氯化钾生产技术热溶真空结晶法编制说明

———《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》编制说明标准名称：氯化钾生产技术热溶—真空结晶法项目编号：DB63JH—138—2023制、修订类型：修订主要起草单位：青海盐湖工业股份有限公司青海盐湖三元钾肥股份有限公司格尔木藏格钾肥有限公司青海盐湖元通钾肥有限公司归口单位：青海省工业和信息化厅起草时间：2023年6月—2024年12月《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》编制说明工作简况（一）任务来源2022年10月23日，由青海盐湖工业股份有限公司、青海盐湖三元钾肥股份有限公司、格尔木藏格钾肥有限公司、青海盐湖元通钾肥有限公司等单位申请地方标准的立项。根据青海省市场监督管理局下达的《关于印发2023年青海省地方标准制修订项目计划的通知》（青市监函〔2023〕144号）文件，批准《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》地方标准的修订，项目编号为DB63JH—138—2023。（二）起草单位起草单位：青海盐湖工业股份有限公司、青海盐湖三元钾肥股份有限公司、格尔木藏格钾肥有限公司、青海盐湖元通钾肥有限公司。（三）主要起草人姓名性别职务/职称工作单位任务分工李兴海男高级工程师青海盐湖三元钾肥股份有限公司全面负责柏利娟女工程师青海盐湖三元钾肥股份有限公司负责标准的立项、申报，标准数据收集和处理，标准文本及编制说明的编写郭映福男高级工程师青海盐湖三元钾肥股份有限公司现场调研、方案审核崔汉一男工程师青海盐湖三元钾肥股份有限公司现场调研、数据收集、第4章的编写龚国力男高级工程师格尔木藏格钾肥有限公司负责藏格钾肥工艺数据的收集和处理，协助完成标准文本的编写李存福男高级工程师青海盐湖工业股份有限公司钾肥分公司标准文本及方案审核戴杰男高级工程师青海盐湖工业股份有限公司第3章的编写于雪峰男正高级工程师青海盐湖工业股份有限公司标准文本、编制说明及数据审核李玉梅女工程师格尔木藏格钾肥有限公司负责藏格钾肥工艺数据的收集和处理钟定勇男高级工程师青海盐湖工业股份有限公司钾肥分公司标准文本及方案审核张跃东男高级 工程师青海盐湖三元钾肥股份有限公司标准文本及方案审核霍永星男高级工程师青海盐湖工业股份有限公司钾肥分公司数据处理及分析孟浩男高级工程师青海盐湖工业股份有限公司钾肥分公司数据处理及分析王金晶男工程师青海盐湖工业股份有限公司第5章的编写赵积龙男高级工程师青海盐湖工业股份有限公司第6章的编写修订标准的必要性和意义（一）标准修订的背景和意义为深入贯彻习近平总书记加快建设世界级盐湖产业基地重大要求，全面落实《国家标准化发展纲要》《青海建设世界级盐湖产业基地行动方案（2021—2035年）》，强化标准体系在推进世界级盐湖产业基地建设中的引领支撑作用，认真执行《世界级盐湖产业基地标准体系建设实施方案》，青海盐湖工业股份有限公司提高政治站位、强化责任落实，积极推进盐湖产业发展标准化体系建设，为盐湖产业企业贯彻新发展理念、创新发展模式、破解发展瓶颈、厚植发展优势。青海省氯化钾产品经过几十年的开发和探索研究，氯化钾生产技术水平取得了巨大的进步。目前氯化钾生产工艺主要有反浮选和正浮选法，以上工艺技术生产过程中会有大量低品位含钾尾矿产生。据统计，2020年青海氯化钾生产企业总产能约750万吨，按照每生产1吨氯化钾产品，约产生1.2吨低品位含钾尾矿计算，即每年产生低品位含钾尾矿约900万吨。为进一步提高系统回收率，使这些低品位钾矿钾资源得到更充分的回收和利用，减少副产固体盐的排放，利用热溶—真空结晶法生产氯化钾技术得以研发和应用。该方法是以资源节约和循环利用为特征，针对低品位钾矿的钾资源再利用，对青海省矿产资源综合开发及循环利用具有重要意义。通过本次标准的修订，将进一步促进盐湖钾肥产业健康发展，提高盐湖钾肥产业标准化水平，为青海盐湖产业高质量发展提供坚实的技术支撑和标准保障。（二）标准修订的必要性为规范和指导用热溶—真空结晶法生产氯化钾的企业生产标准化，提高企业经济效益，由青海盐湖工业股份有限公司起草，通过对氯化钾生产技术热溶—真空结晶法的工艺原理、工艺流程、工艺参数、产品质量检验方法等内容的研究、调查，最终编制完成DB63/T1544—2017《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》。该标准于2017年3月17日正式发布，2017年6月17日开始实施。该标准中热溶—真空结晶法生产氯化钾技术的应用，不但可以提高钾资源利用，而且产品的品位高、质量好，可以进一步为规范指导氯化钾生产提供可靠的技术选择。为有效落实该标准的贯标执行，青海盐湖工业股份有限公司在其下属子公司——青海盐湖三元钾肥股份有限公司（以下简称“三元公司”）进行试运行。经过6年的使用，发现原标准中部分参数已不适用于当前实际生产，存在问题如下：1.目前原料钾石盐来源主要有两种：一种是卤水滩晒工艺中，经过钾石盐阶段析出的钾石盐，因成矿阶段较短，一般产生的量较少；另一种是含氯化钠的光卤石常温分解后，脱除氯化镁的产物。原标准中的工艺流程限制了钾石盐的来源，对热溶—真空结晶法生产氯化钾的原料也是一种限制。需对工艺流程进行调整。2.经过多年的生产改进，提质、提产改造，标准中“工艺参数”已不适用于当前实际生产，为考虑热溶结晶工艺的推广性及其优势的发挥，需修改现有标准，以适应当前盐湖钾肥产业的生产实际和技术进步的需求。