精馏得以进行，从精馏塔顶出来的冷凝液掏出部份返回塔顶，作为传质介质，这种返回液体叫回流。就是精馏段内液体回流量与馏出液量之比。阻拦不能向下流动，越积越多，乃至可从塔顶溢出，称为液泛。由于进料过大，加热蒸汽太低，采出过小，造成塔釜充满液体乃至超过进料口的现象。某压力下一种液体达到沸腾时的温度，叫做这种液体在该压力下的沸点。从塔板漏处或气相流下，严峻时可造成淹塔。精馏系统的组成精馏装置主要有精馏塔、再沸器、冷凝器组成。固传质。液从塔顶回流入塔，以提供塔内下降的液流，使其与上升气流进行逆流接触。 (或由合成闪蒸槽出来的粗甲醇)，经粗甲醇预热器(C40510)由加压塔回流槽来的精甲醇预热至65℃左右，进入预精馏塔(E40501)。为了避免粗甲醇中微量酸性物质侵蚀塔内件及增进胺类和羰基物的分解，经碱液泵(J40506A/B)向预塔内加入少量的5~10%的NaOH溶液，使PH值=7~9。从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度74℃，压力，经预塔冷凝器I(C40502)和预塔冷凝器II(C40503)用循环水分级冷凝后，温度降到40℃，冷凝下来的甲醇溶液搜集在预塔回流槽(F40508)内，经预塔回流泵(J40509A/B)加压后，从预塔塔顶进入到预塔内，预塔再沸器的能力要知足必然的回流比。预精馏塔(E40501)塔底由约低压蒸汽经热虹吸式再沸器(C40501)提供热量。预塔冷凝器II(C40503)中的不凝气、气液分离器、预塔塔顶少量的排放气和各塔顶部放槽放空管放空。回收的甲醇液自流入地下槽内。预塔操作条件：塔顶<600mm(HO)，温度≈74℃，塔釜压力≈，温度≈85℃。2加压后，送入加压精馏塔(E40502)。从加压塔(E40502)塔顶出来的甲醇蒸汽进入冷凝器/再沸器(C40507)，作为常压精馏塔(E40503)的塔底000热源，甲醇蒸汽本身被冷凝成了液体后，进入加压塔回流槽(F40502)，然后一部份由加压塔回流泵(J40502A/B)加压后回流至加压塔顶；另一部份先经粗甲醇预热器(C40510)冷却，再经精甲醇冷却器(C40505)冷却到大约40℃，作为成品甲醇送往精甲醇中间槽(F40510A/B)。加压塔(E40502)的压力调节，是通过安装在加压塔回流槽(F40502)上的自调阀PIC40511来实现的。当加压塔 加压塔回流槽(F40502)压力降了下来，加压塔(E40502)压力也随之下降，当压力下加压精馏塔(E40502)用低压蒸汽经热虹吸式再沸器(C40504)向塔底提供热量。加压塔操作条件：塔顶≈，温度≈128℃，塔釜压力≈MPa，温度≈134℃。控制加压塔的液面使多余的料液在134℃下经加压塔塔釜液位调节(LV40508)减压后向常压塔(E40503)进料。常压塔顶排出的甲醇蒸汽约65℃，常常压塔顶冷凝器(C40506)冷却至≤40℃后，汽液混合物进入常压塔回流槽(F40503)，甲醇液体常常压塔回流泵 (J40503A/B)加压后，一部份作为回流送入E40503塔顶，其余部份作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽(F40510A/B)。精甲醇中间槽的甲醇产品经分析合格后，通过精甲醇泵 (J40507A/B)送入到成品罐区贮存。常压塔(E40503)底的产物是水，含有微量的甲醇和高沸点杂质。0常压塔(E40503)的下部设有四条侧线采出，由其排出杂醇油，以降低常压塔下部高沸冷却到40℃后，靠静压送到杂醇贮槽(F40509)，再通过杂醇泵(J40510)送到成品罐区贮常压塔操作条件：塔顶<600mm/HO，温度≈65℃，塔釜压力≈MPa，温度≈107℃。2从常压塔(E40503)底部排出的残液温度107℃，压力约，经残液泵(J40504A/B)加压后，再经残液冷却器(C40508)冷却到40℃，送往水处置装置进行废水处置。精馏系统排净液搜集于地下槽(F40505)，经地下槽液下泵(J40505)送到粗甲醇贮槽 (F40511)。预塔冷凝器II(C40503)中不凝气、预塔(E40501)塔顶少量的排放气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体，均通入排放槽(F40504)，经鼓泡用软水吸收回收甲醇后得不凝气体经排放槽放空管放空。回收的甲醇液达必然浓度后自流入地下槽(F40505)开车时或事故状态下，经分析精甲醇中间槽(F40510A/B)内不合格的甲醇通过粗甲醇泵(J40507A/B)送回到精馏系统。