高考化学大一轮复习 习题 第31、32讲 化学实验基础(习题)(解析版)_第1页
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第三十一、三十二讲化学实验基础【基础巩固】1.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列装置能用作防倒吸安全瓶的是()【答案】B【解析】A项装置是排液量气装置,通过量筒中液体的体积可知广口瓶中气体的体积,A项不符合题意;B项装置可作为安全瓶,用于防倒吸,原因是进气管较短,若发生倒吸,倒吸液会盛装在该安全瓶中,不会再倒流到前一装置中,B项符合题意;C项装置是混气装置,进入广口瓶中的两气体可充分混合,C项不符合题意;D项装置是洗气装置,D项不符合题意。2.(2023.全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol/L的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧【答案】D【解析】实验室将粗盐提纯时,需要将其溶于一定量的水中,然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去,该过程中有过滤操作,需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒;将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐,该过程要用到蒸发皿和酒精灯;用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作,需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述,本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯,因此本题选D。3.(2023·宁夏高三模拟)下列实验操作和现象及实验结论均正确的是()选项实验操作和现象实验结论A向盛有氨水的烧杯中插入两个石墨电极,接通电源,电流表指针发生较大偏转氨水是电解质B向某溶液中滴加稀盐酸,产生的气体通入品红溶液,品红溶液褪色该溶液中一定含有SOeq\o\al(2-,3)C取久置的氯水于试管中,加入几滴紫色石蕊溶液,溶液变为红色,且一段时间内不褪色氯水已经完全变质D向蔗糖晶体中加入浓硫酸,轻轻搅拌,有海绵状的碳生成浓硫酸具有吸水性【答案】C【解析】氨水是混合物,不属于电解质,A项错误;该溶液中也可能含有S2Oeq\o\al(2-,3)、HSOeq\o\al(-,3)等,B项错误;石蕊不褪色说明氯水中已不含有Cl2或HClO,已经完全变质,C项正确;结论应为浓硫酸具有脱水性,D项错误。4.(2023.全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是ABCD制备分离乙醇和乙酸验证酸性测量体积A.A B.B C.C D.D【答案】D【解析】A.Na2CO3固体比较稳定,受热不易分解,所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳,A错误;B.乙醇和乙酸是互溶的,不能采用分液的方式分离,应采用蒸馏来分离,B错误;C.二氧化硫通入品红溶液中,可以验证其漂白性,不能验证酸性,C错误;D.测量氧气体积时,装置选择量气筒,测量时要恢复到室温,量气筒和水准管两边液面高度相等时,氧气排开水的体积与氧气的体积相等,即可用如图装置测量氧气的体积,D正确;故选D。5.(2024届·西安中学校考)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是物质(括号内为杂质)除杂试剂AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、浓H2SO4DNO(NO2)H2O、无水CaCl2A.A B.B C.C D.D【答案】B【解析】发生的反应中,存在元素的化合价变化,与氧化还原反应有关;反之,不存在元素的化合价变化,则与氧化还原反应无关,以此解答该题。A.FeCl3与Fe反应生成FeCl2,2FeCl3+Fe=3FeCl2,此过程中Fe的化合价发生变化,涉及到了氧化还原反应,故A不符合题意;B.MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl,过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O,此过程中没有元素化合价发生变化,未涉及氧化还原反应,故B符合题意;C.部分氯气与H2O发生反应生成氯化氢和次氯酸,应该用饱和食盐水除去HCl,除杂方法不正确,故C不符合题意;D.NO2与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化,涉及到了氧化还原反应,故D不符合题意;综上所述,应选B。6.已知四种盐的溶解度(S)曲线如图所示,下列说法不正确的是()A.将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体B.将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体C.Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质,可用重结晶法提纯D.