因此，原标准中“范围”“工艺流程”及“工艺参数”已不符合当前实际生产，为确保标准的指导性和推广性，需对该标准进行修订。三、主要起草过程（一）前期研究基础近年来，三元公司重点致力于氯化钾生产工艺优化及新技术的研究，在氯化钾生产方面积累了较为丰富的研究基础，尤其是通过不同氯化钾产品品位定制化的生产，积累了大量的生产数据，为技术规程的制定提供了大量、详实的实验数据和大面积推广应用资料，为修订本地方标准打下了坚实的基础。（二）成立起草小组，制定编制计划为做好《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》的修订编制工作，公司成立了李兴海为组长等15人组成的规程起草工作小组，制定了编制计划。（三）以技术改造数据为基础，确定主要技术指标该标准经过6年的贯标使用，在各项技术改造数据的基础上，确定了主要技术指标、工艺流程、过程控制要点以及产品指标。（四）系统归纳总结，拟定标准初稿起草小组成员在技术改造的基础上，搜集了大量的生产数据，针对性地解决了提升产品品位、提高系统回收率以及降低单位产品综合能耗等问题，通过系统总结归纳并查阅大量文献资料，对标准内容的设立进行了筛选和确定，确定了范围、术语和定义、工艺原理、工艺流程、工艺指标、产品质量检验方法等内容，并拟定了标准修订稿初稿。（五）广泛征求意见，整理标准征求意见稿标准初稿完成后，公司又组织技术人员多次召开专题会议，经修改完善初步形成标准征求意见稿。而后，起草工作组向中国科学院盐湖研究所、青海大学、海西州盐化工产品质量检验监测中心、青海中信国安科技发展有限公司、格尔木藏格钾肥有限公司、青海理工学院等6家单位征求了意见（见附件1），对提出建议进行了沟通交流，并对征求意见稿进行了修改完善，形成标准送审讨论稿。2024年7月19日，青海省工业和信息化厅组织相关专家对该标准进行了预审查，专家审查委员会经过表决，同意通过审查并提出修改意见（见附件2），形成送审稿。四、制定（修订）标准的原则和依据，与现行法律、法规、标准的关系（一）制定原则规程的整个起草过程严格按照工作计划进行，并遵循“科学性、合理性、先进性、实用性、普遍性”原则。（二）制定依据本标准依据《青海省地方标准管理办法》、DB63/T1789《地方标准制定工作规范》的相关规定，严格按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.5—2017《标准编写规则第5部分：规范标准》的规定编制。（三）与现行法律、法规、标准的关系本文件在编写内容上，以国家和行业现有相关标准为基础，结合当前生产和发展实际情况，针对热溶—真空结晶法生产氯化钾关键技术内容提出的技术指标。在生产上，是为本省氯化钾生产做配套指导的地方标准。本文件是在国家相关的法规和强制性标准的基础上结合地方实际情况制定出来的，与现行的法律法规没有冲突。五、主要条款的说明（一）引言因原文件中“一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法”（专利号：102491372A）专利保护期已于2023年8月14日到期，本文件删去了引言。（二）范围新旧标准水平对比原标准项拟修订为本标准内容包括氯化钾生产技术，热溶—真空结晶法的工艺原理、工艺流程、工艺参数、产品质量指标，产品质量检验方法。本标准适用于副产含钾尾盐、低品味钾石盐矿生产氯化钾的工业企业。本文件规定了热溶—真空结晶法生产氯化钾的工艺原理、工艺流程、工艺指标、产品质量检验方法。本文件适用于以钾石盐矿为原料，采用热溶—真空结晶法生产氯化钾的工业企业。修订原因：原标准中生产工艺流程分为盐田生产工艺流程和加工厂工艺流程两部分，其原料为含钾尾盐或低品位钾石盐矿。受原矿品质和来源的影响，目前实际生产过程中所用原料多样性增加，不再是单一的“钾石盐矿”。且在卤水滩晒工艺中，钾石盐阶段较短，析出的钾石盐量也很少，拓展了热溶结晶工艺的原料范围。而且经过多年的摸索和生产改进，部分氯化钾生产企业没有盐田，他们通过购买低品位钾矿（含氯化钠光卤石）分解脱除氯化镁后，再以热溶—真空结晶法来生产氯化钾，即前段“盐田生产工艺流程”不存在，导致该标准的适用性降低，故此处因原料和工艺流程的变化引起范围的调整。（三）术语和定义新旧标准水平对比原标准项拟修订为3.1含钾尾盐矿3.2低品味钾石盐矿在自然界存在着大量的低品味钾石盐矿，主要是氯化钾和氯化钠的混合物（含氯化钾4%～11%左右，含氯化钠55%～80%左右）。3.3钾石盐矿钾石盐矿是用一定量淡水浸溶含钾尾盐或低品味钾石盐后，使大部分氯化钾和少量氯化钠溶解其中，经盐田晒制后结晶形成，其主要成份是氯化钾（含氯化钾≥26.8%）和氯化钠（含氯化钠≤48%）。3.1钾石盐矿以氯化钾和氯化钠为主要成分的混合物。本文件主要指通过含钾卤水蒸发结晶形成的固相，或是含氯化钠光卤石分解脱除氯化镁的固相。3.2高温母液热溶料浆通过浓缩澄清后的液相。3.3低品位含钾伴生矿热溶料浆经浓缩、固液分离后得到的固相，其成分主要为氯化钠和少量的氯化钾。3.4热溶热溶是利用氯化钾和氯化钠在高低温时溶解度变化差异的原理。通过控制加液量，并使用高温蒸汽加热氯化钠饱和溶液，达到钾石盐矿中氯化钾全部溶解，保持高温溶液中氯化钾处于饱和状态，而氯化钠留在盐渣中，实现氯化钾和氯化钠的分离。3.5真空结晶真空结晶又称真空绝热冷却结晶，是一种溶液在真空下闪急蒸发而绝热冷却的结晶方法。