///90%，低限60%高限85%低限20%/备注//////温度度力位度醇醇醇≤90%1350mm60%1000mm号47LICA40LICA409序号123456789101112131415161718190LICA40LICA4059TR40517TR40526TR40527LICA40LICA40LIALIA位位醇醇醇水醇醇醇≤80%1350mm≤60%550mm≤90%1350mm≤60%550mm≤80%≤80%//90%，低限60%85%，低限20%//////90%，低限60%85%，低限20%90%，低限20%90%，低限10%/////////////220212223242526LIA405LIAS40A405078LT40501力力醇醇60~80%≤80%≤%≤60%50mm/////27PV40506排放气阀开度气≤50%/正常生产时工艺调节的原则精馏正常操作主如果维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，效果后才能进行，不然会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。影响甲醇精馏效果的因素⑸．水冷器的结构及冷却水量的大小。。精馏系统操作调节要点..FIC40505(进预塔粗甲醇流量指示调节)流量的转变幅度小于1m3/h，每次距离很5.3.1.2当粗甲醇贮槽(F40511)液位下降较快时，要迅速查找原因，若因粗甲醇贮槽液低，可减量生产。应先减进料量后减蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。5.3.1.加压精馏塔(E40502)、常压精馏塔(E40503)加进料量时应先加进料量,再加回流量,后加蒸汽量；减进料量时应先减蒸汽量,再减进料量，后减回流量。如此才能保证两塔5.3.1.6随时注意合成工况及粗甲醇贮槽(F40511)的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳固精馏系统操作的基础。面两个塔中，造成产品的KMnO值和水溶性实验不合格。4当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。可是回流量过大会增加能耗。压力对系统的影响超级大。压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量减少，影响常压若压力过高，常压塔塔釜供热量明显增加，有可能主要通过PV40506控制，调节C40502、C40503冷却水量及C40501蒸汽加入量也可调节塔主要通过加压塔回流槽排放E40502塔釜蒸汽加入量及回流量大小、过调节加压塔的压力进行间接调E0501E0502塔E0503塔热效果；0—80%。，分析产品合格后，液位再给定30%；液位应尽可能稳固，同时通知仪表工处置。系统开车与停车修后的开车)件、各泵送电、盘车、试车，工艺配合各调节阀调试完毕。5.4.1.系统试气密合格，氮气置换合格O＜%.2常压塔冷凝器(C40506)、残液冷却器(C40508)、杂醇冷却器(C40509)上回水阀门，并调粗甲醇贮槽(F40511)设备的N气保护装置是不是完好，并投用。25.4.1.粗甲醇贮槽(F40511)同意粗甲醇、且达到必然的液位。EJAB预塔E40501。5.4.1.当预塔液位达50%时，通过预塔进料流量调节(FV40505)控制进料量，先将预塔再沸器C40501缓慢开启预塔再沸器(C40501)蒸汽总阀，使预塔再沸器慢慢升温，中控人员手动控制预塔塔釜温度调节(TV40507)缓慢通入蒸汽进行升温，应注意增强与现场巡检职位的联系，做好配合，维持LICA40503液位的稳固，并在80%稳固时投自动。5.4.1.当预塔回流槽(LICA40507)液位达30%时,开启预塔回流泵J40509A/B向预塔内打回流，在液位30%投自动。5.4.1.按照回流液的温度，调整预塔冷凝器Ⅰ(C40502)、预塔冷凝器Ⅱ(C40503)进水5.4.1.启动碱液泵J40506A/B向预塔(E40501)送碱液，维持塔底的PH值7~9。5.4.1.当预塔E40501成立正常的回流后，开启预后甲醇泵J40501A/B向加压塔E40502进将加压塔再沸器(C40504)投入利用，E40502塔底缓慢升温，并将塔釜液位指示调节 (LICA40508)慢慢升至80%投自动。5.4.1.常压塔E40503建液位，向常压塔进料将液位达到80%时打自动。