化学试剂 氨水 征求意见稿

2GB/T631—202X化学试剂氨水本文件规定了化学试剂氨水的性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂氨水的检验。相对分子质量：35.05（根据2022年国际相对原子质量CAS号：1336-21-6。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723化学试剂化学火焰原子吸收光谱法通则GB/T9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法GB15258GB15346GB50073化学品安全标签编写规定化学试剂包装及标志洁净厂房设计规范3GB/T631—202XGB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T34672化学试剂离子色谱法测定通则GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则HG/T3921化学试剂采样及验收规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4性状本试剂为氨的水溶液，无色透明具有刺鼻臭味，在空气中吸收二氧化碳，密度约为0.90g/mL。5技术要求化学试剂氨水的技术要求见表1。表1化学试剂氨水的技术要求 ——— 4GB/T631—202X——————————————————————————————————————————————————————————————————6试验方法警告——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。6.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中一级水规格（高纯化学试剂氨水的所用水应符合GB/T11446.1中Ⅰ级电子级水规格），样品均按精确至0.1mL量取或0.1mg称取，所用溶液以“%”标识的均为质量分数。6.2含量（以NH3计）5GB/T631—202X量取15mL水，注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加入1mL样品，立即盖好瓶盖，再称重，两次称量均精确至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈红色。NH3的质量分数w1，按式（1）计算：式中：V——盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氨水的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(NH3)=17.03]；m——样品的质量，单位为克（g）。6.3蒸发残渣量取55mL（50g）样品，按GB/T9740的规定测定。6.4氯化物6.4.1试验溶液的制备量取68mL（60g）样品，加1mL碳酸钠溶液（50g/L），于水浴上蒸干，用水溶解残渣，稀释至30mL。6.4.2测定方法量取10mL试验溶液，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。6.5硫化物量取55mL（50g）样品，加0.5mL乙酸铅（碱溶液摇匀，溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硫化物标准溶液：6GB/T631—202X稀释至55mL，与同体积样品同时同样处理。6.6硫酸盐量取10mL（化学纯取5mL）试验溶液（5.4.1），稀释至20mL，用0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：4；4；4；4。稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。6.7碳酸盐量取11mL（10g）样品，用无二氧化碳的水稀释至40mL，加5mL饱和氢氧化钡溶液，摇匀，放置3min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的二氧化碳标准溶液：2；2。用无二氧化碳的水稀释至40mL，与样品同时同样处理。6.8磷酸盐量取5mL（化学纯取2.5mL）试验溶液（5.4.1），加2滴饱和2,4-二硝基苯酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：4；4；4。稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。6.9氯化物、硫酸盐、磷酸盐的测定离子色谱法（仲裁法）5.9.1原理7GB/T631—202X采用色谱柱分离技术，将稀释一定倍数氨水样品的氯离子、硫酸根、磷酸根洗脱分离，用电导检测器检测分离出的各阴离子的峰面积，查工作曲线上各阴离子含量和对应的峰面积，计算各阴离子含量。6.9.2试剂或材料6.9.2.1氯化物标准溶液：0.1mg/mL。6.9.2.2氯化物标准溶液：0.01mg/mL。准确移取10mL氯化物标准溶液（6.9.2.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.2.3硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。6.9.2.4硫酸盐标准溶液：0.01mg/mL。准确移取10mL硫酸盐标准溶液（6.9.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.2.5磷酸盐标准溶液：0.1mg/mL。6.9.2.6磷酸盐标准溶液：0.01mg/mL。准确移取10mL磷酸盐标准溶液（6.9.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.3仪器设备6.9.3.1离子色谱仪。6.9.3.2移液枪及枪头：100μL～1000μL和0.5mL～5mL。6.9.3.3容量瓶：容积为100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。6.9.4试验步骤6.9.4.1工作曲线溶液的配制按表2的规定准确量取氯化物标准溶液（见6.9.2.2）、硫酸盐标准溶液（见6.9.2.4）和磷酸盐标准溶液（见6.9.2.6），置于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。表2阴离子标准溶液移取量及工作曲线浓度范围123456006.9.4.2工作曲线的绘制将离子色谱仪调整至最佳工作状态，可参考GB/T34672中第8章的要求，推荐的操作条件参见表3，按仪器操作程序将工作曲线溶液依次进样测定，以被测阴离子的浓度为横坐标、对应的阴离子的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。8GB/T631—202X表3推荐的离子色谱仪操作条件色谱柱DionexIonPacAG11-HC，AS11-HC6.9.4.3试样溶液的制备根据试样中所含阴离子的含量不同，称取10g~50g的氨水样品，精确至0.1mg，于蒸发器皿中，在水浴上或可调温电热板上蒸发，以微沸不溅出为适宜温度，浓缩至5mL左右，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀配制成试样溶液。6.9.4.4测定将离子色谱仪冲洗干净后，进试样溶液，根据试样溶液所测的峰面积，从工作曲线上查出各阴离子的浓度。同时用水做空白试验。6.9.5试验数据处理各阴离子的质量分数以w2i计，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算：式中：ρi——从工作曲线上查得的试样溶液中各阴离子浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLρ0——从工作曲线上查得的空白溶液中各阴离子浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLm——样品质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差值应不大于10%。6.10钠按GB/T9723的规定测定。6.10.1仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：589.0nm；火焰：乙炔-空气。