通过把高温氯化钾饱和溶液在真空结晶器中真空闪蒸，使溶液闪蒸降低温度，达到过饱和度后，使氯化钾结晶析出，从而实现氯化钾与母液固液分离。因“热溶”和“真空结晶”定义与工艺原理中“热溶原理”“真空结晶原理”相似，为避免重复，此处删除。（四）工艺原理原标准项拟修订为4.1.1热溶原理热溶是利用氯化钾和氯化钠在高低温时溶解度变化差异的原理。通过控制加液量，并使用高温蒸汽加热氯化钠饱和溶液，达到钾石盐矿中氯化钾全部溶解，保持高温溶液中氯化钾处于饱和状态，而氯化钠留在盐渣中，实现氯化钾和氯化钠的分离。4.1.2真空结晶原理真空结晶又称真空绝热冷却结晶。使溶液在真空下闪急蒸发而绝热冷却的结晶方法。真空结晶实质上是同时依靠浓缩与冷却来产生过饱和度而结晶。通过把高温氯化钾饱和溶液在真空结晶器中真空闪蒸，使溶液得到闪蒸的同时降低温度，溶液达到过饱和度后使氯化钾结晶析出，形成晶核并不断长大，从而实现氯化钾与母液固液分离。4.1热溶原理利用氯化钾和氯化钠在不同温度下溶解度的变化差异，通过升温将钾石盐矿中氯化钾全部溶解，大部分氯化钠和不溶物仍以固相的形式存在。4.2真空结晶原理通过对真空度、温度等参数的控制，使真空结晶器进料溶液闪蒸并换热降温，达到过饱和后，氯化钾从溶液中结晶析出。（五）工艺流程新旧标准水平对比原标准项新标准项4.2工艺流程氯化钾生产技术热溶—真空结晶法工艺流程分为盐田生产工艺流程、加工厂工艺流程两部分：4.2.2氯化钾生产技术热溶—真空结晶法生产工艺流程5工艺流程热溶—真空结晶法生产工艺流程见图1：为提高标准适用性，删除“盐田生产工艺流程”，根据目前实际生产情况修改“加工厂工艺流程”。其工艺流程为：根据氯化钾溶解度随温度升高而增大，氯化钠溶解度随温度升高基本不变的原理，通过升温，将钾石盐矿中氯化钾全部溶解于液相，绝大部分的氯化钠以固体形式存在（经浓密、固液分离后除去）；澄清的氯化钾饱和液（高温母液）经真空结晶、固液分离、干燥后得到氯化钾产品。（六）工艺指标氯化钾生产技术热溶—真空结晶法目前在青海省共有两套热溶精制氯化钾生产系统和（1）盐田溶钾工艺参数直接删除（2）钾石盐矿组成原标准：组分CaSO4及水不溶物含量（wt%）≥26.80拟修订为：项目水不溶物质量百分比（%）≥8.5选取2023年5月—2023年11月钾石盐矿化验分析数据，汇总后得到钾石盐矿组份如下：日期钾石盐矿（%）日期钾石盐矿（%）KClNaCl水不溶物KClNaCl水不溶物2023.5.111.0837.664.252023.8.410.5243.683.592023.5.210.4440.443.812023.8.510.4343.303.812023.5.39.2047.754.212023.8.610.2946.303.182023.5.59.6346.334.472023.8.1110.2743.733.472023.5.89.9942.674.482023.8.1210.4643.513.702023.5.99.8745.962.872023.8.1310.3540.154.112023.5.109.7942.533.762023.8.1410.5942.073.802023.5.1111.1846.702.482023.8.1510.6340.863.782023.5.1210.6941.743.992023.8.1610.6742.403.942023.5.1310.6041.583.542023.8.1710.5742.664.082023.5.1410.7142.134.302023.8.1810.3145.484.052023.5.1510.3641.193.792023.8.2010.4642.583.642023.5.1610.0142.632.612023.8.2510.0648.853.332023.5.1710.0343.712.972023.8.2610.3149.013.292023.5.1810.2740.843.452023.8.2710.1247.933.952023.5.1910.5041.133.582023.8.289.9647.193.692023.5.2010.3641.043.832023.8.299.8948.353.242023.5.2110.5141.793.202023.8.309.8746.673.672023.5.2210.6543.073.792023.8.319.9447.913.672023.5.2310.7243.963.472023.9.110.1247.333.552023.5.2410.5944.353.472023.9.210.1445.893.982023.5.2510.0647.022.872023.9.310.3145.063.812023.5.2610.7643.403.722023.9.410.2245.484.032023.5.2711.0942.693.252023.9.510.4545.943.272023.5.2811.2743.613.522023.9.610.3246.723.172023.5.2910.6543.543.842023.9.710.2747.003.342023.5.3011.5143.373.692023.9.89.2750.683.092023.5.3110.4244.234.012023.9.98.7635.302.472023.6.110.6743.481.612023.9.109.0735.362.342023.6.211.5842.911.272023.