取向硅钢热轧板常化过程中的晶体学织构

取向硅钢热轧板常化过程中的晶体学织构

1初次再结晶织构在硅钢生产中，热压板的常硬化可以均匀地产生组织，软化材料，便于冷却，为先和后二次结晶过程中的大颗粒长度提供有利条件。即,如果不常化,初次晶粒就不能充分长大,也就不能很好的形成二次再结晶织构。因此就不能得到最优的组织和磁性能。热轧板常化过程中很多可能的变化因素会影响晶粒长大和析出物长大,但实际上晶粒不能很好的生长是由于常化时间太短;在一定温度下的常化时间低于3min。然而,一些析出物如微细的AlN和MnS颗粒会溶解或粗化成大的颗粒,同时一些大的析出物长得更大。因此,常化时颗粒间形成了大的间隙,减小了初次再结晶的阻力,导致再结晶后形成的晶粒大于未常化的试样。初次再结晶织构影响二次再结晶组织和织构。由于二次再结晶过程中高斯织构的形成对磁性能非常重要,研究人员对二次再结晶的晶界条件进行了研究,Shimizu等提出了重合位向点阵(CoincidenceSiteLattice,简称CSL)晶界理论,Hayakawa和Szpunar提出了大角晶界理论。前一种理论认为高斯位向晶粒很可能容易形成活动晶界。这种晶界中有一种是Σ9,它比Σ5活动性强。但是后一种理论认为活动性强的晶界不是CSL晶界而是具有20°~45°取向差异角的特殊晶界。本文研究了热轧板经常化处理使组织均匀化、软化和未经常化处理条件下,初次再结晶对二次再结晶的影响,同时还确立了初次和二次再结晶的组织和织构的关系。2尺寸计算与表征所采用的取向硅钢的化学成分列于表1。然后按以下工艺进行处理:真空熔炼的钢坯热轧到2.3mm,900℃,5min常化,冷轧到0.3mm,900℃保温2h初次再结晶退火,然后再模拟罩式炉内进行1200℃保温20h的二次再结晶退火,退火气氛为φ(H2)25%+φ(N2)75%。采用电子背散射(EBSD)方法和光学显微镜测试晶粒尺寸。对于大的二次再结晶晶粒,通过对大块样腐蚀显露出晶粒。通过多点统计测量宏观照片的晶粒尺寸。通过计算反极图得到取向分布函数(ODF)来估算晶体学织构。γ纤维表示4个主要位向,(111)[1ˉ10]‚(111)[1ˉ21]‚(111)[0ˉ11](111)[11¯0]‚(111)[12¯1]‚(111)[01¯1]及(111)[1ˉ12](111)[11¯2]的总和。织构的体积分数采用织构分析软件计算。3结果3.1次再结晶晶片尺寸及取向图1(略)所示为用EBSD观察到的冷轧试样的初次再结晶组织,冷轧样在前期的热轧态分别经过了常化和不经过常化处理。从EBSD观察到的晶粒尺寸列于表2。常化样的初次晶粒尺寸是不常化样的1.6倍。因此,这种初次再结晶的差异对二次再结晶的影响非常值得关注。常化样的二次再结晶晶粒尺寸是不常化样的3.6倍,这意味着与初次再结晶后增加1.6倍相比,二次再结晶后发生了更为显著的增加。不常化样从初次再结晶到二次再结晶晶粒尺寸增加了143倍,而常化样增加了317倍。即,热轧板常化实质上是有利于二次再结晶过程中的晶粒长大。常化和不常化试样经过初次和二次再结晶退火后的CSL晶界示于表3和图2。关于二次再结晶晶粒长大的CSL晶界模型,很多研究者认为初次再结晶的CSL晶界影响二次再结晶。不常化试样初次再结晶后最强的CSL晶界为Σ1、Σ3和Σ7,而常化试样主要为Σ1、Σ3和Σ15,但是在两种试样中大多数晶界都不是很强。在本研究中被认为具有很强的活动性且对二次再结晶非常有利的Σ9晶界并未表现出很大的强度。另外,二次再结晶后Σ=1的CSL晶界显著增加,而其他晶界与初次再结晶相比变化不大。图3表明常化和不常化试样初次再结晶后取向差异角主要分布在30°和55°之间。然而这种情况在二次再结晶后发生了改变。二次再结晶后,常化和不常化样,取向差异角小于30°的晶粒增加,大于30°的晶粒减少。这表明,二次再结晶过程中由于晶粒的长大和高斯位向的重排,二次再结晶晶粒的取向差异角减小。高斯晶粒的增加使得其它位向的数量减少,而且由于位向不同而引起的错配减少。