微波法合成正溴丁烷

实验名称:微波辐射合成正溴丁烷、实验目的1）了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理；2）学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法。二、实验原理和反应卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备，如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤酸的亲电加成反应等，但因产生的异构体混合物难以分离。实验室制备卤代烷最常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用试剂有卤化氢，三卤化磷，氯化亚砜。N咛琢创…昭亠聞蚀本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷，反应式如下：n-C旦OH+HBr n-C伍Et+H刃三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）仪器安装参照P276页的插图【操作步骤】1、 在25mL圆底烧瓶中加入2mLH2O,并小心分批加入2.8mL浓H2SO4，充分摇动混合物后冷至室温。再依次加入2.0mL正丁醇，2.6g溴化钠，充分摇振后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，冷凝管上口接一气体吸收装置，用5%NaOH溶液作吸收液，将微波炉火力调至中低档，并将反应瓶置于微波炉内装有400mL热水（水温93°C）的1000mL烧杯中水浴加热，并开始反应。由于无机水溶液有较大的相对密度，不久会分出上层液体即正溴丁烷。回流10min左右，待反应液冷后,改为蒸馏装置，蒸出粗产物正溴丁烷约1.6〜2mL。2、 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤。产物转入另一分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤，尽量分去硫酸层，有机相依次用等体积H2O,饱和NaHCO3,H2O洗涤，然后转入干燥锥形瓶中，用适量的无水CaCl2干燥。3、 将干燥好的产物过滤到蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集92-95C的馏分，产量1.5g。纯品正溴丁烷沸点为101.6C。四、实验关键及注意事项：硫酸分批加热，冷却后再加，如果加快，易炭化。实验时瓶子要洗干净微波炉调至低档，加热15min（水浴）安装气体吸收装置蒸馏时蒸至馏出液清亮洗涤五次，只是二次产品在下层最后蒸馏收集温度，92—94C五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率上比重熔点C沸点C溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.12液1.399310.80-89.2117.77.920SS正溴丁烷137.03液1.48931.299-11.4101.6不溶SS六、 产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）正溴丁烷、无色透明液体、沸点101.6C折光率1.4398七、 产率计算：C4H9OHC4H9Br74 1371.48x=2.74gd=1.299 .•・V=2.74/1.299=2.1ml.•.产率=(1.6/2.1) 100%=76%八、提问纲要①酯化反应有什么特点？②为什么要慢慢分批加入浓硫酸？为什么开始反应时反应液分为三层，每一层是什么物质？洗涤时，各步产品在哪层？为什么在昆明，产品的收集温度是92—94°C?为什么微波加速了反应的进程？九、主要试剂用量、规格仪器：烧杯200ml1个、100ml1个、25ml圆底烧瓶、微型直型冷凝管、球型冷凝管，1000w家用微波炉药品：1.5ml浓硫酸、4.6ml乙醇、2.9冰醋酸、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钙、饱和氯化钠无水硫酸钠十、实验现象与实验数据记录开始反应时，出现三层，后慢慢变为二层，上面有机层、枯黄色粗产品蒸出2.1ml纯品蒸出1.6ml十一、实验效果及改进意见本实验加热效果较好，原来用电炉加热需1h,但微波炉10—15min即可。而且产品纯度高，产率高，用电炉加热