9.119.0535.462.292023.6.311.3241.951.362023.9.149.5539.842.702023.6.411.0242.731.492023.9.189.0436.392.362023.6.510.9642.561.492023.9.229.0833.142.612023.6.610.8743.361.532023.9.249.1633.492.162023.6.710.6643.101.632023.9.259.0533.972.222023.6.810.4046.311.332023.9.269.0535.161.962023.6.910.3744.261.482023.9.279.1136.931.972023.6.1010.5446.061.632023.9.289.2345.292.022023.6.1110.5143.041.442023.9.299.7347.821.692023.6.1211.7640.971.372023.9.3010.0948.241.872023.6.1311.8741.631.352023.10.19.8746.412.142023.6.1411.1543.801.442023.10.29.1239.232.262023.6.1510.3750.971.132023.10.218.5058.161.802023.6.1610.5549.301.282023.10.229.9354.702.042023.6.1710.3549.701.272023.10.258.6953.281.862023.6.189.6548.261.412023.10.268.7959.331.662023.6.198.8255.164.482023.10.278.7851.181.802023.6.208.6351.423.542023.10.288.6052.711.722023.6.219.3844.992.482023.10.309.1654.411.862023.6.229.4144.413.732023.11.18.8859.772.072023.6.239.9443.153.992023.11.28.7359.061.732023.6.249.7642.013.792023.11.38.6958.511.732023.6.2510.8842.683.742023.11.48.6959.161.802023.6.269.6245.853.512023.11.58.8657.881.872023.6.279.7740.733.642023.11.68.9758.451.782023.6.299.1840.384.152023.11.78.8958.671.712023.7.310.1043.732.252023.11.88.7958.761.552023.7.49.8544.782.622023.11.98.8858.061.672023.7.59.4044.311.172023.11.109.0658.051.812023.7.69.4245.032.052023.11.119.4460.001.602023.7.79.5245.611.192023.11.129.4258.631.582023.7.89.4545.451.392023.11.139.4158.821.602023.7.99.0747.591.612023.11.149.2858.801.662023.7.109.9645.701.372023.11.159.5358.471.752023.7.1110.3745.631.342023.11.169.5258.821.702023.7.1210.6245.441.382023.11.179.5958.851.752023.7.1310.6744.981.412023.11.209.4757.771.612023.7.1410.6646.731.332023.11.218.7855.571.632023.7.1510.3842.033.352023.11.229.0158.311.602023.7.1610.6839.503.852023.11.239.0257.041.682023.7.1710.2740.153.782023.11.248.8257.981.712023.7.1810.6141.173.622023.11.258.6957.821.852023.7.1910.5641.173.502023.11.268.7758.291.642023.7.2010.8546.263.872023.11.278.6351.831.602023.7.2111.0143.664.152023.11.288.5050.881.982023.7.2211.3444.654.472023.11.298.4851.632.502023.7.2310.3847.833.462023.11.309.5852.461.862023.7.2410.2148.513.122023.12.28.8655.352.012023.7.2510.7145.213.952023.12.39.1058.501.852023.7.2610.7045.723.692023.12.48.8859.381.822023.7.2710.6345.483.912023.12.58.6547.021.852023.7.2810.5844.124.012023.12