物质的分离、提纯与检验-2023年高考化学考试与解析

易错点32物质的分离、提纯与检验

易错题［oil物质分离、提纯的区别

(1)物质的分离。

将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯及其操作要求。

①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。

②提纯的“四个原则”及“四个必须”

“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四

是被提纯物质易复原。

“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除

去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。

易错题［02］结晶与重结晶

(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂

的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶

析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。

(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解

性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。

易错题［03］分离提纯题的答题步骤

(1)确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解

度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除

杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。

(2)选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸储等)；

根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般

用干燥管或U形管。

(3)综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。

易错题［04］物质除杂方法的选择

原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法

N2O2灼热的铜网吸收法

COCO2NaoH溶液洗气

CO2CO灼热CUO转化法

洗气

CO2H2SCUSO4溶液

饱和溶液洗气

CO2HCINaHCO3

洗气

SO2HCl饱和NaHSO3溶液

饱和食盐水洗气

Cl2HCl

炭粉MnO2浓盐酸(加热)过滤

Fe203AI2O3过量NaC)H溶液过滤

①盐酸；②氨水过滤、灼烧

Al2O3SiO2

NaHCO3溶液Na2CO3Co2转化法

溶液转化法

FeCbFeCl2Cl2

溶液过滤

FeCbCuCl2Fe、Cl2

溶液过滤

Feel2FeCl3Fe

乙烷乙烯滨水洗气

乙醇水新制CaO蒸播

乙烯溶液洗气

SO2NaOH

澳苯澳NaoH溶液分液

乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液

易错题［05］物质检验的干扰与排除

(D离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。

待检

干扰离子排干扰措施

离子

SOj-加过量的Ba(No3)2溶液

Cl-co∣-

加稀硝酸酸化

OH

COf-

Sorso∣-加盐酸酸化

Ag+

S0∣-coi-加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中

C0∣-S0∣-加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中

(2)气体检验中干扰因素的排除。

气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,

而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在S02存在的条件下检验CO2,可设计如下

检验思路:品红溶液检验SChT酸性高镒酸钾溶液除去S02T品红溶液检验S02是否除尽T

澄清石灰水检验Co2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。

