低温合成与分离

关于低温合成与分离第1页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三第一节低温获得、测量和控制1.1低温获得获得低温的主要方法第2页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三低温源制冷浴冰盐共溶系

3份冰＋1份NaCl

-21℃

3份冰＋3份CaCl2

-40℃2份冰＋1份浓HNO3-56℃第3页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三干冰浴干冰升华温度-78.3℃，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶剂，导热更好液氮：液化温度-195.8℃

液氨：沸点-33.4℃，可在-45℃条件下使用，但注意通风良好第4页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三相变致冷剂低温浴温度℃冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33~-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低温浴温度℃二硫化碳-111.6甲基环己烷-126.3异戊烷-160.5液氧-183液氮-196第5页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三1.2液化气体的贮存贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有低温容器、液化气体贮槽液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内外壳体的机械构件组成。贮槽上通常还设有压力、温度、液面的仪表，液、气排注、回收和安全系统。第6页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三液氧、液氮和液氩的小型容器

由于三者的沸点比较接近，贮存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶。第7页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三液氢、液氦贮存器液氢、液氦由于沸点极低，汽化热很小，贮存困难。小型贮存容器分为液氮屏容器和气体屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保护屏和真空绝热的小型容器。2、气体屏容器是指利用液化气体容器中蒸发出来的气体潜热，来冷却装在绝热层中的金属传导屏的小型容器。第8页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三22L的多屏液氦容器

该容器具有质量轻、成本低、抽真空容易、热容小、蒸发率低第9页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三液态气体的转移用黄铜制的铜杯，焊在黄铜丝制成铜舀去取第10页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三1.3低温的测量和控制1低温测量低温热电偶电阻温度计蒸汽压温度计第11页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三低温热电偶热电偶中的热电势与温度的关系三个固定温度点标定冰点(0℃)、固态二氧化碳升华点（-78℃）和液氮正常沸点（77K）,标定a,b,c值第12页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三常用的热电偶的测温范围名称测量范围，K铜-康铜75~300镍铬-康铜20~300镍铬-金铁2~300镍铬-铜铁2~300铜-铜铁4.2~77第13页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三电阻温度计电阻与温度关系Rt、R0是t、0℃时的电阻值；、、为常数常用的有铂电阻温度计、锗温度计、碳温度计、铑铁温度计第14页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三温度计的选择测温范围要求精度稳定性热循环重复性对磁场的敏感度布线和读数设备等费用第15页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三蒸汽压温度计由克-克方程可得：可计算氨气、二氧化碳、氧气、二氧化硫、甲烷、乙烯等气体的低温蒸汽压，用水银、指针压强计、油压计、热丝压强计测定压强第16页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三2、低温控制恒温冷浴低温恒温器低温恒温器第17页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三第二节真空的获得与测量真空度的定性划分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa极高真空<10-12Pa第18页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三1、真空的获得真空区间，Pa主要真空泵105~103Pa水泵、机械泵103~10-1Pa机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵10-1~10-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵10-6~10-12Pa扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵<10-12Pa深冷泵、扩散泵加阱第19页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三旋片式机械泵第20页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三油扩散泵第21页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三无油真空泵分子泵分子筛吸附泵钛升华泵第22页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三2.2真空测量测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类：1、绝对规：直接测量压强2、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正第23页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三麦式真空规麦式真空规是应用最广泛的压缩真空计，为绝对规。可测量低真空、高真空。测量的范围是10~10-4Pa.第24页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三热偶真空规热偶真空规是利用低压强下气体的导热与压强有关的特性来间接测量压强，测量范围100—10-2Pa．第25页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三热阴极电离真空规热阴极电离真空规是测量10-1~10-5Pa压强的相对规。校准时用麦式规比较，绘出校正曲线第26页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三冷阴极磁控规在高真空领域，冷阴极磁控规测量小于10-9Pa的仪器。其原理是利用气体在强磁场和高电场下在冷阴极放电的电离作用，使冷阴极电离规管具有极高的灵敏度，避免软X射线的影响。第27页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三2.3常用的真空装置真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中阀门是必不可少的，其作用是调节气体流量和切断气流通路，选择和配置对系统真空度有直接影响。第28页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三玻璃阀选择合适的真空封脂十分关键。第29页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三针形阀第30页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三金属气动阀第31页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三击破活门第32页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三阱第33页，讲稿共38页，2023年5月2日，星期三第三节低温化学的低温合成金属蒸汽与无机或有机分子间的反应碳蒸汽原子与无机或有机分子间的反应非金属高温物种分子或自由基与无机或有机分子间的反应第34页，讲稿共38页，2023年