.68.5146.931.722023.7.2910.4941.812.852023.12.78.6348.961.902023.7.3010.4542.103.932023.12.88.5447.221.802023.7.3110.4041.883.532023.12.98.5346.581.712023.8.110.5445.703.712023.12.108.7352.821.772023.8.210.6443.233.542023.12.118.7655.311.842023.8.310.4844.583.612023.12.128.7754.341.83平均值10.3944.112.92平均值9.3949.702.42最大值11.8755.164.48最大值10.6760.004.11最小值8.6337.661.13最小值8.4833.141.55由数据得出：目前使用的钾石盐矿中KCl质量百分比最低为8.48%，NaCl质量百分比最高为60%，水不溶物质量百分比最高为4.48%，故将钾石盐矿中组份含量定为KCl≥8.5%，NaCl≤60%,水不溶物≤4.5%。热溶工艺控制指标原标准：热溶温度℃盐渣氯化钾含量%热溶钾收率%94～964～585～90拟修订为：经90℃～100℃热溶、浓密工序后，主要控制指标如下：项目低品位含钾伴生矿含水量低品位含钾伴生矿氯化钾含量高温母液中水不溶物含量质量百分比（%）≤10≤3.5≤1.5根据热溶原理及工艺流程可知：钾石盐矿经热溶、浓密后，氯化钾应全部溶解，大部分氯化钠和不溶物仍以固相的形式存在。此时，高温母液去真空结晶，浓密机底流料浆经固液分离后，液相返回热溶系统，固相（低品位含钾伴生矿）排出。此处只需控制低品位含钾伴生矿中氯化钾含量，无需再重复设定同等指标，故修订后删除“热溶钾收率”指标。①选取藏格和三元同一时间热溶工序中“热溶完成温度”及“高温母液”组份数据，对比如下：藏格热溶工序热溶完成温度℃高温母液（%）三元热溶工序热溶完成温度℃高温母液（%）日期KClNaClMgCl2水不溶物日期KClNaClMgCl2水不溶物2021.6.1594.014.7617.682.620.992021.6.1595.715.4210.449.591.1594.014.4918.092.150.7292.015.3011.588.970.732021.6.1693.014.1318.122.350.782021.6.1696.015.3511.559.311.0294.016.6616.722.380.5595.015.2712.378.740.812021.6.1793.815.3817.412.051.042021.6.1795.015.5210.209.570.7495.016.2417.272.470.7196.015.6811.738.990.672021.6.1894.115.0717.871.980.682021.6.1892.015.8811.178.960.8193.314.3417.292.390.5794.015.9111.598.700.692021.6.1993.215.1716.852.080.572021.6.1995.015.6411.468.680.8194.214.7617.632.620.9992.015.2011.579.590.842021.6.2094.614.8519.011.731.092021.6.2095.015.5310.719.970.9194.015.0416.372.150.9592.015.5811.698.300.742021.6.2194.715.8816.272.051.22021.6.2194.015.6012.447.570.6394.016.4516.662.851.0495.016.0213.227.500.852021.6.2294.016.715.182.61.152021.6.2292.016.0211.768.350.7994.016.5218.082.150.5496.015.9012.068.400.802021.6.2395.016.2917.862.330.822021.6.2395.715.9213.217.480.7995.015.6917.722.680.7692.015.7311.768.130.762021.6.2495.016.4916.821.881.472021.6.2496.015.859.8910.130.6395.015.2718.912.31.3195.016.4110.959.510.802021.6.2595.014.6418.992.740.692021.6.2595.015.8211.429.290.6593.014.1917.551.641.1796.015.3810.749.750.702021.11.194.915.1619.112.680.962021.11.195.015.8712.986.071.0094.516.5116.891.921.2492.016.0212.037.511.032021.11.294.015.0018.002.551.242021.11.296.016.4810.808.640.9093.816.8416.832.510.5795.015.5611.499.091.032021.11.393.316.7716.412.660.822021.11.395.015.8911.499.190.6494.013