用纸层析法分离铁离子和铜离子 省赛获奖

课题2：用纸层析法分离铁离子和铜离子一、色谱分析法：1、简介：基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分离和分析的方法。国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。

色谱法体系中的两相作相对运动时，通常其中一个相是固定不动的，称为固定相；另一相是移动的，称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支撑物菠菜的叶绿体中色素的提取和分离

2、色谱法的应用展示：（1）按流动相和固定相的不同，色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法的流动相是气体，液相色谱法的流动相是液体3、色谱法的分类：（2）按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。纸色谱，以滤纸为载体，是以滤纸纤维及其结合水作为固定相，以有机溶剂作为流动相的分配色谱分离。纸上色谱分离具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样品量少等优点，但分离量少、回收困难，分离速度慢等；一、纸层析法基本原理1.以滤纸作为惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。2.样品溶液点在纸上，作为展开剂的有机溶剂自下而上移动，样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。

性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上。

具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细管)与液体接触时，液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。毛细现象是物质分子间作用力的结果，常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。毛细现象流动相和固定相的选择一般来说，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相(吸附在滤纸上)，以与水不混溶的有机溶剂做流动相；3.特点：纸层析法分离具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样品量少等优点，但分离量少、回收困难，分离速度慢等；二、实验操作要点及主要实验现象

1．操作要点（1）裁纸（2）点样（3）展开（4）显色(5)分离三：实验方案设计装置制作点层析试样操作步骤：操作要点：滤纸剪成约1cm宽，10cm长(保证下端能浸入展开剂中1cm)的滤纸条，一端固定在橡胶塞上，在距滤纸条一端2cm处用铅笔画一小圆点，作为原点。配试样后，用毛细管蘸取试样在“原点”处点直径0.3-0.5cm的斑点，晾干后再点。重复3-5次。也在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。配展开剂层析操作显色反应用丙酮9mL,6mol/L盐酸1mL配成展开剂。展开剂不可沾到试管壁，点样后的滤纸条不可接触试管内壁，滤纸条下端浸入展开剂中1cm,注意不要让试样点触及展开剂。注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化；氨熏应在通风橱中进行（1）层析过程中的实验现象四、实验操作要点及主要实验现象调节完滤纸高度后，塞上塞子形成气室。氯化铁层，颜色较深硫酸铜层，颜色稍浅（2）氨熏后的实验现象用纸层析法分离铁离子和铜离子五、实验注意事项（1）裁纸①操作要点：取一支大试管,配一个合适的橡胶塞.在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持纸条.在距滤纸条末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点.20cm1.5cm②实验注意事项：保证滤纸的宽不碰到试管壁。长应伸入到展开剂中，斑点在展开剂上。（2）点样①操作要点：取一只表面,加1mL饱和FeCl3和1mL饱和CuSO4溶液,混合后作层析试样.用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3-5次,要求留下斑点的直径小于0.5cm.②实验注意事项：为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl酸化，不影响实验效果。控制斑点直径在0.5Cm内。直径小于0.5Cm（3）展开①操作要点：9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸作为展开剂。不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。②实验注意事项：加展开剂时,不要沾到试管壁上。准确插放纸条，不能让试样点接触到展开剂。展开时间在十分钟左右。（4）显色①操作要点：

FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。②实验注意事项：氨熏需在通风实验室内进行六、纸层析法实验原理

本实验的原理是将含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2＋和Fe3＋的移动速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu2＋和Fe3＋可用氨熏显色。问题1：流动相和展开剂的关系一般情况下，两者视作相同；问题2：纸层析法分离铁离子和铜离子实验中展开剂是什么？丙酮和盐酸，一般也可以简写成丙酮；问题3：纸层析法一般是水做固定相，而我们生活中发现滤纸放在水中，水会很快的扩散，这怎么解释？本实验中水很少，试样点和1mL盐酸中水，因此总体而言所用的水很少，而试样点中的水早已被滤纸的纤维素固定，所以水就相对不动了，做固定相，这里的固定相是滤纸所吸附的水（一般不要直接写水）。问题4：层析法分离三价铁离子和二价铜离子的实验中,层析操作后,要将滤纸放在盛有浓氨水的试剂瓶口,为增强效果,可以在浓氨水中加入_____?A氢氧化钠B浓盐酸C水D硫酸铵A，有利于一水合氨的分解和氨气的挥发；问题5：为什么在层析纸的下端剪去两个角，会使实验现象更明显？主要的原因是试样点中间部分扩散的慢，两端扩散的快；将层析纸的两个角剪去，则中间试样先遇到展开剂，先扩散，两端试样后碰到展开剂，后扩散。问题6：展开剂怎么选择？所用展开剂应对被分离物质有一定溶解度，通常为含一定比例水的有机溶剂。

本实验中固定相是滤纸上所吸收的水（最好不要直接写水），由于水的量很少，同时铁离子在丙酮中溶解度大，因此丙酮中溶解的铁离子多，剩余在固定相中的铜离子，可以不断的被扩散过来的丙酮带走；而铜离子主要留在固定相中，从而实现了分离；

问题7：纸层析法有固定相和流动相，两相中都会溶解两种离子,为什么说可以分离铁离子和铜离子？本实验中固定相是滤纸上所吸收的水（最好不要直接写水），由于水的量很少，同时铁离子在丙酮中溶解度大，因此丙酮中溶解的铁离子多，剩余在固定相中的铜离子，可以不断的被扩散过来的丙酮带走；

问题8：纸层析法还可以应用在氨基酸的分离中第一次，用浓氨水调pH6~7，使Al3+、Fe3+完全沉淀，Ca2+不沉淀；不用NaOH溶液，NaOH溶液碱性太强，很容易把pH调过头；问题9：茶叶中Ca2+、Al3+、Fe3+鉴定实验中有两次调pH，各自用什么物质调pH，作用是什么？第二次，用NaOH调pH4~5，使Fe3+完全沉淀；不用浓氨水，因为前面用6mol/L的盐酸进行溶解，酸性太强；拓展课题1－2菠菜的叶绿体中色素的提取和分离

胡萝卜素(橙黄色)、叶黄色(黄色)、叶绿素a(蓝绿色)、叶绿素b(黄绿色)1.叶绿体中色素的种类：2.色素提取依据：四种色素都能溶于有机溶剂，如乙醇、乙醚、丙酮等，因此可以用有机溶剂来提取和分离；3.纸层析法分离叶绿体中的色素：取5g菠菜，剪碎放于研钵中，加入2mL丙酮和小半药匙的干净的细沙及少量碳酸钙，迅速充分地研磨成均匀的浆液。将一块干净的细纱布叠成4层，将研磨后的浆液倒在纱布上，收拢纱布用力挤压，即可在小烧杯中收集到含色素的滤液，盖好烧杯，待用。（1）提取色素丙酮：溶解色素；问题1：丙酮、细沙(SiO2)和碳酸钙各起什么作用？SiO2：使研磨充分；碳酸钙：与细胞中的有机酸作用，防止有机酸破坏色素（叶绿素）；在距离滤纸的一端约2CM处，用毛细管吸取色素滤液画一条细线，反复操作3~5次，晾干；（2）画滤液细线（3）配制展开剂将石油醚、丙酮和苯按一定比例混合配制成展开剂；（3）展开（层析操作）（4）实验现象1.亚铁氰化钾法