3.2常化和不常化样二次再结晶制备的影响图4为初次和二次再结晶后ODF的比较。很难看出不常化与常化试样的ODF有何差别,但是无论是常化样还是不常化样,初次再结晶与二次再结晶后ODF的差别都很明显。初次再结晶中存在的很多位向在二次再结晶后消失了。但是,从表4中可以看到位向的详细信息。该表列出了在每一种实验条件下每一种织构组分的织构体积分数的定量分析。从初次到二次再结晶特殊位向织构变化对磁性的影响总的来说是高斯织构显著增加,而γ纤维织构显著减少。由于晶粒尺寸的差异,常化条件下的高斯织构与不常化相比其体积分数实际上是减少的,这就意味着初次再结晶过程中晶粒的长大并未伴随着高斯织构的发展。在常化试样中对磁性不利的γ纤维织构的体积分数与不常化样相比较少。而且,在常化条件下高斯织构与γ纤维织构之比较小。晶粒长大后常化样高斯织构的体积分数比不常化样高。常化样二次再结晶后高斯织构的体积分数是58.4%,比不常化样高16%。但是,常化和不常化热轧板γ纤维相差并不大,常化为4.9%,不常化为4.2%。初次到二次再结晶常化样高斯织构增加45倍,而不常化样为24倍。随着晶粒尺寸增加,高斯织构也增加,但不如晶粒尺寸增量大。在常化和不常化情况下,二次再结晶后立方织构减少都很小。而常化样γ纤维减少8倍,不常化样减少10倍。其它位向如(323)[ˉ2ˉ34]‚(323)[1ˉ31]‚(611)[0ˉ11]‚(001)[1ˉ20](323)[2¯3¯4]‚(323)[13¯1]‚(611)[01¯1]‚(001)[12¯0]和(411)[0ˉ11](411)[01¯1]在初次再结晶时占主要而在二次再结晶过程中显著减少。这些位向的减少可以认为是由于高斯晶粒长大引起的。4促进二次再结晶的晶粒大小及取向差异角由上述结果可见,常化和不常化试样初次再结晶后高斯织构的差别很小。但是常化导致二次再结晶后高斯织构的增加强于不常化试样。这意味着即使初次再结晶有足够的高斯晶粒,二次再结晶后高斯晶粒也不会相应的大量增加。二次再结晶过程中高斯织构随着晶粒长大而增加。从表4的实验事实可见,不常化不利于二次再结晶过程中的晶粒长大,因此不常化形成的高斯织构不如经过常化处理强。为了增加高斯织构的数量就要形成有利于晶粒长大的条件。也就是说,大的初次晶粒会在二次再结晶过程中显著长大。虽然晶粒长大主要受析出物的影响,初次再结晶状态下析出物的尺寸和分布控制着二次再结晶的晶粒长大。这些析出物在二次再结晶退火过程的早期阶段加热到较高温度下溶解,然后就不再影响晶粒长大。常化样的初次再结晶晶粒大于不常化样。因此,与不常化样相比,常化样在二次再结晶退火过程中二次再结晶晶粒更容易长大。常化导致二次再结晶后晶粒产生较大差异还有一个原因,即:CSL晶界影响了晶界迁移。如图2所示,常化或不常化情况下,被Shimizu等称为易活动晶界的Σ9晶界强度并不大。而且,在本研究中,在常化后的初次再结晶试样中甚至是以Σ3和Σ15晶界为主。可以认为,与Shimizu等的观点不同,在二次再结晶的晶粒长大过程中起主要作用的CSL晶界是Σ3和Σ15晶界。本文还考虑到了取向差异角与高斯晶粒长大之间的关系。如图3所示,二次再结晶后,30°到55°之间的大的取向差异角减少,取而代之的是5°到30°之间的小的取向差异角,这表明这些初次再结晶中的大的取向差异角影响了二次再结晶。初次再结晶组织中具有大的取向差异角的晶粒减少导致二次再结晶过程中形成了具有5°到30°的小的取向差异角的晶粒。这个结果与Hayakawa和Szpunar的研究相近。5热轧板常化对高斯织构的影响本研究证明热轧板常化对初次再结晶和二次再结晶都有很大的影响。对于初次再结晶,常化使晶粒尺寸增加到不常化条件下的1.6倍,而对高斯织构、立方织构和γ纤维织构的影响很小。而对于二次再结晶,常化使晶粒尺寸增加到不常化条件下的3.6倍,而且使高斯织构的体积分数增加到不常化条件下的1.4倍。热轧板常化对初次再结晶到二次再结晶过程中晶粒长大的影响非常显著。常化条件下,二次再结晶后晶粒长大了317倍,而不常化条件下,仅为143倍。常化条