.5917.472.641.3495.814.989.8610.270.962021.11.493.016.0917.611.820.772021.11.491.012.8713.338.150.6794.616.2217.062.410.6796.015.3110.919.890.722021.11.593.015.9416.582.480.592021.11.595.015.5211.489.510.7494.017.3519.631.330.9293.015.3210.979.620.702021.11.693.017.7515.743.581.082021.11.690.015.4110.8710.950.7093.017.6616.351.061.3295.014.8210.0311.380.632021.11.799.517.1715.912.070.942021.11.796.015.119.3911.580.7698.016.2218.131.340.7698.015.0610.5410.580.882021.11.894.916.6417.491.471.172021.11.895.413.549.6810.790.7795.216.6816.791.911.2992.014.7410.329.790.73平均值94.3215.8517.362.220.93平均值94.4215.5111.369.210.80最大值99.5017.7519.633.581.47最大值98.0016.4813.3311.581.15最小值93.0013.5915.181.060.54最小值90.0012.879.396.070.63由数据得出：热溶完成温度最小值90℃，最大值为99.5℃，故将热溶工序温度定为：90℃～100℃；高温母液中水不溶物(%)最大值1.47%，故将高温母液中水不溶物定为≤1.5（质量百分比）。②选取藏格和三元同一时间热溶工序中“低品位含钾伴生矿”组份数据，对比如下：日期低品位含钾伴生矿钾含量（%）日期低品位含钾伴生矿钾含量（%）藏格三元藏格三元2022.1.12.591.522022.7.22.571.452.511.742.611.342022.1.22.112.182022.7.32.401.382.661.432.391.432022.1.32.571.452022.7.42.091.402.531.372.121.442022.1.42.641.382022.7.52.181.382.141.442.311.442022.1.52.371.422022.7.82.941.412.451.312.391.342022.1.62.731.422022.7.92.121.452.131.372.061.442022.1.82.731.592022.7.102.351.402.131.412.341.452022.1.92.641.432022.7.112.071.402.561.442.141.452022.1.102.402.792022.7.122.271.362.611.422.181.342022.3.31.761.452022.8.12.521.401.631.372.521.342022.3.91.821.402022.8.22.861.441.631.442.461.332022.3.102.231.412022.8.32.141.362.401.432.081.432022.3.112.681.402022.8.42.361.492.571.402.901.432022.3.142.711.412022.8.52.751.432.141.412.491.412022.3.152.041.422022.8.62.511.442.121.422.111.462022.3.162.401.442022.8.72.041.492.131.482.431.452022.3.192.321.382022.8.82.361.412.221.372.401.422022.3.232.161.342022.8.102.401.462.411.452.111.412022.3.242.171.422022.8.112.091.472.091.422.181.372022.3.252.151.422022.9.22.101.402.141.412.131.402022.3.262.261.412022.9.32.471.422.311.402.631.412022.3.272.241.342022.9.42.531.412.211.462.361.402022.4.162.151.422022.9.52.341.362.171.472.271.392022.4.172.241.452022.9.62.361.392.191.402.311.432022.4.182.331.422022.9.72.601.352.241.362.201.462022.4.212.211.422022.9.82.511.222.161.362.431.322022.4.232.231.432022.9.92.951.422.181.472.101.222022.4.242.461.322022.9.102.041.382.311.432.181.442022.4.252.321.422022.9.112.571.472.271.472.421.482022.4.262.161.442022