(高清版)GB 6856-2008 pH 基准试剂 四硼酸钠

代替GB6856—1986pH基准试剂四硼酸钠中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、5.3条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB6856—1986《pH基准试剂四硼酸钠》,与GB6856—1986相比主要变化如下：——pH(S)n值(0.01mol/kg,25℃)由“pH(S)m=pH(S)₁±0.005”调整为“pH(S)π=pH(S)i±0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章);——修改了含量测定方法(1986年版的2.2,本版的5.4);——调整了盐酸不溶物测定的取样量(1986年版的2.3.2,本版的5.6);——氯化物、硫酸盐两项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.3.3、2.3.4,本版的5.7、——修改了磷酸盐、铁测定方法(1986年版的2.3.5、2.3.9,本版的5.9、5.13)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。本标准于1986年首次发布。1pH基准试剂四硼酸钠相对分子质量：381.38(根据2007年国际相对原子质量)本标准规定了pH基准试剂中四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中四硼酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB6851pH基准试剂定值通则GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为无色透明结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。四硼酸钠的规格见表1。pH基准四硼酸钠溶液pH(S)m值(0.01mol/kg,25℃)pH(S)n=pH(S)i±0.01含量(Na₂B₁O·10H₂O),w/%澄清度试验/号2pH基准盐酸不溶物，w/%氯化物(CI),w/%硫酸盐(SO₄),w/%磷酸盐(PO₄),w/%碳酸盐(CO₃)合格镁及钙(以Ca计),w/%钾(K),w/%铁(Fe),w/%砷(As),w/%重金属(以Pb计),w/%本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。按GB6851的规定进行测定，使用铂双氢电极。四硼酸钠溶液的pH(S)₁(0.01mol/kg,25℃)由所用标准物质证书查得。称取2.8g样品，精确至0.0001g,溶于100mL水中，加20.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L],加1滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至黄色，此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。加11g甘露醇，溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。四硼酸钠的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：式中：V——氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M——四硼酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mom——样品质量的数值，单位为克(g)。5.5澄清度试验称取7g样品，溶于7mL盐酸溶液(20%)及100mL热水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.6盐酸不溶物称取50g样品，溶于500mL热水及50mL盐酸溶液(20%)中，在水浴上保温1h,用已在105℃±2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于1.0mg。5.7氯化物称取1g样品，溶于适量热水中，冷却，加1mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.005mg的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.8硫酸盐称取0.5g样品，溶于20mL热水中，冷却，用盐酸溶液(20%)中和，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.025mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至20mL,与中和后的试液同时同样处理。5.9磷酸盐称取0.5g样品，溶于适量热水中，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(PO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。5.10碳酸盐称取2g样品，溶于40mL热水中，慢慢加入5mL盐酸溶液(20%),无气泡产生。5.11镁及钙称取10g样品，溶于100mL热水中，冷却，加2mL硫化钠溶液(20g/L)、1mL乙二胺四乙酸镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L]及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10),加2滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]的用量不得多于0.62mL。按GB/T9723—2007的规定测定。5.12.1仪器条件5.12.2测定方法称取5g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至50mL。取2mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。称取2g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液pH调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.002mg的铁(Fe)标准溶液，稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。称取1g样品，溶于适量水中，用硫酸溶液(20%)中和，稀释至70mL。按GB/T610—2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含0.0001mg的砷(As)标准溶液，与中和后的试液同时同样处理。5.15重金属称取4g样品，溶于适量热水，用乙酸(冰醋酸)中和，稀释至40mL,冷却。取30mL,加0.2mL