精馏实验预习

-PAGE2-精馏实验（第组）——工程楼100-1一、实验目的1、测定精馏塔全回流时的全塔效率和单板效率2、观察气液接触状况，液泛和漏夜现象*3、测定精馏塔部分回流时的全塔效率等二、实验原理精馏是根据混合液组分挥发度不同，利用回流形成多级气液传质（多次冷凝、气化），最后将易挥发组分和难挥发组分混合物分开的单元操作。本实验采用直径50mm,8块筛板的精馏塔完成乙醇-正丙醇溶液的分离任务，使用阿贝折光仪测量组成。首先要保证板式塔的操作点位于正常的气液负荷性能区域内，其次测量操作条件对精馏塔的传质性能——全塔效率和单板效率的影响。全塔效率：全回流时，对于二元组分全塔效率可通过芬斯克方程或在y-x图上画梯级求理论板数。芬斯克方程为：部分回流时，可由芬斯克方程和吉利兰图，或y-x图上画梯级，或逐板计算法等求理论板数NT。R=3时，理论板梯级图单板效率评价方法有点效率、默弗里板效率、湿板效率，本实验取样为板上平均液相组成，故用液相默弗里板效率评价塔板性能。单板效率：全回流时，，根据y-x图可求得x5*；部分回流时，先通过操作线方程求得5板平均气相组成，再根据y-x图可求得x5*。三、实验流程精馏实验流程图1、配料罐2、配料罐放空阀3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀6、进料泵7、π型管阀门8、快速放料阀9、塔釜冷却器10、塔釜出料阀11、辅助加热器12、主加热器13、玻璃视盅14、旁路阀15、快速进料阀16、进料口位置阀17、进料流量计18、回流比分配器19、塔顶冷凝器20、塔顶放空阀21、冷却水流量计四、实验操作1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1：3混合放入原料罐中混匀。2、塔釜进料。开进料泵，将原料打入塔釜，约占液位计高度的4/5。3、全回流操作。1）开塔顶放空阀门，塔釜抽取样品0.5ml，拔下取样器针筒同时放上空针筒，使用阿贝折光仪测量40℃时液体折光率；2）按“手动控制”（塔釜加热）绿色按钮，旋转“电压调节”旋钮，查看加热电压仪表至10V左右，开冷却水2.5L/min；3）等待塔顶回流比分配器中有液体回流，然后根据塔顶、塔釜温度，泡沫层高度等寻找最优的加热电压，调整电压到合适值（100V左右）固定不动，运行10分钟以上；4）空闲时测量纯乙醇、纯正丙醇40℃时的折光率。确定乙醇、正丙醇溶液的质量分率与折光率的线性方程中的参数。5）10分钟后取样分析组成。反复推、拉活塞，抽取热样品0.5ml，拔下取样器针筒同时放上空针筒，测量折光率。过1分钟后再次取样测量，两者相差不大说明系统已经处于稳态，测量数据有效，否则应再取样测量直至稳态。*6）改变加热电压±5V左右，稳定后取样分析，确定实际最佳电压值。*4、部分回流操作。1）间歇精馏。通过回流比仪表设置R=3→6，只在塔顶采出，调整塔顶、釜组成到合适的值，如塔顶乙醇质量分率0.6，塔釜0.05等。注意如果塔釜液位低于1/3，需缓慢进料；2）全回流操作5分钟；加热电压比最佳值调低10V左右；3）开进料罐放空阀门、精馏塔进料位置阀门，关快速进料阀门；4）启动进料泵、调整旁路阀门，进料流量计显示30ml/min（需密度修正）；5）调整回流比为合适值并固定，根据泡沫层高度等调整加热电压；6）开塔釜出料阀门及π型管阀门控塔釜液位至合适值，运行10分钟后取样分析。5、手调改变加热电压，观察液泛和漏液现象。记录电压，计算液泛气速。6、实验结束后，关塔顶放空阀门、进料罐放空阀门、进料位置阀门等。注意：1、取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个空针筒；2、镜头纸擦拭完展开放平整，可重复利用；3、折光仪稳定1min后读数；*4、部分回流时注意关闭快速进料阀门。五、实验数据表1确定40℃条件下，W乙醇=a+bnd中的参数a、b质量分数W乙醇折光率nd参数a参数b11.356058.7021-42.553201.3795表2全回流原始数据表（塔釜加热器电阻R=28.5Ω）原料组成nd=加热电压/V（操作稳定后）折光率塔顶温度/℃塔釜温度/℃全塔压降/kPand，顶nd，4nd，5nd，釜*表3部分回流原始数据表（塔釜加热器电阻R=28.5Ω）进料量F=30ml/min，进料组成nd=，进料板n=,进料温度tF=20℃，加热电压/V回流比（操作稳定后）折光率塔顶温度/℃塔釜温度/℃全塔压降/kPand，顶nd，釜234乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.3kPa）序号液相组成气相组成沸点/℃序号液相组成气相组成沸点/℃10.0000.00097.1670.5460.71184.9820.1260.24093.8580.6000.76084.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.2100.33991.60100.8440.91480.5950.3580.55088.32111.0001.00078.3860.4610.65086.25六、实验结果作图及分析按教材P78要求作图，并分析实验结果。七、思考题1、全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？2、精馏塔塔釜加入的热量大小如何确定？主要消耗在何处？3、如何确定精馏塔的操作回流比？如果R<Rmi