易错题［06］实验操作、现象与结论

实验操作及现象结论判断解释

用伯丝蘸取某溶液进行一定是钠盐，该错误NaoH焰色反应火焰也是黄

焰色反应，火焰呈黄色溶液中一定不含色，检验钾要透过蓝色钻玻

仃K-璃，透过蓝色钻玻璃呈现紫色

说明含有钾元素，否则不含有

向乙醇中加入浓硫酸，该气体是乙烯错误未反应的乙醉、乙烯、生成的

加热，溶液变黑，将产SCh都能使酸性KMno4溶液

生的气体通入酸性褪色

KMno4溶液，溶液褪色

向溶液X中滴力口NaOH溶液X中无N错误NE极易溶于水，在溶液中加

稀溶液，将湿润的红色入稀NaoH溶液，生成的氨水

石蕊试纸置于试管口，浓度小，不加热时NH3不会挥

试纸不变蓝发出来

用湿润的淀粉-碘化钾该气体是CL错误淀粉-碘化钾试纸检验的是具

试纸检验气体Y,试纸变有强氧化性的气体，Y可能是

蓝Cl2,也可能是03、NO2等气体

将某气体通入品红溶液该气体一定是错误。3、。2也能使品红褪色

中，品红褪色

SO2

向溶液Y中滴加硝酸,再Y中一定含有S错误若溶液Y中含有S,滴加硝酸

滴加BaCI2溶液，有白色时能被氧化成S,加入BaeI2

沉淀生成也会有白色沉淀产生

往CHZ=CHCHO中滴入该有机物中含有错误碳碳双键和醛基都能使酸性

KMnO4酸性溶液，溶液碳碳双键高镒酸钾褪色，故用KMno4

褪色溶液无法证明分子中含有碳

碳双键

蘸有浓氨水的玻璃棒靠X一定是浓盐酸错误只要是挥发性的浓酸遇蘸有

近溶液X,有白烟产生浓氨水的玻璃棒都能产生白

烟，浓盐酸、浓硝酸都符合

在淀粉溶液中加入适量说明淀粉未水解错误稀硫酸在淀粉水解中作催化

稀硫酸微热，向水解后齐U,在未中和硫酸的情况下加

的溶液中加入新制入的新制CU(OH)2会与硫酸反

CU(OH)2并加热，无红色应生成CUSO4,在加热时得不

沉淀到沉淀，应该先加氢氧化钠中

和硫酸后再加新制CU(OH)2

向某溶液中滴加KSCN该溶液中一定含正确Fe?+的检验方法正确

溶液，溶液不变色，滴Fe2+

加氯水后溶液显红色

浸乙烷与NaOH溶液共澳乙烷未发生水错误Nac)H与AgNO3溶液反应生成

热后，滴加AgNO3溶液,解的AgoH极不稳定，分解生成

未出现淡黄色沉淀黄褐色的氧化银，干扰漠离子

的检验

在硫酸领沉淀中加入浓说明错误溶解度大的容易向溶解度小

碳酸钠溶液充分搅拌KSP(BaCo3)<Ksp(的转化;但K，P相近时，溶解度

后，取沉淀(洗净)放入盐Bas04)小的也能向溶解度大的物质

酸中有气泡产生转化

典例分析

例1、完成下列实验所选择的装置正确的是()

ABCD

实除去乙醇中的除去实验室所制乙烯中蒸干NH4C1饱和溶液制取少量纯净的

验苯酚的少量soɔ制备NH4C1晶体Co2气体

B【解析】苯酚能溶于乙醇，不能用过滤的方法除去，应加入氢氧化钠后蒸储获得纯净的乙

醇，故A错误；二氧化硫与氢氧化钠溶液反应被吸收，乙烯与氢氧化钠溶液不反应，所以

除去乙烯中的二氧化硫可以通入氢氧化钠溶液除去二氧化硫，故B正确；氯化铉晶体受热

分解，蒸干NFUCl饱和溶液不能制备NKCl晶体，故C错误；纯碱是粉末状固体，不能利

用该装置制备二氧化碳，需要把纯碱换成大理石，故D错误。

例2、实验室分离Fe3+和AF+的流程如下：

浓盐酸乙酸水

—薜和Fe3+

AP+乙麟

已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[Fed",该配离子在乙醛（Et2θ,沸点34.6℃）中生成缔合

物Et2OH+∙[FeCl4]-。下列说法错误的是（）

A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的

D.蒸储时选用直形冷凝管

2.A【解析】萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度

小的液体在上层,卜层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液

漏斗上口倒出,B正确;Fe'+在浓盐酸中生成黄色配离子,该配离子在乙醛中生成缔合物,乙醛与

水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe,说明已经达到分离目的,C正确;蒸情

时选用直形冷凝管,能使储分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。

例3、下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是（）

气体（杂质）方法

ASO2(H2S)通过酸性高镭酸钾溶液

BCl2(HCl)通过饱和的食盐水

通过灼热的铜丝网

CN2(O2)

