气相色谱仿真实验

气相色谱仿真实验一、实验概述：实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂，或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜，此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体，其应与固定相和被分离的组分无特殊相互作用（若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用）色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配）系数的差别，其微观解释就是分子间的相互作用力（取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力）的差别。实现色谱分离的外因是由于流动相的不断流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次（达几百、几千次）的吸附（或溶解）、解吸（或挥发）过程，这样就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离。二三、实验操作：第一步：选取实验点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。第二步：确认操作条件 点击主菜单上的“操作条件”，会出现如下的操作条件列表在实验调节过程中，请以此列表内的条件为准进行调节，否则不能正确输出色谱峰。第三步：开载气 用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶，出现钢瓶的调节阀画面：当阀关闭时，用鼠标左键点击打开，当阀打开时，用鼠标左键点击关闭。打开总阀和减压阀，注意开关阀门的顺序。第四步：检查柱前压力 点击气相色谱仪上的柱前压力表，查看柱前压力是否符合操作条件。 注意：在仿真实验中，柱前压力都默认是正确值，在真实实验中，应该根据实验的具体要求用钢瓶的减压阀调节柱前压力。第五步：调节载气流量 点击气相色谱仪上的流量调节部分，会出现流量调节器和皂膜流量计。 一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器，分别控制载气、氢气、空气（后两者用于FID检测气），但是转子流量计的指示都不是很准确，因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。界面上的三个流量调节旋钮，左键点击增加流量，右键点击减小流量，调节到一定开度后，转子流量计中的转子上升到了一定的高度，此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头，产生一个皂膜，被载气推动由下向上运动，记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量，载气的精确流量在上面自动计算显示出来。在仿真实验中，为了简便，用皂膜流量计测量过一次以后，以后再调节流量调节旋钮时，精确流量就会自动显示，不用反复测量，在真实实验当中，是每次都重新测量的。调节载气流量到实验操作条件要求的数值，然后进行下一步第六步：打开电源 用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。第七步：调节温度 用鼠标点击气相色谱仪的温度调节部分，出现温度调节详细画面。 调节温度时，用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“—”，该数字位就会加1或者减1。按照实验操作条件要求分别调节柱室（柱温）、进样器（气化室温）、离子室（离子室温）的温度，注意：柱室的温度是X1的，而进样器和离子室的温度是X10的。第八步：调节TCD参数（如果用FID检测器，此步应该调节FID参数） 用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。 首先用鼠标点击电源开关接通电源，指示灯亮。然后根据实验的要求选择桥电流和衰减比。如果电流表指示的电流稍有偏差，可以用“电流微调”旋钮调节。“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置，粗调位置变化大，细调位置变化小。然后点击落笔开始走基线。调节好各项参数，基线走平稳后，可以进行下一步——“进样”。 注意：对于使用FID检测器的实验，此步应该调节FID参数，如下图：然后还要开氢气、压缩空气（助燃气），点火等步骤。第九步：进样 所有的实验参数调节好之后，点击主界面上的注射进样器，出现如下对话框： 输入实验操作条件规定的进样量，然后点击“开始进样”按钮。系统会自动注射进样，记录仪开始画出色当色谱峰输出完成后，会出现如下对话点击“确定”按钮关闭对话框。第十步：数据处理点击主界面上的“实验数据”按钮，出现实验报告界根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据，可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。第十一步：实验完毕（仿真实验不作要求） 在真实实样当中，实验完毕半小时后，按开机步骤反方向关机： 1、关闭记录仪电源，台起记录笔 2、将桥电流关至最小，关闭热导电源和氢火焰离子放大器电源 3、依次将柱室、进样器、离子室的温度调节至常温 4、关闭总电源 5、打开柱室，等柱温接近室温时，关闭载气。 6、最后清洗进样器。面：高效液相色谱仿真实验一、实验概述： 以液体做流动相的色谱称为液相色谱。人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相色谱，使液相色谱得到了迅速的发展。随着其他科学技术的发展，出现了新型的高压输液泵、高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器，加上计算机的应用，使得液相色谱实现了高效率和高速度。这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱（Highperformanceliquidchromatography,HPLC）。二、实验装置： Agilent(安捷伦)1100系列液相色谱系统简介： Agilent1100系列HPLC组件和系统，将Agilent长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合，把网络技术引入了实验室。从1996年以来，在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统，成为目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。 本仿真软件是模拟用Agilent化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集（色谱图）的过程。注：本软件只是模拟分析的过程和内容，并不涉及其原理，所以实验中的参数调节对结果并没有影响，而真实实验结果是随参数的变化而变化的，这一点需要特别注意！实验主界化学工作站界面：三、实验操作：第一步：选取实验点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。第二步：确认操作条件 点击主菜单上的“操作条件”，会出现如下的操作条件列表 在实验调节过程中，请以此列表内的条件为准进行调节，否则不能正确输出色谱峰。第三步：加入试剂点击仪器上的自动进样器部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明），出现如下画面：点击下面的试剂小瓶，会自动放置到自动进样器的托盘中。完成后，点击主界面上的电脑启动化学工作站。第四步：编辑方法击主界面上的电脑启动化学工作站开始编辑方法。所谓方法就是一个参数集，它包括分析一个样品所需要的所有的参数：数据采集参数、数据分析参数和命令行或者宏指令。点击菜单“方法→编辑方法”开始编辑方法（注意：此时不可以改变方法的参数，可改变的参数将在下面特别说明）然后会出现下面的窗口让你选择编辑方法的内容：用鼠标点击复选框选择要编辑的方法的内容，然后点击“确定”按钮开始方法编辑，点击“取消”按钮终止方法编辑。开始方法编辑后，系统会根据你选择的内容分别依次显示每一部分的具体内容，点击“确定”按钮进入下一部分，点击“取消”按钮终止方法编辑。完成方法编辑后，系统会回到主操作界面，此时色谱柱已经开始升温，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：特别说明：对于本实验要改变的参数，可以点击化学工作站软件界面中央的图示的进样器、溶剂系统、色谱柱、检测器等部分，会弹出各部分参数窗口，此时可以按照实验要求的参数进行调节（实验参数可以点击主界面上左边菜单中的“实验数据”按钮察看）。进样器：溶剂系统：色谱柱：检测器：编辑方法完成后，在启动系统之前，请返回液相色谱仪，打开二元泵系统，调节Purge阀，观察使回路无汽泡第五步：调节Purge点击仪器上的二元泵系统部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明），出现如下画面：图中蓝色方框部分就是Purge阀，此时是关闭的，用鼠标点击蓝色方框部分，会出现Purge阀的放大画面，然后点击Purge阀会自动逆时针方向旋转打开Purge阀。打开Purge阀后，右边的试剂瓶的导管当中会有气泡流出，待没有气泡再流出之后，再次点击Purge阀会自动逆时针方向旋转关闭Purge阀。然后进行下一步“启动系统”。第六步：启动系统完成方法编辑后，点击菜单“设备→系统开”或者图中红色圆圈指示的按钮启动系统后，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：同时在色谱峰显示区域开始走基线，开始的时候系统不稳定，基线变化很厉害，等到基线走平稳表示系统稳定后，可以开始进样运行方法。第七步：进样、运行方法等到状态指示栏显示“Ready”后，表明系统已经准备完毕。点击菜单“运行控制→运行方法”开始进样和分析，或者点击图中红色圆圈所指示的“Start”按钮或者按“F5”键：开始进样后，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：待色