.10.12.661.412.211.452.131.382022.4.272.311.342022.10.42.431.402.261.402.041.432022.5.12.361.332022.10.52.031.442.271.402.341.452022.5.22.661.432022.10.62.411.472.291.492.361.392022.5.32.311.452022.10.72.421.442.231.402.711.462022.5.42.361.452022.10.82.531.432.041.342.491.432022.5.72.761.422022.10.92.531.382.611.382.491.492022.5.82.061.492022.10.102.441.332.141.452.441.462022.5.92.331.432022.10.112.411.442.181.462.371.422022.5.102.631.452022.10.122.421.442.711.422.071.38平均值2.301.45平均值2.361.41最大值2.762.79最大值2.951.49最小值1.631.31最小值2.031.22由数据得出：低品位含钾伴生矿中钾含量最大值为2.95%，因一般离心过滤设备的含水量约在10%以内，其夹带母液中氯化钾含量约2.0%～2.5%，固相中氯化钾含量应≤1.5%，综合考虑低品位含钾伴生矿指标的适用性，将其指标定为≤3.5%。即经90℃～100℃热溶、浓密工序后主要控制指标如下：项目低品位含钾伴生矿含水量低品位含钾伴生矿氯化钾含量高温母液中水不溶物含量质量百分比（%）≤10≤3.5≤1.5真空结晶工艺控制指标（新增）项目控制指标结晶完成温度(℃)32～43选取藏格和三元同一时间结晶工序中“结晶完成温度”数据，对比如下：日期结晶完成温度（℃）日期结晶完成温度（℃）藏格三元藏格三元2021.6.1533.5536.002022.5.233.9035.002021.6.1633.5037.002022.5.333.9035.602021.6.1735.6038.602022.5.433.6036.002021.6.1834.0037.202022.5.533.6537.002021.6.1934.1037.002022.5.633.2039.002021.6.2034.0038.002022.5.733.7536.702021.6.2134.3041.502022.5.834.9537.702021.6.2234.8541.302022.5.934.7035.002021.6.2434.2041.002022.5.1034.3036.002021.6.2535.1041.202022.7.234.8540.002021.6.3036.7541.202022.7.335.0042.002021.7.135.7540.002022.7.435.0041.402021.7.234.7039.002022.7.534.8541.302021.7.336.1041.002022.7.634.8538.002021.7.436.6542.002022.7.836.2039.302021.7.536.3040.002022.7.935.4039.002021.7.635.5540.002022.7.1035.5538.602022.1.134.9537.002022.7.1134.9539.702022.1.235.3536.002022.7.1235.1539.402022.1.335.0538.002022.8.235.8541.802022.1.434.7039.302022.8.336.3542.102022.1.534.8038.602022.8.436.2042.002022.1.634.8538.002022.8.537.6042.002022.1.736.3035.002022.8.637.5541.002022.1.833.9035.402022.8.738.6040.602022.1.933.3036.802022.8.837.9042.002022.1.1034.5532.002022.8.1037.7541.102022.3.334.4034.002022.8.1138.3041.002022.3.434.6536.002022.9.238.5034.702022.3.935.5034.502022.9.337.9535.002022.3.1034.2534.302022.9.437.3038.102022.3.1134.6034.002022.9.537.3036.402022.3.1234.2534.702022.9.636.4035.902022.3.1334.3533.002022.9.736.4536.202022.3.1434.4035.102022.9.835.9538.302022.3.1534.3534.802022.9.935.5537.702022.3.1634.0034.002022.9.1036.0536.002022.4.1633.1035.002022.9.1137.0537.202022.4.1733.8535.102022.10.137.3037.002022.4.1833.1535.002022.10.435.7037.702022.4.2134.2034.802022.10