DNO（NO2）通过氢氧化钠溶液

A【解析】SO2会被酸性高钵酸钾溶液氧化.A错误;这是实验室制取氯气的除杂步骤,通过Cl2

和HCl在饱和食盐水中的溶解度差异进行除杂和分离.B正确;N2性质极其稳定,不会与灼热

△

的Cu发生反应,而氧气则会氧化Cu发生反应:2CU+02-2CuO,可以达到除杂目的,C正

确;NO不会与NaOH发生反应,而NO2可以与NaOH反应:2NO2+2NaOH—

NaNo3+NaNO2+H2O,因此可以达到除杂目的,D正确。

例4、下列实验操作、现象和结论均正确的是（）

选项操作现象结论

向某溶液中加入NaoH溶液，并将红色

试纸变蓝+

A原溶液中有NH4

石蕊试纸置于溶液中

B向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸均冒气泡两者均能与盐酸反应

向某溶液中滴加氯水后，再加KSCN溶

C溶液变红该溶液中一定有Fe3+

液

产生白色沉该无色溶液中一定含有

D向某无色溶液中滴加BaCI2溶液

淀2

SO4-

B【解析】不可将红色石蕊试纸置于溶液中检验氨，A错误；应先向某溶液中滴加KSCN溶

液检验Fe3+,C错误；BaSO4、BaCo3、BaSO3、Ago都是白色沉淀，该无色溶液中可能含

2

有SCU%、CO3∖SCh*等，D错误。

例5、氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧

化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）：

I.W⅛H2SO4,NaNo3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加

入KMnO4粉末，塞好瓶口。

H.转至油浴中，35。C搅拌1小时，缓慢滴加一定量蒸馈水。升温至98C并保持1小时。

HL转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加H2。？至悬浊液由紫色

变为土黄色。

IV∙离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸镯水洗涤沉淀。

Vl.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、C的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字

母)。

(2)步骤I中，需分批缓慢加入KMno4粉末并使用冰水浴，原因是。

(3)步骤H中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是0

(4)步骤In中，H2O2的作用是(以离子方程式表示)。

(5)步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOj来判断。检测的方法是

⑹步骤V可用PH试纸检测来判断Cr是否洗净，其理由是。

【答案】(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)反应放热，防止反应过快

(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温(4)

+2+

2MnO；+5H2O2+6H=2Mn+8H2O+5O2T

(5)取少量洗出液，滴加BaCI2,没有白色沉淀生成(6)H+与Cr电离平衡，洗出液接近

中性时，可认为Cr洗净

【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，C的仪器名称为三颈烧瓶；仪

器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出。

(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO&粉末并

使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和

精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。

(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMno4,则反应的离子方程

+2+

式为：2MnO：+5H2θ2+6H=2Mn+5θ2↑+8H2Oo

(5)该实验中为判断洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在SO：来判断,检测方法是:

取最后一次洗涤液，滴加BaCI2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成。

(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与Cr电离平衡，洗出液接近

中性时，可认为Cr洗净。

易错题通关

1.（2022•海南.高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细

研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中本港军的操作是

A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发

2.（2022.广东惠州.二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”（《天工开物》生

产井盐）。上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是

A.蒸储B.萃取分液C.蒸发结晶D.趁热过滤

3.（2022・广东・高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca?+,Mg?+和SO；,所用试剂包

括BaCl2以及

A.Na2CO3,NaOH.HClB.Na2CO3,HCkKOH

C.K2COvHNo3、NaOHD.Na2COrNaOH、HNO3

4.（2022.吉林.长春十一高模拟预测）提纯下列物质（括号内为杂质），所选试剂和方法不可

行的是

选项混合物除杂剂方法

A澳苯（Bn）NaOH溶液分液

乙烷（乙烯）转化

BH2

C食用油和汽油----;∙蒸储

萃取、分液

DI2(H2O)CCl4

5.（2022.北京.高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是

由FeCl3e6Hq制取无水

萃取碘水中的分离粗盐中的不

由海水制取蒸储水

碘溶物FeCl3固体

6.（2022・山东•高考真题）已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。

实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是

0.5mol∙L^'

③

6mol∙L^l

NaOH溶液

A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应

B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得

D.①、②、③均为两相混合体系

7.（2021・湖北•高考真题）某兴趣小组为制备1—氯一2—甲基丙烷（沸点69℃）,将2—甲基

—1—丙醵和POCl3溶于CH2CI2中，加热回流（伴有HCl气体产生）。反应完全后倒入冰水中

分解残余的POCI3,分液收集CH2CI2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸储后得到目标产物。