可用MgCl2和NaClO3制备Mg(ClO3)2【答案】B【解析】因NaCl的溶解度受温度的影响不大,所以将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体,故A正确;因MgCl2能够水解,水解产生了氢氧化镁和氯化氢,加热水解平衡正向移动,氯化氢易挥发,所以将MgCl2溶液蒸干得到的固体为氢氧化镁,故B错误;因Mg(ClO3)2的溶解度随温度升高而增大且受温度影响变化较大,NaCl的溶解度受温度影响较小,所以Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质,可用重结晶法提纯,故C正确;反应MgCl2+2NaClO3=Mg(ClO3)2+2NaCl↓类似于侯德榜制碱法生成NaHCO3的原理,因为NaCl溶解度小而从溶液中析出,使反应向生成Mg(ClO3)2的方向进行,故D正确。7.(2022·宁德一模)下列各组实验操作规范,且能达到实验目的的是()AB配制1.0mol·L-1的硫酸溶液用乙醇萃取碘水中的碘单质CD检验乙醛中的醛基制备乙酸乙酯【答案】C【解析】A.容量瓶中不能直接配制或稀释溶液,选项A错误;B.乙醇能与水任意比互溶,不能作为碘水的萃取剂,选项B错误;C.往2%硝酸银溶液中滴加2%的氨水至产生的白色沉淀完全溶解,滴加几滴乙醛溶液,水浴加热,产生银镜,符合实验操作及结论,选项C正确;D.乙酸乙酯能与氢氧化钠溶液反应,应该用饱和碳酸钠溶液吸收且导管应悬于溶液上方,选项D错误。8.(2023·长沙雅礼中学月考)下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是()A.制备并收集少量NH3B.制备并收集乙烯C.制备并检验SO2气体D.制备并收集NO2【答案】C【解析】A.氯化铵受热易分解生成氯化氢和氨气,在管口遇冷又生成氯化铵,所以不能用A装置和药品制取氨气,A错误;B.在浓硫酸存在下,乙醇消去制乙烯需要迅速升温到170℃,B错误;C.浓硫酸和铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水,二氧化硫能使品红褪色,二氧化硫属于酸性氧化物,能和氢氧化钠溶液反应,C正确;D.二氧化氮与水反应,不能用排水法收集,D错误。9.(2024·西安市校级调研题)实验室制备下列气体所选装置,除杂试剂不正确的是(干燥、收集装置略)()气体制备试剂除杂试剂所选装置ASO2Cu+浓H2SO4饱和NaHSO3溶液b、cBCl2MnO2+浓HCl饱和NaCl溶液b、cCC2H4C2H5OH+浓H2SO4KMnO4溶液b、cDC2H2电石+饱和NaCl溶液CuSO4溶液a、c【答案】C【解析】A.铜与浓硫酸在加热条件下反应得到二氧化硫,生成的二氧化硫中可能会带出SO3,可用饱和亚硫酸氢钠溶液除去SO3得到二氧化硫气体,装置可选b、c,故A正确;B.二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气,氯气中混有挥发出的HCl气体,可用饱和食盐水除去,装置可选b、c,故B正确;C.乙烯能被高锰酸钾氧化,不能用高锰酸钾溶液除去乙烯中的杂质气体,故C错误;D.电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔,因电石中含有硫化物,同时会生成硫化氢,可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去,装置应选a、c,故D正确。10.(2022·重庆巴蜀中学一模)球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途,错误的是()选项ABCD装置用途用于尾气处理,防倒吸用于铜丝与Cl2反应,防污染简易的天然水净化过滤器用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体,可随制随停【答案】D【解析】A.球形结构可用于尾气处理,防倒吸,A正确;B.氯气与NaOH反应,球形结构可防止倒吸,图中装置可用于铜丝与Cl2反应,防污染,B正确;C.活性炭具有吸附性,装置可作简易的天然水净化过滤器,C正确;D.Na2CO3固体易溶于水和稀硫酸,与稀硫酸接触后,关闭活塞不能使固液分离,则制备CO2气体时不能随制随停,D错误。11.(2023·呼和浩特市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2,易潮解、800℃升华)是一种无机化工产品,常用作聚合反应催化剂,也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应),装置(部分夹持仪器已省略)如图所示:已知:2FeBr3eq\o(=,\s\up7(高温))2FeBr2+Br2↑。回答下列问题:(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式:_____________________________________(磷酸过量),该反应中体现的制酸原理是______________________________________。(3)上述装置中,X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。A.氯化钙、碱石灰B.碱石灰、氯化钙C.氯化钙、硫酸铜 D.氢氧化钠、硫酸铜(4)实验结束后,关闭热源,仍需要通入一段时间N2,其目的是__________________________。(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸,同样可以制备FeBr2,请简述原因:________________________________________________________________________。