第4章萃取和浸取

第五节浸取一、基本理论概念：指用溶剂把固体中的某些可溶组分提取出来，使之与固体的不溶部分分离的过程。被萃取物质在原固体中以固体或液体形式（如挥发物或植物油）存在。1．浸取过程①溶剂浸润固体颗粒表面；②溶剂扩散、渗透到固体内部微孔或细胞壁内；③溶质溶解进入溶剂；④溶质扩散至固体表面；⑤溶质从固体表面扩散进入溶剂主体。2．浸取相平衡浸取过程中的相平衡分配系数KD=Y/X式中y——达到平衡时溶质在液相中的浓度；x——平衡时溶质在固相中的浓度。y和x用体积浓度（kg/m3）表示，KD值一般为常数。04常见浸取物产物固体溶质溶剂咖啡粗烤咖啡咖啡溶质水豆油大豆豆油己烷大豆蛋白豆粉蛋白质NaOH溶液，pH9挥发油植物萜类、芳香族化合物水香料丁香、胡椒、麝香草香料成分80%乙醇蔗糖甘蔗、甜菜蔗糖水维生素B碎米维生素B乙醇-水玉米蛋白质玉米玉米蛋白质90%乙醇果汁水果块果汁水鱼油碎鱼块鱼油己烷，丁醇，CH2Cl2鸦片提取物罂粟鸦片提取物CH2Cl2或超临界CO2胰岛素牛、猪胰腺胰岛素酸性醇肝提取物哺乳动物的肝肽、缩氨酸水低水分水果高水分水果水50%的糖液脱盐海藻海藻海盐稀盐酸去咖啡因的咖啡绿咖啡豆咖啡因氯代甲烷，超临界CO2中草药汁中草药材药用成分水药酒中草药材药用成分酒挥发油：存在于植物中一类具有芳香气味，可随水蒸气蒸馏出来又与水不相混溶的挥发性油状成分总称。混合物，成分复杂，可用水蒸气蒸馏、压榨法、煎煮法制取。萜类、芳香族化合物、小分子脂肪等具有驱风和局部刺激作用，用于止咳、平喘、祛痰、抗菌、麻醉。用于医药、香料、食品、化工。二、影响浸取过程的因素1．固体物料颗粒度的影响颗粒度越小，药物浸出速度越快。但原料粉碎并非越细越好，过细颗粒会使无用或有害物质浸出量增大，给下一步分离纯化造成困难；过度粉碎将使耗能增大，还会造成固—液分离困难。2．溶剂的影响（1）浸取溶剂的选择：原则a．溶剂对目标成分的分配系数KD要大，并且对目的药物成分的选择性要高；b．溶剂对目标成分的溶解度要大，可以节省溶剂用量；c．溶剂与目的药物成分之间要有较大的性质差异，易于从产品中去除，而且便于溶剂的回收利用；d．目的药物成分在溶剂中的扩散系数要大；e．价格低廉，黏度小，无腐蚀性，无毒，闪点高，无爆炸性等。常用的浸取溶剂主要有水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等①水极性浸取溶剂。价廉易得，对很多物质都有较大的溶解度，如生物碱类、甙类、蛋白质类等，对于酶类药物和含少量挥发油的药物也能被水浸出。由于水的浸出范围广，选择性较差，使固体中的大量无用、甚至有害的物质被浸出，增加分离的难度，影响收率，影响产品质量。②乙醇半极性浸取溶剂。能溶解溶于水的某些成分，也能溶解溶于非极性有机溶剂的某些成分，只是溶解度有些差异。乙醇能与水形成任意组成的混合液，可通过组成的改变，有选择地浸取某些成分。乙醇无毒无害，价格低廉，具有一定防腐作用，它比热小，沸点低，分离回收费用低。但乙醇具有挥发性和易燃性，应注意安全防护。③丙酮丙酮是一种良好的脱脂溶剂。能与水形成任意组成混合液，也是一种脱水剂，常用于新鲜动物药材的脱水和脱脂。丙酮的防腐性能较好，但有一定的毒性，易于挥发和燃烧，使用时要特别注意。④乙醚非极性的有机溶剂，可与乙醇及其它有机溶剂任意混溶。其溶解选择性较强，可溶解游离生物碱、挥发油、某些甙类等物质。使用危险，且价格贵，仅用于生物有效成分的提取、精制。⑤氯仿非极性溶剂，微溶于有机溶剂，与乙醚、乙醇都能任意混溶。（2）浸取辅助剂为了提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取成分在溶剂中的溶解度，增强其稳定性，除去某些杂质，减少其它成分对浸取的影响，往往需要采取一定措施（如改变浸取条件）或加入某些浸取辅助剂。如加入酸，可使有机酸游离，碱性物质沉淀；加入碱，可使某些物质水解，使酸性物质沉淀；表面活性剂的加入，常可有助于有机物的溶解，提高浸取效果。（3）浸取溶剂用量及浸取次数浸取溶剂用量大，溶质的浸取率高，但溶剂消耗量大，进一步分离难度增加，成本提高。多次浸取可提高浸取率；第一次浸取时，溶剂的用量比较大。浸取溶剂用量和浸取次数需通过大量实验确定。（4）浸取溶剂pH值通过调整浸取时的pH值，可使浸取的选择性提高，如用酸性溶剂提取生物碱，用碱性溶剂提取皂甙等。3．浸取操作条件的影响（1）浸取温度浸取温度升高，使固体物料的组织软化、膨胀，促进可溶性有效成分的浸出。当固体物料中含有蛋白质、酶等杂质时，温度升高可使蛋白质类杂质凝固，使酶类杂质失活，从而有利于后续分离过程的进行。但温度升高，会破坏热敏性药物成分，造成挥发性药物成分的散失，降低收率；同时，温度升高，一些无效成分也容易被浸出，从而影响后续分离及药品质量。（2）浸出时间浸取时间与浸取量成正比；达平衡时，浸取量为最大，但所需时间较长，影响生产效率。长时间的浸取会使大量杂质溶出，不利于进一步的分离。浸取时间过长，还会导致一些有效成分被一起浸出的酶类等物质分解，或发生降解反应而降低溶质的收率。以水作溶剂的浸取过程，长期浸泡则易发生霉变，影响浸取液质量。（3）浸取压力提高浸取压力，促进浸润过程的进行，可提高固体物料组织内充满溶剂的速度，缩短浸取时间。较高压力，可将固体物料组织内的某些细胞壁破坏，利于溶质的浸出。一旦固体物料被完全浸透而充满溶剂后，加大压力对浸出速率的影响将迅速减弱。生产中常用两种加压方式进行：密闭升温使压力升高；通过加压设备使压力升高，但不升温。实验证明，常压煮提（水温