目的的是

A.用装置甲除去废铜屑表面的油污B.用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑

C.用装置丙过滤得到CUSo4溶液D.用装置丁蒸干溶液获得CUSo#5比0

9.（2022•河南•模拟预测）某同学设计下列装置制备少量CICH2CHQH（沸点为128.7°C,能

与水、乙醇以任意比混溶）。下列说法正确的是

A.配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇

B.装置b中可盛放酸性KMne）」溶液以除去SO2杂质

C.装置C中发生的反应为CU+H2O+CH2=CH2→CICH2CH2OH+HCI

D.最后用分液的方法从装置C中分离出CICH2CHQH

10.（2022•广东惠州•二模）用如图实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是

A.用装置甲制备SCh

B.用装置乙从碘水溶液中萃取碘

C.用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCI溶液

D.用装置丁蒸干FeSo4溶液获得FeSO4晶体

11.（2022∙河南•模拟预测）依据提供的仪器，因缺少硅酸盐质仪器（不包括导管）而不能完成

的实验是

①配制一定物质的量浓度的NaCI溶液

②将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来

③从含KCl和MnO2的制氧渣中分离出KCl固体

④分离苯（沸点：80.1。C）与浪苯（沸点：156.2。C）

A.只有①B.①②C.只有③D.③④

⑵（2022.湖北•麻城市实验高级中学一模）实验室从废定影液［含Ag（S2O3E和Br-等］中回

收Ag和Bn的主要步骤为：向废定影液中加入NazS溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧

AgzS制Ag；制取Cb并通入滤液氧化Br∖用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示,

下列叙述正确的是

A.用装置甲分离AgzS时，用玻璃棒不断搅拌

B.用装置乙在空气中高温灼烧AgzS制取Ag

C.用装置丙制备用于氧化滤液中B「的CL

D.用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相

13.（2022.湖北.黄冈中学模拟预测）所给实验操作能达到实验目的的是

A.用装置甲蒸干AlCI,溶液制无水AICh固体

B.用装置乙证明蔗糖属于还原性糖

C.装置丙检验乙醇与浓硫酸混合加热的产物中含有乙烯

D.装置丁用四氯化碳萃取碘水中的碘单质，从下口放出有机层

14.（2022.辽宁实验中学模拟预测）利用下表提供的主要玻璃仪器（不考虑存放试剂的仪器）

和试剂能实现实验目的的是

选

实验目的玻璃仪器试剂

项

乙醛官能团的试管、烧杯、胶头滴管、乙醛溶液、10%NaOH溶液、2%CUSo4

A

检验酒精灯溶液

制备并分离乙试管、量筒、导管、酒精冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、NaoH溶

B

酸乙酯灯、蒸储烧瓶液

证明亚硫酸酸

C玻璃棒、表面皿PH试纸、饱和S02溶液、饱和C°2溶液

性强于碳酸

粗食盐水、稀盐酸、NaOH溶液、

D食盐精制漏斗、烧杯、玻璃棒

Na2CO3ʌBaCl?溶液

15.（2021.江苏.高考真题）通过下列实验可从L，的CCI4溶液中回收5

鼻弟M也M3≡L回

下列说法正确的是

A.NaC）H溶液与L反应的离子方程式：L+2OH-=r+ICG+H2θ

B.通过过滤可将水溶液与CCL,分离

C.向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成Agl沉淀，1个Agl晶胞（如图）中含14个

ɪ-

D.回收的粗碘可通过升华进行纯化

16.（2022.湖南•邵阳市第一中学三模）实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是

2C6HsCHO（苯甲醛）+NaOHHg>C6H5CH2OH（苯甲醇）+C6H5COONa（苯甲酸钠），

C6H5COONa（苯甲酸钠）+HCl-C6H5COOH（苯甲酸）+NaCL已知苯甲醛易被空气氧化；苯甲

醇的沸点为205.3°C,微溶于水，易溶于乙酸；苯甲酸的熔点为121.7°C,沸点为249℃,微

溶于水，易溶于乙酸；乙醛的沸点为34.8°C,难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如

图所示，根据以上信息判断，下列说法错误的是

操作πL乙徽

∣→乙醛溶液

率KoH、H白色水、乙龌l*产∣⅛甲

3放1S24h"枸状物搽作1

「►产反乙

溶液

l→水溶液Ha

操作山

->水溶液

A.操作I是萃取分液

B.操作II蒸锵得到的产品甲是苯甲醇

C.操作In过滤得到的产品乙是苯甲酸钠

D.乙醛溶液中所溶解的主要成分是苯甲酸

17.（2022•湖北•高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42℃,易吸潮）可通

过市售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，

温度低于21℃易形成2HFC∖∙HzO（熔点为30℃）,高于IO（Te则发生分子间脱水生成焦磷酸

等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):

回答下列问题：

(I)A的名称是oB的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是o

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.3O~35°CC.42~100°C

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是o

18.(2022・海南•高考真题)胆矶(CUSO4∙5Hq)是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的

铜屑为原料［主要成分是Cu,含有少量的油污、CUO、CUCO3、CU(OH)行制备胆机。流程

如下。

回答问题：

(1)步骤①的目的是.