从常压塔排出的精馏残液经残液冷却器(C40508)冷却到40℃后，送往水处置装置进行废水处置。5.4.1.当加压塔回流槽指示调节(LICA40509)达到30%液位时投自动，开启加压塔回流泵J40502A/B向加压塔内打回流，适时采出部份甲醇送粗甲醇贮槽F40511打循环。5.4.1.当常压塔回流槽指示调节(LICA40511)达到30%液位时投自动，开启常压塔回流泵J40503A/B向常压塔内打回流，适时采出部份甲醇送往F40511打循环，适时采出杂醇油送至杂醇贮槽F40509。持续两次取样分析精甲醇冷却器出口管道取样点A40509、常压塔回流槽出口管道取样点A40510采出精甲醇质量确认合格后，将精甲醇采出改至精甲醇中间槽F40510A/B。总阀及预塔进料流量调节(FV40505)前后切断阀。5.4.2.视情形将调节阀打至手动关闭位置，各塔进行充N保压。25.4.2.常压塔塔底甲醇经残液冷却器(C40508)冷却后，送往地下槽(F40505)打回粗5.4.2.将预塔塔釜液位调节(LICA40503)改成手动，向加压塔E40502送液，当液位降至低限5~10%时停预后甲醇泵J40501A/B，并关闭预塔塔釜调节(LV40503)前后切断阀。5.4.2.将加压塔釜液位调节(LICA40508)改成手动，当液位降至0%时，停止向常压塔E40503送液，关闭加压塔釜液位调节(LV40508)前后切断阀，关闭采出切换阀及加压塔回流调节(FV40512)前后切断阀。5.4.2.将常压塔釜液位调节(LICA40510)改成手动，当液位下降至0%时全关常压塔釜液位调节LV40510前后切断阀，关闭采出切换阀和常压塔回流调节(FV40513)前后切断阀。5.4.2.关闭预塔冷凝器Ⅰ(C40502)、预塔冷凝器Ⅱ(C40503)、精醇冷却器(C40505)、常压塔冷凝器(C40506)、残液冷却器(C40508)、杂醇冷却器(C40509)的上水回水阀。5.4.2.关闭预塔顶压力调节(PV40506)前后切断阀及加压塔、常压塔的压力控制阀，视情形充N进行保护，不得出现负压。2B5.4.2.将预塔塔釜温度调节(TV40507)、加压塔釜温度调节(TV40510)打手动且关闭，关闭预塔再沸器C40501、加压塔再沸器C40504蒸汽总阀前后切断阀。5.4.2.停泵，停碱液泵(J40506)、预塔回流泵(J40509)、预后甲醇泵(J40501)、加压塔回流泵(J40502)、常压塔回流泵(J40503)、残液泵(J40504)。5.4.2.关闭预塔塔釜液位调节(LV40503)、加压塔塔釜液位调节(LV40508)、常压塔塔釜液位调节(LV40510)前后切断阀。5.4.2.各塔、槽充N保护，维持正压。2碰到爆炸着火，管道断裂，设备严峻损坏，造成跑液漏汽等情形，人不能近前处置，或断电、断蒸汽、断循环水、断气等情形，应作紧急停车处置。调节LV40508、常压塔釜液位调节LV40510、预塔塔顶压力调节PV40506前后切断阀及加压塔E40502、常压塔E40503的塔压控制阀。、单体设备的开停车与倒车5.5.2柱塞泵(计量泵)的开车(或出口导淋阀)。输液泵输液泵、流量过大1、泵与电机轴承不2、轴承缺油停车，在没有科学按照和通过实验证明之前，不得随意改变操作方式。序号1备事故名备象注称注输液泵2输液泵3输液泵4异常承量水温度1、吸入或排出阻力1、疏通吸入排出管大2、清理叶轮3、加强2、叶轮阻塞泵体封密、泵漏气、减小流量1、调整同心度、补油3、降低转速2、泵与电机轴承不4、叶轮损坏严重气1、拧紧地脚螺栓2、调整同心度1、拆检，清理异物2、降低介质温度轮泵内异常输液泵5输液泵6输液泵7备备注(C40504)的蒸汽入口阀或切断序事故象号名称1断电2各塔塔顶突然超温超压，安全循环水泵故障或电气系统故障(LV40503)、加压塔釜液位调节阀(LV40508)、常压塔釜液位调节阀(PV40506)前后切断阀及加压控制阀泵，同时关闭泵的出口阀和入口LV40503、加压塔釜液位调节阀LV40508、常压塔釜液位调节阀LV40510、预塔塔顶压力调节阀PV40506前后切断阀及加压塔4.迅速查明原因或进行有效各塔要保持正压，如发现压力下降过快及时充氮气保持塔内压5.同时应向车间和调度好汇各塔塔3.4.5.6.7.汽表空气器漏温、塔压陡降，塔釜液位陡涨各调节阀控制失气闭阀动作塔釜温度高，压力上升，采出含水量陡锅炉故障空压机故障设备腐蚀处理同上1.关闭各调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动2.