【答案】(1)分液漏斗(2)NaBr+H3PO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))NaH2PO4+HBr↑难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)(3)A(4)将装置中的HBr全部排到干燥管中,被试剂Y完全吸收,避免污染环境(5)浓硫酸代替浓磷酸,生成SO2和Br2,SO2不与铁反应,Br2和铁反应生成FeBr3,FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br212.(2023·昆明一中双基检测)通常二价铬的化合物非常不稳定,在空气中迅速被氧化为三价铬,只有Cr2+的卤素化合物、磷酸盐、碳酸盐和醋酸盐可存在于干燥状态。[(CH3COO)2Cr]2·2H2O(醋酸亚铬晶体)为红棕色,不溶于冷水和乙醚,微溶于乙醇,能吸收空气中的氧气而变质,需无氧环境制备。实验室可用如图装置在氢气氛围中制备[(CH3COO)2Cr]2·2H2O(相对分子质量为376),制备原理如下所示。2Cr3+(绿色)+Zn=2Cr2+(蓝色)+Zn2+2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[(CH3COO)2Cr]2·2H2O↓回答下列问题:(1)仪器X的名称为;按图组装好仪器后,应先进行的操作为_____________________________。(2)制备醋酸亚铬时,仪器X中盛放用去氧水配制的醋酸钠溶液,抽滤瓶中放入4.8g锌粒(过量),3.0gCrCl3·6H2O(相对分子质量为266.5),3.0mL去氧水,摇动抽滤瓶得到深绿色混合物,再迅速加入3.0mL浓盐酸,立即用胶塞密封。慢慢摇动抽滤瓶,直至Cr3+被充分还原为Cr2+。①去氧水由蒸馏水去除溶解氧制得,去除溶解氧常用的物理方法是法。②抽滤瓶中加入浓盐酸后能与锌粒反应产生氢气,其目的是。③当抽滤瓶中的溶液逐渐从蓝绿色完全变为色时,可判断Cr3+被充分还原为Cr2+。(3)将抽滤瓶中的液体经支管口倾倒进入仪器X中与醋酸钠溶液混合,析出红棕色沉淀,过滤,用冷去氧水洗涤数次,再用无水乙醇洗涤2~3次,最后用洗涤2~3次;洗涤沉淀的具体操作方法是__________________________________________________________________________________________。(4)将滤渣薄薄一层铺在表面皿上,在室温下干燥,称量后密封保存。若所得产物质量为1.5g,则产率为。【答案】(1)锥形瓶检查装置的气密性(2)①煮沸②排出装置中的空气,防止生成的Cr2+被氧化③蓝(3)乙醚向漏斗中加入试剂,直至浸没过沉淀,等待试剂自然流下(4)71.4%【解析】(1)仪器X是锥形瓶;组装好装置后,紧接着要检查装置的气密性;(2)①气体的溶解度随温度的升高而降低,一般用煮沸的方法除去水中的溶解氧;②为了防止Cr2+被氧化,需在无氧环境下进行制备实验,氢气的作用是排出装置中的空气;③根据题目信息,Cr2+为蓝色,当抽滤瓶中的溶液完全变为蓝色时,可判断Cr3+被充分还原为Cr2+;(3)醋酸亚铬晶体不溶于乙醚,所以最后用乙醚洗涤2~3次,洗涤沉淀的操作方法是向漏斗中加入试剂,直至浸没过沉淀,等待试剂自然流下;(4)根据Cr原子守恒,列出关系式:得出[(CH3COO)2Cr]2·2H2O的理论产量为2.1g,产率=eq\f(实际产量,理论产量)×100%=eq\f(1.5g,2.1g)×100%≈71.4%。【拔高练习】1.实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是()选项操作1操作2操作3操作4A溶解结晶蒸发过滤B蒸发过滤冷却过滤C蒸发结晶结晶蒸发D过滤结晶冷却结晶【答案】B【解析】氯化钠的溶解度受温度的影响小,蒸发浓缩可析出晶体,硝酸钾的溶解度受温度的影响大,降低温度可析出大量晶体,所以蒸发结晶可得到氯化钠,冷却结晶可得到硝酸钾,故B正确。2.(2023·广东第二学期第一次学业评价测试)下列图示实验正确的是ABCD制取并收集HCl实验室制氨气除去Cl2中的HCl分离液体混合物A.A B.B C.C D.D【答案】C【解析】A.A装置由于HCl极易溶于水,故需防倒吸装置,即烧杯中的导管需接一倒扣的漏斗,A错误;B.加热NH4Cl得不到氨气,需加热NH4Cl和Ca(OH)2的混合物,B错误;C.除去氯气中的氯化氢用饱和食盐水,洗气装置长进短出,C正确;D.采用蒸馏法分离互溶的沸点相差较大的液体时,蒸馏烧瓶中温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口,D错误;故答案为:C。3.(2023·宝鸡二模)某实验小组利用下图装置探究浓硫酸与葡萄糖反应生成的气体成分。下列说法正确的是A.使反应发生的操作是将a中的Y形管向右倾斜B.装置b中出现白色沉淀,可能是BaCO3或BaSO3C.装置d中出现浑浊,证明产生的气体中含有CO2D.装置e中可以盛放NaOH溶液,f的作用为防倒吸【答案】D【解析】浓硫酸具有脱水性,使葡萄糖脱水生成碳,碳和浓硫酸反应生成CO2和SO2。A.葡萄糖为固体,浓硫酸和葡萄糖混合,将Y形管向左倾斜,浓硫酸倒入含少量水的葡萄糖中,A项错误;B.CO2和SO2和氯化钡溶液均不反应,若装置b中出现白色沉淀,是SO2和O2和氯化钡反应生成的BaSO4,B项错误;C.c中的品红溶液不能完全吸收SO2,SO2、CO2均能使澄清石灰水变浑浊,C项错误;D.污染性尾气为SO2,可以用NaOH溶液吸收,球形干燥管的作用为防倒吸,D项正确;故选D。4.(2023.全国新课标卷)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量样品,溶解后加入溶液,产生白色沉淀。加入浓,仍有沉淀此样品中含有C将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝的金属性比强D向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应A.A B.B C.C D.D【答案】C【解析】A.