版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
药物分析物理常数测定法第一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一物理常数是评价药物质量的重要指标,不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值,在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别,检查。第二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
相对密度熔点
馏程黏度
旋光度
折光率
主要内容第三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一一、基本原理1、概念相对密度:指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比,除另有规定外,温度为20℃。相对密度测定法第四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
2、测定相对密度的意义纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,测定相对密度,可以区别或检查药物的纯杂程度。
第五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一二、相对密度测定方法中国药典中:比重瓶法
测定一般液体药物的相对密度。韦氏比重秤法
测定挥发性液体药物。第六页,共三十八页,编辑于2023年,星期一首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品,装好温度计,水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度),用滤纸吸干溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,计算,即得。(1)比重瓶法第七页,共三十八页,编辑于2023年,星期一供试品的相对密度=供试品重量/水重量注意:用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。
图3-2比重瓶
第八页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中,将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度,平衡后读取数值,即得供试品的相对密度。(2)韦氏比重秤法第九页,共三十八页,编辑于2023年,星期一该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0.9982处,并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。图3-2韦氏比重秤第十页,共三十八页,编辑于2023年,星期一馏程测定法一、基本原理1、概念
馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。第十一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一2、测定馏程的意义:某些液体药品具有一定的馏程,不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以区别不同的药物;
检查药物的纯杂程度。纯度高的药品,馏程较短;纯度低的药品则馏程较长。第十二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一二、馏程的测定方法
馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置,用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml,经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小磁片数片,插入温度计,安装好蒸馏装置,加热,使液体沸腾,调节温度使每分钟馏出2-3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围,或一定比例的容积馏出时的温度范围,即为供试品的馏程。第十三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一图3-3馏程测定装置第十四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
测定时,气压如在:
101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃;
101.3kPa(760rnmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),应增加0.1℃第十五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
概念:熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响,绝大多数药物在加热熔化表现为一个过程,即从供试品在毛细管内局部液化,出现明显液滴(初熔)至固相消失,供试品全部液化(全熔)的过程,即从初熔到全熔的过程。熔点测定法第十六页,共三十八页,编辑于2023年,星期一有的药物初熔和全熔难以辨别,则以熔化时发生突变的温度作为熔点。有的药物熔融同时分解,则以熔融同时分解的温度作为熔点。因此,一般来说,药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。第十七页,共三十八页,编辑于2023年,星期一根据药物的性状不同,中国药典(2010年版)中收载有三种熔点测定的方法:第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质。第十八页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第十九页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第二十页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第二十一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
第一法用于测定易粉碎的固体药物
取供试品,研细,按规定的干燥失重条件干燥,(五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法)。取供试品适量装入熔点测定用毛细管(内径0.9-1.1mm,壁厚0.10-0.15mm)中,装管高度约3mm,填紧。将温度计插入到传温液中,加热传温液至比规定熔点低限低约10℃时,将毛细管插入传温液,贴附在温度计上,使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中部,继续加热,调节升温速率1.0-1.5℃/min,加热时不断搅拌使传温液受热均匀。第二十二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
观察样品在加热过程中的变化,以局部液化时的温度作为初熔温度,全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定三次,取平均值,即得。第二十三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一注意事项:1、温度计汞球宜短,粗细适当,装供试品毛细管要紧贴在温度计汞球上2、全熔时毛细管内的液体应完全澄清3、测定时遇有“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象均不作初熔判断4、读数要求:估计到0.1℃,0.1-0.2℃舍去,0.3-0.7℃修为0.5℃,0.8-0.9℃进为1℃。第二十四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一一、基本原理1、概念:旋光度指偏振光旋转的度数。
当平面偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋光度有左旋和右旋之分,偏振光向右旋转(顺时针)称为右旋,用符号“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针)称为左旋,用符号“-”表示。旋光度测定法第二十五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
中国药典规定具有旋光性的药品要作比旋度测定,因为具有不同旋光性的药物其药理作用差异很大,因此,对于光学异构体药理作用不同的药物,控制其光学异构体的量非常重要。第二十六页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。2、测定比旋度的意义:区别或检查某些药品的纯杂程度,用以测定药物的含量。第二十七页,共三十八页,编辑于2023年,星期一第二十八页,共三十八页,编辑于2023年,星期一二、旋光度的测定
物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还与被测溶液的浓度、光路长度、测定时定时的温度以及偏振光的波长有关。浓度越大,光路越长,则偏振面旋转的角度也就越大。即在一定的波长和温度下,旋光度(α)与浓度(c)、光路长度(l)以及该物质的比旋度三者成正比关系:第二十九页,共三十八页,编辑于2023年,星期一测定药物旋光度时,钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定,测定或读数时应在钠光灯稳定后读取,供试的液体或固体物质的溶液若有浑浊或含有混悬的颗粒。应预先滤过.取续滤液测定。仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁,防止灰尘和油污的污染。测定结束后测试管必须洗净晾干,以备下次再用。第三十页,共三十八页,编辑于2023年,星期一α:实验测得旋光度值C:供试品的浓度(100ml溶液中含有溶质的g数)L:测定管的长度以分米表示D:测定波长,采用钠光的Dt;测定温度,规定测定温度为20℃第三十一页,共三十八页,编辑于2023年,星期一应用与实例一、药物的鉴别二、溶液的含量测定1、标准曲线法2、比旋度法
第三十二页,共三十八页,编辑于2023年,星期一1、概念
光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生光的折射现象,并且遵从折射定律。根据折射定律,光线入射角的正弦值与光线折射角的正弦值的比值即为折光率。式中,n是折光率;sini是光线入射角的正弦;sinr是光线折射角的正弦。折光率测定法第三十三页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
中国药典所规定的折光率系指光线从空气中进入供试品的折光率。药物的折光率因温度和光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高,折光率变小;光线的波长越短,折光率就越大。2、折光率测定的意义
折光率是药物的物理常数,测定折光率可以用于药物真伪的鉴别和纯度检查。第三十四页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
3、折光率的测定采用阿培折光计。中国药典规定在20℃时用钠光谱的D线(589.3nm)作为光源测定折光率。在此条件下测得的折光率表示为。由于折光率与温度有关,故阿培折光计还装有保温层,可通入一定温度的水保持温度恒定,测定前,折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正,测定时,应重复读数三次,三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330,25℃时为1.3325。第三十五页,共三十八页,编辑于2023年,星期一
图3-6折
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 刍议金属冶炼业低碳经济发展策略
- 其他综合类常见安全隐患
- 输送装备行业分析
- 输尿管感染的护理措施
- 关于热浸镀工艺技术的若干问题
- 供电企业安全生产精细化管理措施
- 《赏析诗歌的语言》核心素养探究
- 软件行业财务分析
- 办公室工作总结广场管理办公室工作总结
- 农民工全覆盖走访慰问方案
- 东莞市南城街道城市更新改造项目前期服务协议书【模板】
- 未来教育元宇宙解决方案
- 《物流系统工程》习习题与思考题参考答案
- 大学生英语竞赛图表作文
- IFS变革总结v1分析
- T∕CNEA 001.2-2021 核能行业供应商评价与管理规范 第2部分:供应商信用评价
- 皮尔逊Ⅲ型曲线的模比系数Kp值表
- 国网发布新版光伏电站并网流程细则
- 新风系统施工方案
- 高支模安全专项施工方案(完整版)
- 客户投诉记录表
评论
0/150
提交评论