.536.9537.502022.4.2233.7038.702022.10.635.4039.402022.4.2333.9537.002022.10.733.0537.002022.4.2433.4535.002022.10.832.6035.402022.4.2533.3035.702022.10.932.7536.002022.4.2633.2533.602022.10.1033.8035.502022.4.2734.0033.802022.10.1133.8535.202022.5.133.2534.002022.10.1233.0538.00平均值34.5136.88平均值35.5638.22最大值36.7542.00最大值38.6042.10最小值33.1032.00最小值32.6034.70由数据得出：结晶完成温度最小值32℃，最大值42.1℃，故将真空结晶工艺控制指标“结晶完成温度”定为32～43℃。（5）产品质量检验方法更改为：根据产品种类的不同，分别按照GB/T6549或GB/T37918执行。六、重大意见分歧的处理依据和结果无。七、采用国际标准或国外先进标准的，说明采标程度，以及国内外同类标准水平的对比情况无。预期的经济、社会、生态效益及贯彻实施标准的要求通过本标准的修订实施，第一，有利于合理回收利用低品位钾石盐矿的钾资源，为进一步规范和指导热溶真空结晶法生产氯化钾提供可靠的技术保证，对氯化钾生产企业提质增效以及推动氯化钾行业生产水平将有积极的促进作用；第二，经系统提取氯化钾资源后，产生的低品位含钾伴生矿是生产工业氯化钠的优质原料，可进一步加工回收。第三，热溶结晶工艺在原料上利用正浮选工艺和反浮选工艺的尾盐，通过盐湖提钾尾盐钠钾综合回收利用技术，制取原料，解决了盐湖经年提钾堆存尾盐的问题，为盐湖资源的循环利用、工艺技术优化、提高经济效益而服务，对推动青海省经济的发展具有十分重要的意义。第四，热溶结晶工艺在热能和母液的回收上，重复循环使用，符合国家循环经济、绿色发展的产业政策，可进一步提升盐湖股份在行业内的竞争力、影响力，推动盐湖绿色可持续高质量发展，在建设富裕文明和谐美丽新青海的道路上，书写新时代青海盐湖产业发展新篇章。《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》标准起草小组二○二四年七月二十二日附件1：征求意见汇总处理表序号标准的章、条、编号意见内容提出单位（人员）处理意见及理由1前言“本文件代替DB/T1544—2017《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》，与DB/T1544—2017相比，”修改为：“为本文件代替DB63/T1544—2017《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》，与DB63/T1544—2017相比，”海西州盐化工产品质量检验检测中心已采纳2“——本文件于2017年首次发布，本次为第一次修订。”修改为：“——2017年首次发布为DB63/T1544—2017；——本次为第一次修订。”已采纳3“d.更改了热溶原理和真空结晶原理；”的表述改为：在工艺原理章中新增了热溶原理和真空结晶原理；青海大学黄梓平已采纳并修改工艺原理中：更改了热溶原理和真空结晶原理。4引言原文件DB63/T1544—2017《氯化钾生产技术热溶—真空结晶法》含有专利相关信息，修订后的标准，专利情况未做说明。海西州盐化工产品质量检验检测中心原文件中“一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法”（专利号：102491372A）专利保护期已于2023年8月14日到期。51范围本文件适用于低品位含钾伴生矿、低品位钾石盐矿生产氯化钾的工业企业。根据本标准低品位含钾伴生矿的定义，统计数据中低品位含钾伴生矿氯化钾最大含量为2.95%，请补充说明利用低品位含钾伴生矿生产氯化钾的工艺及作为原料的可行性。青海省化工设计研究院有限公司王宝才已采纳并修改本文件适用于钾石盐矿生产氯化钾的工业企业。63术语和定义每个术语部分应包括四项内容：条目编号、术语、英文对应词、定义。需补充英文对应词。海西州盐化工产品质量检验检测中心已采纳并修改7术语中“钾石盐矿”的表述是不含“镁盐”，而旧标准中是含有一定量的“镁”。是否新标准中“镁盐”的含量可以不考虑。青海大学黄梓平新旧标准中钾石盐矿均含氯化镁，因整个工艺过程中氯化镁含量较小，故新标准中将氯化钾和氯化钠的含量作为侧重点。85工艺流程工艺流程图图1，需说明方向箭头上的Q代表含义。海西州盐化工产品质量检验检测中心将Q更改为热源96.1钾石盐矿组份建议采用进热溶工序的上矿数据。因原矿KCl含量小于15%时，热溶物料固相含量较高，热溶槽和浓密机电机负荷就相对较大，需要盐离心机数量和处理较大，且盐湖集团热溶车间还有藏格热溶车间，均没有采用KCl品位较低的原矿进热溶车间生产，故建议采用热溶车间上矿数据。格尔木藏格钾肥有限公司为了提高标准的广谱性和适用性，未采纳。因本文件定义的钾石盐矿主要是指通过含钾卤水蒸发结晶形成的固相，或是含氯化钠光卤石分解脱除氯化镁的固相。热溶车间上矿数据仅为“含氯化钠光卤石分解脱除氯化镁的固相”，其组份无法满足“通过含钾卤水蒸发结晶形成的固相”的组份要求。10建议将6.1钾石盐矿组份表中氯化钾≥9改为：氯化钾≥8.5。理由：编制说明提供的生产统计数据中，约20%的氯化钾含量≤