DB36∕T 1335-2020 食品快速检测盲样制备通用技术规范

67.020X

00

DB36江 西 省 地 方 标 准DB36/T

食品快速检测盲样制备通用技术规范General

specifications

for

preparation

of

samples

for

testing江西省市场监督管理局发

布库七七提供下载DB36/T

1335—2020库七七提供下载 前言

................................................................................

II1

范围

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12

规范性引用文件

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13

术语和定义

........................................................................

14

要求

..............................................................................

25

评价

..............................................................................

36

原始记录

..........................................................................

37

报告

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38

储存和运输

........................................................................

4附录

A（资料性） 盲样制备原始记录模板................................................

5附录

B（资料性） 盲样制备报告模板....................................................

6附录

C（资料性） 均匀性检验应用实例..................................................

7附录

D（资料性） 稳定性检验应用实例..................................................

8I库七七提供下载DB36/T

1335—2020库七七提供下载 本文件按照GB/T

草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：江西省食品检验检测研究院、南昌大学、厦门大学、江西农业大学。栋。II库七七提供下载DB36/T

1335—2020库七七提供下载食品快速检测盲样制备通用技术规范1 范围求。本文件适用于食品快速检测盲样制备。2 规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CNAS-GL003 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南RB/T

214 检验检测机构资质认定能力评价

检验检测机构通用要求食品快速检测方法评价技术规范（食药监办科〔2017〕43号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1盲样

blind

sample样品的来源、浓度水平等信息的样品。3.2阴性样品

negative

某一种或几种特定成份低于限量（指定含量）要求的样品。3.3阳性样品

positive

某一种或几种特定成份高于限量（指定含量）要求的样品。3.4均匀性

uniformity物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。3.51库七七提供下载DB36/T

1335—2020库七七提供下载稳定性

stability物质的一种或几种特性在一定时间跨度范围发生改变的状态。4 要求4.1 基质要求选择，必要时应按照食品生产工艺制备添加样品。也可直接选择特定检测项目相对应的基质。4.2 浓度要求4.2.1 待测物浓度水平值）的0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平（不少于3个）；或者方法标称检出限0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平（不少于3个）。4.2.2加标方式主要包括以下，也可组合使用：a）基质空白加标:选择基质空白样本，加入标准物质，经混合后达到预期浓度水平的过程；b）阴性样品加标：选择阴性样本，加入标准物质，经混合后达到预期浓度水平的过程；c）其它加标方式：选择已知浓度水平的样本，加入标准物质或阴性样本或基质空白，经混合后达到预期浓度水平的过程。4.3 混合要求变。可抽出少量样品进行待测物浓度水平预估，应在常规实验室采用参比方法进行检测。4.4 分样和编号要求根据合适的缩分方法进行分样，每个盲样样品的量应满足检测需要。盲样制备完成后应进行随机编号处理，且编号具有唯一性。4.5 均匀性要求可采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。按照CNAS-GL003，若统计量F<自由度为（ƒ，ƒ）即给定显著性水平α（通常α=0.05）的临界值F（ƒ，ƒ），则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。4.6 稳定性要求异。2库七七提供下载DB36/T

1335—2020库七七提供下载按照CNAS-GL003，若t<显著性水平α（通常）自由度为n+n的临界值t（n+n），则两个平均值之间无显著性差异。5评价5.1均匀性检测匀性检验。若必要，也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。均匀性检验中所用的测试方法，应优先选择参比方法。对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。5.2 稳定性检测稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取，抽取的样品数具有足够的代表性。的方法。稳定性实验应选择合适的时间跨度。5.3 测定赋值盲样样品应在常规实验室采用参比方法对待测物浓度进行测定赋值。可按有关规定进行测定赋值。也可从盲样中抽取不少于10份样品，以参比方法进行检测，取平均值为待测物浓度值。6 原始记录RB/T

要素：a）基质信息；b）标准物质信息；c）基质加标；d）样品数量；e）实验环境信息f）参比实验；g）测定赋值数据；h）均匀性和稳定性检验数据；i）实验日期；j）操作人员等。示例见附录A。7 报告盲样制备机构应对制备的样品出具报告，内容应包括但不限于以下要素：a）制备机构信息；b）样本基质信息；3库七七提供下载DB36/T

1335—2020库七七提供下载c）标准物质信息；d）加标方式及操作过程；e）样品编号与对应浓度水平；f）参比实验；g）均匀性和稳定性检验结果；h）保存条件和有效期。示例见附录B。8 储存和运输一致。如有条件，应与稳定性试验的环境条件一致。4盲样名称基质信息基质名称基质来源基质状态标准物质信息标准物质名称CAS化学式相对分子量基体/介质质量浓度不确定度储存条件有效期证书编号研制单位基质加标加标方式混合过程样品数量浓度水平1浓度水平2浓度水平3实验环境信息参比实验参比方法使用仪器测定赋值数据浓度水平1浓度水平2浓度水平3均匀性检验数据浓度水平1判定结果浓度水平2α值浓度水平3F值稳定性检验数据浓度水平1判定结果浓度水平2α值浓度水平3值实验日期七七库w.k提供下载DB36/T

1335—2020七七库w.k提供下载AA附录 A（资料性）盲样制备原始记录模板表A.1××盲样制备原始记录第

页实验人员： 5盲样名称制备机构名称联系方式通讯地址基质信息基质名称基质来源基质状态标准物质信息标准物质名称CAS化学式相对分子量基体/介质质量浓度不确定度储存条件有效期证书编号研制单位基质加标加标方式混合过程浓度赋值参比实验参比方法使用仪器均匀性检测要求和结果稳定性检测要求和结果mw.co七库七w.k提供下载DB36/T

1335—2020mw.co七库七w.k提供下载BB附录 B（资料性）盲样制备报告模板表B.1 ××盲样制备报告第

页批准人员：

批准人员：

样品编号1212.261.8322.071.8732.242.0242.292.0651.931.9662.061.9972.062.0782.082.2292.201.94102.152.02总平均值2.132.00方差来源自由度平方和均方F样品间90.0990.0110.503样品内100.2180.022DB36/T

1335—2020CC附 录 C（资料性）均匀性检验应用实例C.1 单因子方差分析以牛奶中三聚氰胺的均匀性检验为例说明单因子方差分析的应用。随机抽取10个样品，每个样品重复测试2次，测定结果见表。表C.1 牛奶中三聚氰胺均匀性测试结果单因子方差分析见下表。F

单因子方差分析见下表。F

临界值F 0.05（9，10）=3.02.计算的F

值为0.503，该值<F

临界值，表明在0.05显著性水平时，样品7第一次试验第二次试验样品编号检测结果（mg/kg）样品编号检测结果（mg/kg）12.4012.3922.3322.5632.4832.4142.3742.5652.7352.4362.4962.42平均值2.47平均值2.46DB36/T

1335—2020DD附 录 D（资料性）稳定性检验应用实例D.1 t检