(2)步骤②中，若仅用浓HAO4溶解固体B,将生成(填化学式)污染环境。

⑶步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反应的化学方程式为.

(4)经步骤④得到的胆机，不能用水洗涤的主要原因是。

(5)实验证明，滤液D能将「氧化为

i∙甲同学认为不可能是步骤②中过量Hg?将Γ氧化为k，理由是o

ii∙乙同学通过实验证实，只能是Cd将Γ氧化为L，写出乙同学的实验方案及结果

(不要求写具体操作过程)。

19.(2022•辽宁•高考真题)某工厂采用辉蛙矿(主要成分为Bifs,含有FeS2、SiO2杂质)与

软镭矿(主要成分为Mno♦联合焙烧法制各BiOCl和MnSO4,工艺流程如下：

盐

浓

，

牌钞矿LK

软M矿丁

(idIib气

注液5』体淀液

(MnSo$溶泄)A（MnCjFeCL溶液）

已知：①焙烧时过量的MnO2分解为M%O3,FeS2转变为Fe2O3;

②金属活动性：Fe>(H)>Bi>Cu；

③相关金属离子形成氢氧化物的PH范围如下:

开始沉淀PH完全沉淀PH

Fe2+6.58.3

Fe3+1.62.8

Mn2+8.110.1

回答下列问题：

(1)为提高焙烧效率，可采取的措施为o

a.进一步粉碎矿石b.鼓入适当过量的空气c.降低焙烧温度

(2)BizS,在空气中单独焙烧生成BiQ3,反应的化学方程式为。

(3)“酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出Bi3+和Mn2+;②。

(4)滤渣的主要成分为(填化学式)。

(5)生成气体A的离子方程式为o

(6)加入金属Bi的目的是o

(7)将IOokg辉秘矿进行联合焙烧，转化时消耗Llkg金属Bi,假设其余各步损失不计，干

燥后称量BiOCl产品质量为32kg,滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%<,辉秘矿中Bi

元素的质量分数为。

20.(2022•河北•高考真题)以焙烧黄铁矿FeS?(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铁铁蓝

Fe(NH4)Fe(CN)6颜料。工艺流程如下:

H2SO4

足量(NH4)7SO4

K4[Fe(CN)6]H9SO4

(50%)黄心矿¾θINaClO

斤加热3

加热I加热IIIIpH=3I

镂

红还铁

渣一罕一原一吁乳幽也嚼蓝

滤渣①滤渣②

母液

回答下列问题:

(1)红渣的主要成分为(填化学式)，滤渣①的主要成分为(填化学式)。

(2)黄铁矿研细的目的是。

(3)还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为o

(4)工序①的名称为,所得母液循环使用。

(5)沉铁工序产生的白色沉淀Fe(NHJFe(CN)6中Fe的化合价为,氧化工序发生反应

的离子方程式为。

(6)若用还原工序得到的滤液制备Feq3∙XH2O和(NHJSO4,所加试剂为和

(填化学式，不引入杂质)。

参考答案

1.C【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；

细研水K是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解：去石澄清是指倾倒出澄

清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少

量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。

2.C【详解】于釜中煎炼，顷刻结盐，即加热浓缩溶液，晶体析出，为蒸发结晶，故选C。

3.A【详解】除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量,

然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。

粗盐中主要成分为NaC1。除去Ca?+选用C0；将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物

质的阳离子为Na+,即选用Na2CO3除去Ca2+,同理可知，除去Mg?+需选用NaOH,除去SO；

需选用BaCl2,因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2

先于Na2CO3加入,利用NazCCh除去Ca?+和多余的BaCl2,因Na2CO3,NaOH均过量,成

为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCI,至溶液中不再有气泡产生，以此除去Naze。,、

NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。

4.B【详解】A.澳和NaOH溶液反应转化为澳化钠、次澳酸钠，然后分液除去，A不符合

题意；

B.易引入新杂质氢气，不能除杂，应选溟水、洗气，B符合题意；

C.食用油和汽油的沸点不同，可以用蒸储的方法分离，C不符合题意；

D.单质碘易溶于四氯化碳中，且四氯化碳和水不互溶，故萃取后可以用分液的方法分离，

D不符合题意：

故选B。

5.D【详解】A.实验室用海水制取蒸储水用蒸锵的方法制备，蒸馄时用到蒸储烧瓶、酒精

灯.、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸储烧瓶的支管口附近，冷

凝管应从下口进水，上口出水，A正确；

B.碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，

四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；

C.粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将

不溶于水的杂质除去，C正确；

D.直接加热FeCl3-6凡。会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使

氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCh固体，D错误；

故选D。

6.C【详解】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微

溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相I和有机相I；向水相中加入氢

氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混

有的盐酸，分液得到废液和有机相∏,向有机相II中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转

化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相n；向水相∏中加入盐酸，将苯甲酸

钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。

A.苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误：

B.由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶

或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；

C.由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；

D.由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；

故选Co

7.B【详解】A.将2-甲基-I-丙醇和POCb溶于盛在三口烧瓶中的CH2Q2中，搅拌、加热

回流（反应装置中的球形冷凝管用于回流），制备产物，A项正确；

B.产生的HCl可用NaoH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，

B项错误；

C.分液收集CH2CI2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；

D.蒸储时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；

故选Bo

8.D【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；

B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；

C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；

D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CUSo/5比0,D错误；

答案选D。

9.C【详解】A.浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，A项错

误；

B.装置b中应盛放浓的NaoH溶液，因高镒酸钾溶液可氧化乙烯，B项错误；

C.Cl?先与水反应生成HClO,HClO再与乙烯加成，C项正确；

D.ClCH2CH2OH与水互溶，应先中和再蒸馅，D项错误；

答案选C。

10.B【详解】A.浓硫酸与铜反应需要加热，A错误；

B.苯可以萃取碘水中的碘，苯的密度比水小，有色层在上层，B正确；

C.鸡蛋清溶液为胶体，过滤不能分离胶体和溶液，C错误；

D.硫酸亚铁容易被氧气氧化，加热蒸干硫酸亚铁溶液得到硫酸铁晶体，D错误；

故选Bo

H.D【详解】①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，涉及称量、溶解、转移、洗涤、定

容等操作，用到的仪器有：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，其中属于

硅酸盐质仪器为量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，能完成实验，故①不选：

②乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，溶液分层，所以将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出

来需要分液操作，用到的仪器有：带铁圈的铁架台、分液漏斗、烧杯等，其中属于硅酸盐质

仪器为分液漏斗、烧杯，能完成实验，故②不选；

③KCl可溶于水，Mno2难溶于水，从含KCl和MnO2的制氧渣中分离KeI固体，可先加入

适量水，并充分搅拌，过滤，将滤液蒸发结晶可得到KCl晶体，用到的仪器有：烧杯、玻

璃棒、漏斗、带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯，其中属于硅酸盐质仪器为烧杯、玻璃棒、

漏斗、蒸发皿、酒精灯，上述仪器中缺少蒸发皿，不能完成实验，故③选；

④苯和嗅苯的沸点不同，需要用蒸储的方法分离，蒸储需要的仪器有：蒸馆烧瓶、酒精灯、

温度计、带铁圈的铁架台、石棉网、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶等，其中属于硅酸盐质仪

