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文档简介

药物分析物理常数测定法第一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一物理常数是评价药物质量的重要指标,不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值,在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别,检查。第二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

相对密度熔点

馏程黏度

旋光度

折光率

主要内容第三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一一、基本原理1、概念相对密度:指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比,除另有规定外,温度为20℃。相对密度测定法第四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

2、测定相对密度的意义纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,测定相对密度,可以区别或检查药物的纯杂程度。

第五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一二、相对密度测定方法中国药典中:比重瓶法

测定一般液体药物的相对密度。韦氏比重秤法

测定挥发性液体药物。第六页,共三十八页,编辑于2023年,星期一首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品,装好温度计,水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度),用滤纸吸干溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,计算,即得。(1)比重瓶法第七页,共三十八页,编辑于2023年,星期一供试品的相对密度=供试品重量/水重量注意:用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。

图3-2比重瓶

第八页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中,将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度,平衡后读取数值,即得供试品的相对密度。(2)韦氏比重秤法第九页,共三十八页,编辑于2023年,星期一该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0.9982处,并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。图3-2韦氏比重秤第十页,共三十八页,编辑于2023年,星期一馏程测定法一、基本原理1、概念

馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。第十一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一2、测定馏程的意义:某些液体药品具有一定的馏程,不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以区别不同的药物;

检查药物的纯杂程度。纯度高的药品,馏程较短;纯度低的药品则馏程较长。第十二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一二、馏程的测定方法

馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置,用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml,经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小磁片数片,插入温度计,安装好蒸馏装置,加热,使液体沸腾,调节温度使每分钟馏出2-3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围,或一定比例的容积馏出时的温度范围,即为供试品的馏程。第十三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一图3-3馏程测定装置第十四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

测定时,气压如在:

101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃;

101.3kPa(760rnmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),应增加0.1℃第十五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

概念:熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响,绝大多数药物在加热熔化表现为一个过程,即从供试品在毛细管内局部液化,出现明显液滴(初熔)至固相消失,供试品全部液化(全熔)的过程,即从初熔到全熔的过程。熔点测定法第十六页,共三十八页,编辑于2023年,星期一有的药物初熔和全熔难以辨别,则以熔化时发生突变的温度作为熔点。有的药物熔融同时分解,则以熔融同时分解的温度作为熔点。因此,一般来说,药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。第十七页,共三十八页,编辑于2023年,星期一根据药物的性状不同,中国药典(2010年版)中收载有三种熔点测定的方法:第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质。第十八页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第十九页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第二十页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第二十一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

第一法用于测定易粉碎的固体药物

取供试品,研细,按规定的干燥失重条件干燥,(五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法)。取供试品适量装入熔点测定用毛细管(内径0.9-1.1mm,壁厚0.10-0.15mm)中,装管高度约3mm,填紧。将温度计插入到传温液中,加热传温液至比规定熔点低限低约10℃时,将毛细管插入传温液,贴附在温度计上,使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中部,继续加热,调节升温速率1.0-1.5℃/min,加热时不断搅拌使传温液受热均匀。第二十二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

观察样品在加热过程中的变化,以局部液化时的温度作为初熔温度,全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定三次,取平均值,即得。第二十三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一注意事项:1、温度计汞球宜短,粗细适当,装供试品毛细管要紧贴在温度计汞球上2、全熔时毛细管内的液体应完全澄清3、测定时遇有“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象均不作初熔判断4、读数要求:估计到0.1℃,0.1-0.2℃舍去,0.3-0.7℃修为0.5℃,0.8-0.9℃进为1℃。第二十四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一一、基本原理1、概念:旋光度指偏振光旋转的度数。

当平面偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋光度有左旋和右旋之分,偏振光向右旋转(顺时针)称为右旋,用符号“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针)称为左旋,用符号“-”表示。旋光度测定法第二十五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

中国药典规定具有旋光性的药品要作比旋度测定,因为具有不同旋光性的药物其药理作用差异很大,因此,对于光学异构体药理作用不同的药物,控制其光学异构体的量非常重要。第二十六页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。2、测定比旋度的意义:区别或检查某些药品的纯杂程度,用以测定药物的含量。第二十七页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第二十八页,共三十八页,编辑于2023年,星期一二、旋光度的测定

物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还与被测溶液的浓度、光路长度、测定时定时的温度以及偏振光的波长有关。浓度越大,光路越长,则偏振面旋转的角度也就越大。即在一定的波长和温度下,旋光度(α)与浓度(c)、光路长度(l)以及该物质的比旋度三者成正比关系:第二十九页,共三十八页,编辑于2023年,星期一测定药物旋光度时,钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定,测定或读数时应在钠光灯稳定后读取,供试的液体或固体物质的溶液若有浑浊或含有混悬的颗粒。应预先滤过.取续滤液测定。仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁,防止灰尘和油污的污染。测定结束后测试管必须洗净晾干,以备下次再用。第三十页,共三十八页,编辑于2023年,星期一α:实验测得旋光度值C:供试品的浓度(100ml溶液中含有溶质的g数)L:测定管的长度以分米表示D:测定波长,采用钠光的Dt;测定温度,规定测定温度为20℃第三十一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一应用与实例一、药物的鉴别二、溶液的含量测定1、标准曲线法2、比旋度法

第三十二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一1、概念

光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生光的折射现象,并且遵从折射定律。根据折射定律,光线入射角的正弦值与光线折射角的正弦值的比值即为折光率。式中,n是折光率;sini是光线入射角的正弦;sinr是光线折射角的正弦。折光率测定法第三十三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

中国药典所规定的折光率系指光线从空气中进入供试品的折光率。药物的折光率因温度和光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高,折光率变小;光线的波长越短,折光率就越大。2、折光率测定的意义

折光率是药物的物理常数,测定折光率可以用于药物真伪的鉴别和纯度检查。第三十四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

3、折光率的测定采用阿培折光计。中国药典规定在20℃时用钠光谱的D线(589.3nm)作为光源测定折光率。在此条件下测得的折光率表示为。由于折光率与温度有关,故阿培折光计还装有保温层,可通入一定温度的水保持温度恒定,测定前,折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正,测定时,应重复读数三次,三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330,25℃时为1.3325。第三十五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一

图3-6折

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