动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测液相色谱测定01课件

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测——液相色谱测定主讲教师：刘萍江苏农牧科技职业学院3.液相色谱检测液相色谱仪液相色谱仪在食品分析、环境分析、生命科学、医学检验等领域广泛应用：农药残留兽药残留食品方面可以检测添加剂非法添加物氟喹诺酮类、磺胺类等防腐剂、着色剂、甜味剂、抗氧化剂等苏丹红、三聚氰胺等多菌灵、拟除虫菊酯类农药、苯甲酰脲类农药残留液相色谱的构造色谱柱3.液相色谱检测液相色谱仪构造高压输液系统进样系统分离系统检测系统记录系统3.液相色谱检测3.液相色谱检测测定原理液相色谱法实质上是对样品中的各组分先分离再分析的过程混合物无法检测单个组分检测确定3.液相色谱检测固定相不同组分在固定相中的分配系数不同色谱柱分离原理液相色谱柱●色谱条件：（1）色谱柱：C18250mm×4.6mm，粒径5μm，或者相当者；（2）流动相：0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺：乙腈（82：18，v/v）；（3）流速：0.8mL/min；（4）进样量：20μL；（5）柱箱温度：25℃；（6）荧光检测器：激发波长280nm，发射波长450nm。色谱柱仪器：液相色谱仪液相色谱条件3.液相色谱检测3.液相色谱检测色谱柱的选择安装方向检测之前，仔细核对色谱柱的类型和尺寸保证检测结果的准确色谱分析：由自动进样器分别吸取20μL对照品标准工作溶液及试样净化液注入液相色谱仪中，记录色谱峰，以保留时间定性，以试样和标准工作液的峰面积（或峰高）比较定量。标注品谱图100μg/L环丙沙星、恩诺沙星标准溶液谱图4.数据分析样品中是否有氟喹诺酮类药物残留?如果有，是哪一种氟喹诺酮类药物？具体的含量是多少？4.数据分析项目名称样品名称接样日期设备检验日期检验依据农业部1025号公告-14-2008样品质量M（g）提取用磷酸盐缓冲溶液的总体积V1（mL）过C18固相萃取柱所用备用液体积V2（mL）洗脱用流动相体积V3（mL）样品溶液中相应药物的峰面积A对照溶液中药物的浓度Cs（ng/mL）对照溶液中相应药物的峰面积As计算公式X（μg/㎏）=试样中氟喹诺酮

的残留量X（μg/㎏）试样中氟喹诺酮

残留量平均值（μg/㎏）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。本次实验分析结果的精密度原始记录表4.数据分析X（μg/㎏）=式中：X——样品中环丙沙星或恩诺沙星的残留量，单位为微克每千克（μg/㎏）；A——样品溶液中相应药物的峰面积；As——对照溶液中相应药物的峰面积；Cs——对照溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V1——提取用磷酸盐缓冲溶液的总体积，单位为毫升（mL）；V2——过C18固相萃取柱所用备用液体积，单位为毫升（mL）；V3——洗脱用流动相体积，单位为毫升（mL）M——样品的质量，单位为克（g）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。计算公式4.数据分析GB31950-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定了三类兽药：判定依据不需要制定最大残留限量允许使用如醋酸、安络血、氢氧化铝、硼砂、硫酸锌等但需要制定最大残留限量允许使用如阿莫西林、四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类动物的任何可食用组织不得检出允许治疗使用如镇定剂类，激素类4.数据分析药物名动物种类靶组织残留限量（μg/kg）恩诺沙星猪/兔肌肉脂肪肝肾100100200300达氟沙星猪肌肉脂肪肝肾10010050200沙拉沙星猪肌肉脂肪肝