常温下,铁片与浓硝酸会发生钝化,导致现象不明显,但稀硝酸与铁不发生钝化,会产生气泡,所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱,A错误;B.浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根,仍然产生白色沉淀,所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根,B错误;C.铜比银活泼,在形成原电池过程中,做负极,发生氧化反应,生成了铜离子,导致溶液变为蓝色,所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱,C正确;D.向溴水中加入苯,苯可将溴萃取到上层,使下层水层颜色变浅,不是溴与苯发生了加成反应,D错误;故选C。5.(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是()【答案】A【解析】用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时,NaOH标准溶液放于碱式滴定管中,醋酸放于锥形瓶中,由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性,故用酚酞做指示剂,A符合题意;中和热测定时大、小烧杯口应相平,填充满碎纸片并加盖以减小热量损失,B不符合题意;不能在容量瓶中稀释浓硫酸,C不符合题意;分液时,分液漏斗下管口应紧靠烧杯内壁,D不符合题意。6.(自组题)下列实验操作规范且能达到实验目的的是()操作目的A称取5.0gCuSO4·5H2O加入27.0g水中,搅拌溶解配制10%CuSO4溶液B先用稀盐酸洗涤,再用水清洗洗涤分解KMnO4制O2的试管C用玻璃棒蘸取溶液,点在干燥的pH试纸上,片刻后与标准比色卡比较并读数测定0.05mol·L-1NaClO溶液的pHD将粗碘放入烧杯中,烧杯口放一盛满冷水的烧瓶,隔石棉网对烧杯加热,然后收集烧瓶外壁的固体提纯混有NH4Cl的粗碘【答案】A【解析】A.5.0gCuSO4·5H2O中含CuSO43.2g,加入27.0g水中,搅拌溶解得到32gCuSO4溶液,溶质的质量分数为:eq\f(3.2g,32g)×100%=10%,故A正确;B.洗涤分解KMnO4制O2的试管,试管内壁附着MnO2需要用浓盐酸并加热洗涤,再用水洗涤,故B错误;C.测定0.05mol·L-1NaClO溶液的pH,由于NaClO具有强氧化性,能使试纸褪色,故不能用pH试纸测其pH,C错;D.提纯混有NH4Cl的粗碘,因NH4Cl受热分解生成氨气和氯化氢,冷却后又结合成NH4Cl,故不能用加热的方法分离,D错误。7.(自组题)下列有关实验的方案设计、现象和结论都正确的是()选项目的方案设计现象和结论A检验某溶液中是否含有Fe2+向该溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液溶液变为红色,则该溶液中含有Fe2+B判断淀粉是否完全水解在试管中加入0.5g淀粉和4mL2mol·L-1H2SO4溶液,加热,冷却后,取少量水解后的溶液于试管中,加入碘酒溶液显蓝色,则说明淀粉未水解C探究Cu2+、Mn2+的催化效果向两支试管中各加入2mL10%H2O2溶液,再分别加入2滴1mol·L-1CuCl2溶液、2滴1mol·L-1MnSO4溶液滴加CuCl2溶液的试管出现气泡快,说明Cu2+的催化效果好D比较CuS和FeS的Ksp大小向两支试管中加入等物质的量的CuS和的HCl溶液装有FeS固体的试管产生气泡,装有CuS固体的试管无明显现象,则证明Ksp(FeS)>Ksp(CuS)【答案】D【解析】Fe2+能被新制氯水氧化成Fe3+,应先加KSCN溶液无现象,后加新制氯水溶液变红色,证明溶液中含有Fe2+,故A错误;溶液显蓝色,说明淀粉未完全水解或未水解,故B错误;CuCl2溶液和MnSO4溶液的阴离子不同,不能排除阴离子的干扰,故C错误。8.(2022·全国乙卷)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是()实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉-KI溶液先变橙色,后变蓝色氧化性:Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制的Cu(OH)2悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C石蜡油加强热,将产生的气体通入Br2的CCl4溶液溶液由红棕色变无色气体中含有不饱和烃D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应【答案】C【解析】向NaBr溶液中滴加过量氯水,过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质,无法证明溴单质的氧化性强于碘单质,A错误;向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热后,应先加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性,再加新制氢氧化铜悬浊液检验,若不加氢氧化钠,未反应的稀硫酸会和新制的氢氧化铜反应,则不会产生砖红色沉淀,不能说明蔗糖是否发生水解,B错误;石蜡油加强热,产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色,说明气体中含有不饱和烃,C正确;聚氯乙烯加强热会发生焦化、分解反应,产生能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体,说明产生了氯化氢,与氯乙烯加聚反应条件不同,不能说明氯乙烯加聚是可逆反应,D错误。