《电子级三氯氢硅的化学气相沉积评价方法》

1YS/TXXXXX—XXXX电子级三氯氢硅的化学气相沉积评价方法本文件规定了用化学气相沉积法制备电子级三氯氢硅的评价样棒，并通过检测评价样棒的导电类型、电阻率、碳、施主和受主杂质含量来表征电子级三氯氢硅质量的规程。本文件适用于硅多晶生产和硅外延用电子级三氯氢硅的质量评价。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T620化学试剂氢氟酸GB/T626化学试剂硝酸GB/T1550非本征半导体材料导电类型测试方法GB/T1551硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T4842氩GB/T11446.1—2013电子级水GB/T14264半导体材料术语GB/T24581硅单晶中Ⅲ、Ⅴ族杂质含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法GB/T29057—2023用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程GB/T35306硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法3术语和定义GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。4方法原理将电子级三氯氢硅和超纯氢按一定比例通入化学气相沉积评价炉内，在高温下超纯氢将电子级三氯氢硅还原成单质硅，沉积在钽丝上生长成硅多晶评价样棒，生长至直径约20mm时停止生长，在生长好的硅多晶评价棒上截取长度不小于100mm的样品，取出样品中心的钽丝，按GB/T29057中的方法拉制成硅单晶后检测导电类型、电阻率、碳、施主和受主杂质含量，从而用于评价硅多晶生产或硅外延用电子级三氯氢硅的质量。5干扰因素5.1评价炉、物料管线材质的耐腐蚀性和杂质元素释放量会影响评价结果，应选用耐腐蚀性好、杂质元素释放量极低的材质。5.2电极、钽丝表面以及评价炉放置环境的洁净度会影响评价结果的准确性，应加以控制。5.3氢气的纯度会影响评价结果的准确性，应有质量控制措施。5.4评价样棒的致密性差会影响清洗效果和硅单晶制备，应选择合适的工艺性能参数生长出致密性好的评价样棒。6试剂和材料2YS/TXXXXX—XXXX6.1氢氟酸：符合或优于GB/T620中规定的优级纯。6.2硝酸：符合或优于GB/T626中规定的优级纯。6.3混合酸腐蚀剂：硝酸、氢氟酸的体积比通常在（4:110:1）之间。6.4电子级水：纯度符合或优于GB/T11446.1—2013中的EW-2级。6.5高纯氩：符合GB/T4842高纯氩要求。6.6钽丝：纯度优于99.999%，加工成“Π”形，使用前应用混合酸腐蚀剂（6.3）和电子级水(6.4)清洗干净。6.7超纯氢：符合GB/T3634.2超纯氢要求。7设备7.1评价炉——由钟罩和含有两个电极的底盘组成，能够安装“Π”形钽丝，具有水、电、气、物料连接管路和独立的控制系统。7.2切割机：具有烧结金刚石锯片。8评价棒的生长8.1将清洗干净的钽丝（6.6）装入评价炉内，参考表1中的条件和评价炉开炉操作规程进行开炉准备。8.2开炉准备就续后，向炉内通入电子级三氯氢硅和超纯氢（6.7在钽丝上进行化学气相沉积生长硅多晶，等评价样棒生长至直径约20mm时停止生长。8.3按停炉操作规程逐渐降温停炉，并用高纯氩（6.5）对炉内残留的气体进行置换。8.4达到开启钟罩条件后，打开钟罩取出评价样棒，目视检查沉积是否致密，如样棒沉积不致密，应调整操作条件重新进行化学气相沉积生长评价样棒。表1推荐操作条件1000℃~1200℃9样品的制备将生长好的“Π”形硅多晶评价棒切成三段，并用钢丝钳抽出样棒中的钽丝，在距离电极上部10mm以上部位切割长度不小于100mm的两根样棒用于检测，剩下的一根样棒备用。按照GB/T29057—2023规定的方法对样棒进行清洗、用区熔法拉制成硅单晶棒。10样品的检测10.1导电类型的检测按照GB/T1550的规定进行。10.2电阻率的检测按照GB/T1551的规定进行。10.3碳含量的检测按照GB/T35306的规定进行。10.4施主和受主杂质含量的测定按照GB/T24581的规定进行。11精密度3家实验室进行化学气相沉积、清洗、区熔