器为蒸馅烧瓶、酒精灯、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，上述仪器中缺少直形冷凝

管，不能完成实验，故④选；

综上所述，③④符合题意，故选D。

12.C【详解】A.过滤分离AgzS时，用玻璃棒不断搅拌，容易损坏滤纸，A不正确；

B.蒸发皿不能用于灼烧，在空气中高温灼烧AgzS会生成SO2,污染环境，同时生成的Ag

会被氧化成AgzO,B不正确；

C.KMnO4与浓盐酸不需加热就能反应生成Ck,C正确；

D.分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，D不正确；

故选Co

13.D【详解】A.加热促进铝子水解，且生成盐酸易挥发，则蒸干得到氢氧化铝，A不合

题意：

B.检验醛基与新制CU(OH)2悬浊液的反应时，需要直接加热煮沸，而不能水浴加热，B不

合题意；

C.由于乙醇易挥发，且挥发出来的乙醇也能是酸性高镒酸钾溶液褪色，故装置丙不能检验

乙醇与浓硫酸混合加热的产物中含有乙烯，C不合题意；

D.Ccl4的密度比水的大，故装置丁用四氯化碳萃取碘水中的碘单质，有机层在下层，可从

下口放出有机层，D符合题意；

故答案为：Do

14.A【详解】A.用10%NaOH溶液、2%CUSo4溶液在烧杯中制备氢氧化铜，乙醛中的醛

基在加热条件下能与新制氢氧化铜反应，检验过程中所需仪器为试管、烧杯、胶头滴管、酒

精灯，故A正确；

B.乙酸乙酯在NaoH会水解，应用饱和碳酸钠溶液而不是NaoH溶液，故B错误；

C.证明亚硫酸酸性强于碳酸，应将二氧化硫气体通入碳酸钠溶液中验证，故C错误；

D.加入试剂除去杂质，过滤后需蒸发结晶得到精盐，缺少酒精灯、蒸发皿等仪器，故D错

误；

答案选A。

15.D【详解】A.选项所给离子方程式元素不守恒，正确离子方程式为：3L+6OH-=5I-+IO

≡+3H2O,A错误；

B.水溶液与CCL不互溶，二者应分液分离，B错误：

C.根据均摊法，该晶胞中所含I的个数为8χJ+6xg=4,C错误；

D.碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确；

综上所述答案为D。

16.CD【详解】A.由流程可知，苯甲醛与Ke)H反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、

乙醛萃取苯甲醇，则乙醛溶液中含苯甲醇，所以操作I是萃取分液，选项A正确；

B.由流程可知，操作II是分离乙醛和苯甲醇，根据乙醛、苯甲醇的沸点不同，用蒸镭法分

离乙醛和苯甲醇，选项B正确；

C.水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度

小，生成苯甲酸沉淀，通过操作In过滤得到的产品乙是苯甲酸，选项C错误；

D.由流程可知，白色糊状物中含有苯甲醉和苯甲酸钾，苯甲醉易溶于乙醛，苯甲酸钾是盐，

易溶于水，所以乙醍溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，选项D错误；

答案选CD。

17.(1)圆底烧瓶b

(2)干燥气体

(3)防止暴沸

(4)使溶液受热均匀

⑸磷酸晶体

(6)B

(7)磷酸可与水分子间形成氢键

【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥

的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上

升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸镭除水、结晶除杂得到纯磷酸。

(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a

口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。

(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。

(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿

毛细管上升的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免

直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。

(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，

过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。

(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PO4∙H2O(熔点为30℃),高于1∞°C则发

生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的

环境外，还需要控制温度为30~42°C,这个区间内答案选B。

(7)

O

Il

HO-P-OH

I

磷酸的结构式为：OH,分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸

中少量的水极难除去。

18.(1)除油污

⑵SO?

(3)CU+H2O2+H2SO4=CUSO4÷2H2O

(4)胆研晶体易溶于水

(5)溶液C经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解取滤液，向其中加入适量硫化钠，

使铜离子恰好完全沉淀，再加入r,不能被氧化

【解析】由流程中的信息可知，原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污：

滤渣固体B与过量的稀硫酸、双氧水反应，其中的CU0、CUCO3、CU(OH)2均转化为CuSO4.

溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆研。

(1)原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，步

骤①的目的是：除去原料表面的油污。

(2)在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CUSO4、SCh和H2O,二氧化硫是一

种大气污染物，步骤②中，若仅用浓HzSCU溶解固体B,将生成SCh污染环境。

(3)步骤②中，在H2O2存在下CU溶于稀H2SO4,生成CUSO4和HaO,该反应的化学方程

式为Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2Oo

(4)胆桃是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矶，不能用水洗涤的主要原因

是：胆研晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆肌的产率降低。

(5)i.H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认

为不可能是步