9.(2023·河南名校联盟质检)关于下列实验,实验现象或结论错误的是()实验实验现象或结论A可以准确测量碱式碳酸镁分解生成的水和二氧化碳的量B若a、b中均有颜色变化,则X只能为单质气体C比较碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性D该装置利用正压制备氢氧化亚铁【答案】B【解析】A.浓硫酸可以吸收碱式碳酸镁分解生成的水,碱石灰可以吸收碱式碳酸镁分解生成的二氧化碳,A正确;B.X气体可以是氨气也可以是氢气,还原氧化铜,黑色变红色,无水硫酸铜由白色变蓝色,B错误;C.若A中澄清石灰水不变浑浊,B中澄清石灰水变浑浊,可证明NaHCO3不稳定,易分解,Na2CO3稳定不易分解,C正确;D.铁粉与稀硫酸反应生成氢气生成正压,A中的液体进入B与氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁,D正确。10..(2022·海淀区期末)下列实验方案能达到实验目的的是()选项AB目的制备并收集乙酸乙酯制备氢氧化铁胶体实验方案选项CD目的证明AgI的溶解度小于AgCl探究化学反应速率的影响因素实验方案【答案】B【解析】乙酸和乙醇在浓硫酸催化下才能发生酯化反应,A项错误;向沸水中滴入饱和氯化铁溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色,停止加热,得到氢氧化铁胶体,B项正确;KCl和过量AgNO3溶液混合,Ag+过量,滴入KI溶液,Ag+与I-反应产生黄色沉淀,不能说明AgCl转化为AgI,因此不能证明AgI的溶解度小于AgCl,C项错误;金属不同、盐酸浓度不同,同时存在两个变量,不能判断影响反应速率的因素,D项错误。11.(2023.全国新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入安息香,加热回流。③加入水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题:(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______;冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是_______。(4)在本实验中,为氧化剂且过量,其还原产物为_______;某同学尝试改进本实验:采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______?简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。a.b.c.d.【答案】(1)油(2)①.球形冷凝管②.a(3)防暴沸(4)①.FeCl2②.可行③.空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应(5)抑制氯化铁水解(6)a(7)b【解析】【分析】在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸,5mL水,及9.0gFeCl3·6H2O,加热至固体全部溶解,停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45-60min,反应结束后加入50mL水,煮沸后冷却,析出黄色固体,即为二苯乙二酮,过滤,用冷水洗涤固体三次,得到粗品,再用75%乙醇重结晶,干燥后得到产品1.6g,据此解答。【小问1详解】该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过了100℃,应选择油浴加热,所以仪器A中应加入油作为热传导介质,故答案为:油;【小问2详解】根据仪器的结构特征可知,B为球形冷凝管,为了充分冷却,冷却水应从a口进,b口出,故答案为:球形冷凝管;a;【小问3详解】步骤②中,若沸腾时加入安息香,会暴沸,所以需要沸腾平息后加入,故答案为:防暴沸;【小问4详解】FeCl3为氧化剂,则铁的化合价降低,还原产物为FeCl2,若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮,空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应,故答案为:FeCl2;可行;空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应;【小问5详解】氯化铁易水解,所以步骤①~③中,乙酸除做溶剂外,另一主要作用是抑制氯化铁水解;【小问6详解】根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于热水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香,故答案为:a;【小问7详解】由于安息香(C14H12O2)与二苯乙二酮(C14H10O2)的相对分子质量相差不大,因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%,故答案为:b。12.(2023·湖南卷)金属对有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状转化成多孔型雷尼后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼暴露在空气中可以自燃

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