按紧急停车步骤处理1.若系统无法维持工艺指标和产品质量标准，应采取正常停车处理，进行检修。1.减小入料量、增大蒸汽量。2.增大加压塔入料8.9入料困难.10111213141塔釜温度低塔釜液位低塔塔釜液位低塔回流量小坏516171819塔提镏段温度升高塔塔釜温度低塔残液含醇量增高塔塔釜温度低塔精馏段温度升高度过低残液醇含量升高3回流量大、采出量小，使塔内轻组分下移，致使残液醇含量高.1.及时加入加压塔再沸器蒸汽量2.及时调整常压塔进料量3.减小回流量，加大采出量2021222塔回流量小塔塔釜液位低低塔塔顶温度低塔塔顶温度高高单单数设备序号1234位量台台台台1111设备保温操作温度:70~85℃作压力:MPa(G)V=39.3m3操作温度:125~140℃操作压力:~MPa(G)设备保温V=64.8m3操作温度:60~110℃作压力:MPa(G)途16MnR16MnR16MnRQ235B/SS56预塔冷凝器Ⅰ预塔冷凝器Ⅱ台台11管程壳程管程壳程75~50℃程壳程50~40℃Q235B/10789加压塔再沸器常压塔顶冷台台台111管程壳程操作温度：140℃程壳程40~120℃管程壳程Q235B/10Q235B/101011常压塔再沸器台台1165~40℃管程壳程操作温度：110℃123~122℃程壳程32~42℃QB10121314器台台台111管子数38根Φ程壳程40~90℃管程壳程50~120℃V=0.47m3操作介质：粗甲醇Q235-A15161718加压塔回流槽常压塔回流槽台台台台1111Φ1600X4000(切-切)V=9.2m3Φ1600X4000(切-切)V=9.2m3Φ1600X4800(切-切)V8m3V=3.6m316MnRQ235-AQ235-AQ235-A19202122台台台台1111式设备保温V9m3操作介质：5~10%碱液(NaOH)操作温度：40℃式设备保温V4m3(NaOH)V=6.4m3V=9.2m3Q235-AQ235-AQ235-AQ235-A232425槽F40510AB槽J40501AB台台台211+1溶液V=137m3V=433m甲醇溶液Q=15m3/h电机功率：YB180M-2H=126m型号：n=2900rpm50HZQ235-AQ235-A262728加压塔回流泵J40502AB常压塔回流泵J40503ABJ40504ABQ=20m3/hH=110m1+n=29001+台50HZQ=20m3/hH=98m1+台1n=2900rpm50HZQ=3.5m3/h132S2-2WH=60m型号:YB21+台1n=2900rpm50HZ293031台台J40506AB泵台J40507ABQ=15m3/hH=75mYB2-160M1-2n=2900rpm150HZ型号：JX100/32LH=50m1+150HZ(5%NaOH)H=77mQ=60.0H=77m1+n=2900rpm150HZ323334J40508ABJ40509ABQ=15.0m3/h160M2-2H=82m1+台1n=2900rpm50HZQ=12.0m3/hH=76mYB2-160M1-2n=2900rpm50HZQ=10.0m3/hH=55mn=2900rpm50HZ蒸汽压：柱(20℃)车间空气中甲醇的最高允许浓度为50mg/m32引发甲醇着火的最小氧含量为％，而充CO时，引发甲醇着火的最小含氧为％，甲醇蒸汽2空气中燃烧时，火焰最高温度可达1750℃。甲醇从自由表面燃尽的速度为1.2mm/min或57.6Kg/。甲醇与空气形成爆炸混合物爆炸时的压力是。37爆炸上限温度，℃不爆炸0自燃温无着火度℃点吐、腹痛、腰痛、烦躁不安、四肢湿冷、眼球疼痛、视物模糊、偶见腹泻、视觉损害可迅速心肌过缓，酸中毒、抽搐、休克等症状。主，也有粘膜刺激和视力衰退等症状。面，且至少冲洗15－20分钟，对呼吸微弱者送医院医治应马上输氧。2.眼睛受污染50mg/m3应立即用大量流动的清水冲洗，或用2％NaHC溶液冲洗。体爆炸极限：－%CHO3H3.氢氧化钠对眼睛的损坏尤为严NaOH：预塔塔顶出口蒸汽压力指示调节6值汽序号1234项目压力温度5678910111234567PICA4050粗醇预热器出口粗醇温度指示预塔塔顶出口蒸汽温度指示汽汽汽汽汽汽汽汽7891011121314151617181920212TIATICTR加压塔回流槽进口甲醇温度指示加压塔第11块塔盘温度指示精甲醇冷却器进口甲醇温度指示精甲醇冷却器出口甲醇温度指示常压塔塔顶蒸汽温度指示节常压塔冷凝器出口甲醇