9GB/T631—202X6.10.2测定方法量取5.5mL（5g）样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至50mL。按GB/T9723的规定测定，并计算。6.11镁按GB/T9723的规定测定。6.11.1仪器条件光源：镁空心阴极灯；波长：285.2nm；火焰：乙炔-空气。6.11.2测定方法量取5.5mL（5g）[化学纯量取1.1mL（1g）]样品，于水浴上蒸干，用0.5mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB/T9723中的规定测定并计算。6.12钾按GB/T9723的规定测定。6.12.1仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：766.4nm；火焰：乙炔-空气。6.12.2测定方法按GB/T9723中的规定测定，并计算。6.13钙按GB/T9723的规定测定。6.13.1仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：422.7nm；火焰：乙炔-空气。6.13.2测定方法量取25mL（25g）[化学纯量取5.7mL（5g）]样品，于水浴上蒸干，用0.5mL硝酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB/T9723中的规定测定，并计算。6.14铁按GB/T9723的规定测定。GB/T631—202X6.14.1仪器条件光源：铁空心阴极灯；波长：248.3nm；火焰：乙炔-空气。6.14.2测定方法量取110mL（100g）[分析纯和化学纯量取44mL（40g）]样品，于水浴上蒸干，用1mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723中的规定测定，并计算。6.15铜按GB/T9723的规定测定。6.15.1仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：324.7nm；火焰：乙炔-空气。6.15.2测定方法6.16铅按GB/T9723的规定测定。6.16.1仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。6.16.2测定方法量取110mL（100g）[分析纯和化学纯量取55mL（50g）]样品，于水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。用1mL硝酸溶液（25%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723的规定测定，并计算。6.17钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）6.17.1原理样品由载气引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。分别于特征波长处，测定试液中待测元素的特征谱线强度。与标准系列特征谱线强度相对比，确定样品中相应元素的含量。6.17.2试剂或材料GB/T631—202X6.17.2.1硝酸溶液：5+95，由优级纯硝酸配制。6.17.2.2钠、镁、钾、钙、铁、铜、铅标准溶液：100µg/mL。6.17.3仪器设备6.17.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。6.17.3.2移液枪及枪头：1μL～10μL、100μL～1000μL或0.5mL～5mL。6.17.4试验步骤6.17.4.1工作曲线的绘制取6只100mL容量瓶，按表4所示浓度配制混合元素标准系列溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。表4混合元素标准溶液浓度0000000测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测量条件优化，可参考GB/T23942中第7章的规定。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪在各元素特征波长处，测定各标准溶液的辐射强度。以各元素标准溶液的质量浓度(µg/mL）为横坐标、相应的辐射强度为纵坐标，制作标准曲线。注：可根据不同仪器灵敏度、待测元素含量调整标准曲线的质量浓度。6.17.4.2测定称取10g～50g试样置于石英皿中，精确到0.1mg，在水浴上或可调温电热板上蒸发，以微沸不溅出为适宜温度，浓缩至5mL左右，冷却后转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。按6.17.4.1中规定测定溶液中待测元素的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中待测元素的浓度。注：如试样中待测元素含量较高，可对试样溶液用硝酸溶液（见6.17.2.1）进行适当稀释后重新测GB/T631—202X6.17.5结果计算待测元素的质量分数以w3i计，数值以mg/kg表示，按式（3）计算：式中：ci——从工作曲线上查得的被测溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；c0——从工作曲线上查得的空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV——试样溶液的体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于25%。6.18钠、镁等34种杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法6.18.1原理被测样品形成的气溶胶进入高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的部分离子经过离子透镜等装置后进入质量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定浓度范围内，其质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而进行定性或定量分析。6.18.2试剂或材料6.18.2.1硝酸溶液：5+95，使用金属离子含量不大于1µg/L的超纯硝酸配制。6.18.2.2钠、镁等34种多元素标准储备溶液：100µg/mL，含钠、镁等34种元素的单一或混合标准溶液，或选用其他浓度持证混合标准溶液或单一标准溶液。6.18.2.3钠、镁等34种多元素标准工作溶液：1µg/mL。用硝酸溶液将34种多元素标准储备溶液（见6.18.2.2）准确稀释100倍而得。6.18.2.4水：应符合GB/T11446.1中Ⅰ级电子级水规格。6.18.3仪器设备6.18.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。6.18.3.2移液枪及枪头：100μL～1000μL或0.5mL～5mL。6.18.3.3容量瓶、样品瓶和样品管：全氟烷氧基树脂（PFA）或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）材质。6.18.4环境条件GB/T631—202X进行溶液配制及样品处理的实验室空气洁净度等级应不低于GB50073中规定的2级，操作电感耦合等离子体质谱仪的实验室空气洁净度等级应不低于GB50073中规定的4级。6.18.5试验步骤6.18.5.1工作曲线的绘制取6只100mL容量瓶，分别加入34种多元素标准工作溶液（见6.18.2.3）0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此标准系列多元素质量浓度分别为0µg/L、1µg/L、2µg/L、4µg/L、8µg/L、10µg/L。可根据样品中待测元素的含量，调整工作曲线的范围。测定前，根据待测元素性质和仪器性能，优化测量条件，可参考GB/T39486中第6章的规定。调整仪器的各项指标达到测定要求后，依次测定上述标准系列溶液中各元素的信号强度，以元素质量浓度(µg/L)为横坐标、信号强度为纵坐标，绘制工作曲线并计算回归方程，相关系数应不小于0.995。6.18.5.2测定称取1g～5g试样，精确到0.1mg，缓缓注入盛有少量水的50mL容量