高考化学一轮复习-答题技巧与模板构建：实验中常考滴定计算（原卷版+解析版）

题型-实验中常考滴定计算

庙老•常见趣丝解谈

近年来，氧化还原滴定高频率出现在各地高考试题中，作为综合性的定量实验内容，在题目中

以新物质、新材料为载体进行考查。试题以“酸碱中和滴定”实验原理和操作为基础，考查学生获取

化学信息并分析和解决化学问题的能力。由于教材中没有氧化还原滴定的知识内容，对于陌生的氧

化还原反应原理学生难以理解，对于运用氧化还原反应的本质进行计算更是难以下手。只有理解典

型氧化还原滴定的原理并运用其本质进行计算，才能在高考中做到胸有成竹。

・答题模版构建

一、一次滴定

利用B,求出A的量

A:待测物质

A+BB:已知溶液

二、二次滴定（返滴定法）

进而求出A的最

।

求出被反应的B的量A：待测物质

▼@IB：第一步的已知溶液

B剩余：第二步起始时B

A+B-B乘lj余+C剩余的量

T①IC：第二步的已知溶液

用双已知的C求出B剩余的量

三、间接滴定（滴定产物）

利用产物C,求出A的量

A：待测物质

I府|B：第一步的已知溶液

C：第一步的产物

A+B-C+DD：第二步的已知溶液

T①I

用双已知的D求出生成C的量

03、、

勤积累•解题技巧解读

一、掌握两种计算方法

i.守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓

住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、

阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的

目的

2.关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反

应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质

之间量的关系

二、关系式法解题的一般步骤

1.第一步，写出各步反应的化学方程式

2.第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的

关系

3.第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系

4.第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算

滴定操作不仅适用于酸碱中和反应，也可迁移应用于氧化还原反应，NaOH、Na2cCh混合溶液与盐酸

的反应及沉淀反应。

三、氧化还原滴定

1.滴定原理

以氧化剂(或还原剂)为滴定剂，直接滴定一些具有还原性(或氧化性)的物质。

2.滴定试剂

(1)常见的用于滴定的氧化剂有KMnO4,KzCnCh等；

(2)常见的用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C等。

(3)指示剂：氧化还原滴定所用指示剂可归纳为三类：

①氧化还原指示剂；

②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘变蓝；

③自身指示剂，如高锯酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。

3.滴定终点颜色变化

KMnCU滴定L滴定还还原剂滴铁盐滴还原剂

滴定方式

还原剂滴定KMnO4

还原剂原剂定12定还原滴定铁

剂卦nit

指示剂淀粉淀粉

KMnO4KMnO4KSCNKSCN

终点时颜色无色一粉（浅）无色一蓝蓝色一无溶液变红色消

粉（浅）红色一无色

变化红色色色红色失

四、氧化还原滴定示例

1.高铳酸钾法

高铳酸钾KMnC>4在酸性条件下氧化性强、还原产物为Md+（肉色），易判断滴定终点，当KMnO4标准

-+-2+

液过量半滴，溶液由无色变为粉红色。半反应：MnO4+8H+5e=Mn+4H2O

使用硫酸酸化高镒酸钾，不使用盐酸和硝酸。因为盐酸会与高镒酸钾反应，硝酸会氧化还原剂。因高

锦酸钾光照或加热易分解，在使用前用Na2c2。4标定。为加快反应速率可于滴定前加入几滴MnSO4作为催

化剂。

①直接滴定法

还原性物质被氧化，如Fe2+-Fe3+（升1价）、压02-02（升2价）、C2O42一—CC>2（升2价）等。电子转移总

数为：n（e3=c（KMnO4）xv（KMnO4）x5,所以n（还原剂）=c（KMnODxv（KMnOJx5网表示还原剂升价数）。

N

②返滴定法

不能直接滴定的氧化性物质，如MnO2,在硫酸介质中，加入一定量过量的Na2c2。4标准溶液，作用完

2

毕后，用KM11O4标准溶液滴定过量的C2O4°电子转移总数为：n（e）=c（KMnO4）xv（KMnO4）x5+n（MnO2）x2

22

=C（C2O4-）XV（C2O4）X2

③间接滴定法

非氧化还原性物质，如Ca2+,首先将沉淀为CaCzCU,再用稀硫酸将所得沉淀溶解，用KMnCM标准溶

液滴定溶液中的H2c2。4

2.重铝酸钾法

重铭酸钾冷02。7是一种常用的氧化剂，具有化学性质稳定，副反应少等优点。一般在酸性条件下滴定,

还原产物为Cr3+（绿色），终点时无法辨别Cr2O72」的黄色，使用二苯胺磺酸钠作指示剂（高考不涉及）。半反应:

2-+3+

Cr2O7+l4H+6e-=Cr+7H2O。

滴定方式与高镒酸钾类似，但对于伴有副反应而无法直接滴定的测定可采用置换滴定法。如滴定

Na2s2O3溶液：先将一定量的KzCnCh标准溶液作基准物酸性条件下加过量KI转化为一定量的12,用淀粉作

22

指示剂再Na2s2O3样品溶液滴定。简单流程为：Cr2O7-->l2-S2O3-o该过程中每步电子转移数相等：n(e3

=C(K2Cr2O7)xv(K2Cr2O7)x6,所以n(S2O#)=c(KMnC>4)xv(KMnC)4)x5@0#转化为S4O62一升1价)

1

3.碘量法

碘量法的基本原理是利用碘的氧化性或碘离子的还原性以淀粉溶液作为指示剂进行氧化还原滴定的方

法。12是较弱的氧化剂；厂是中等强度的还原剂。碘量法可用直接测定和间接测定两种方式进行。为防止b

挥发、增加L的溶解性，在滴定前均加入过量KI。故半反应为：上一+2e=3「。

⑴直接碘量法

直接碘量法是直接用b标准溶液滴定还原性物质，又叫做碘滴定法。L氧化性较弱可以直接滴定的物质

为:S2O3211/2s4。62-(升1价)、S2-一s(升2价)、SO2-SO42-(升2价)、SCh2--SO42-(升2价)、S2O52-T2so4?-(升

4价)。由于L容易在碱性条件下歧化，直接碘量法一般在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。电子转移总数

为：n(e.)=c(l2)xv(L)x2,所以n(还原剂)=电型吐2(N表示还原剂升价数)

N

(2)间接碘量法

对于氧化性物质，可在一定条件下，用过量「还原，产生12,然后用Na2s2O3标准溶液滴定释放出的L：

22

I2+2S2O3-=2r+S4O6--由于Na2s2O3在酸性条件下易歧化，故L与Na2s2O3反应在中性、弱酸性溶液中进

行反应。Na2s2O3标准溶液应用新煮沸冷却后的蒸储水配制。间接碘量法简单流程为：氧化剂TL〜S2O32-。

该过程中每步电子转移数相等：n(e-)=c(S2O32-)xv(S2O32-)xl,所以n(氧化剂)=c(S?O/)xv(SO”)xl例表

N

示氧化剂降价数)。

五、沉淀滴定

沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应有很多，但

概念符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来

测定C「、B「、「的浓度

沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶

原理

解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂

用AgNO3溶液测定溶液中C厂的含量时常以CrO至为指示剂，这是因为AgCl比

举例

Ag2CrO4更难溶

04

眼教学•解题思维剖析

1.(2023•浙江省6月选考，20节选)Ab(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度=〃一,当盐

a+b

基度为0.60〜0.85时，絮凝效果较好。

(4)测定产品的盐基度。

C1-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5〜10.5,滴加

指示剂K2C1O4溶液。在不断摇动下，用O.lOOOmolLiAgNCh标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30

秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNCh标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1OOOmolL-1。

①产品的盐基度为o

②测定C1-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是0

2.(2023•湖北省选择性考试，18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：

(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为=

ABC

(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：

~|+Na2sO4溶液，TEUE与

---＞无明显现象

I实验②中

jI5稀H2s0,一＞铜片溶解，溶液变蓝，少量无色气体产生

Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为o比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用

是O

(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X

在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y,—=-0X的化学式为_______。

m6

(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为

指示剂，用0.1000mol-L-iNa2s2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2s2O3标准溶液15.00mL。(已知：

2Cu2++4I-=2CuIJ+l2,l2+2S2O32-=2r+S4O62-)标志滴定终点的现象是，粗品中X的相对含量为o

3.(2023•海南卷，17)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、

灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题:

（1）实验方案中出现的图标,前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者

要求实验者_______（填防护措施）。

（2）灰化：干燥样品应装入中（填标号），置高温炉内，控制炉温850。。在充足空气氛中燃烧成

灰渣。

a.不锈钢培养皿b.玻璃烧杯c.石英用烟

（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是（填

化学式），因而本实验应在实验室的中进行（填设施名称）。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液

（如图所示），存在安全风险，原因是=

（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL,驱尽NO3-并将Fe3+全部还原

为Fe2\用5mL微量滴定管盛装七。2。7标准溶液进行滴定。

①选用微量滴定管的原因是o

②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是

序号123

标准溶液用量/mL2.7152.9052.725

③本实验中，使测定结果偏小的是（填标号）。

a.样品未完全干燥b.微量滴定管未用标准溶液润洗c.灰渣中有少量炭黑

4.（2022•辽宁省选择性考试）取氢酶法制备H2O2产品2.50g,加蒸储水定容至100mL摇匀，取20.00mL

于锥形瓶中，用0.0500mol-L-1酸性KM11O4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、

20.90mL、20.02mL„假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为。

5.（2022•重庆卷，15节选）电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe3+和C#+等，对

其处理的流程如图。

NaOH溶液调节pH=1.5NaOHH2O

Na2SnO3

滤液1残渣

Sn与Si同族，25。（2时相关的溶度积见表。

化学式Sn(OH)4(或SnO2-2H2O)Fe(OH)3CU(OH)2

溶度积1.0x10-564x10-382.5x10-2°

（3）产品中锡含量的测定

称取产品1.500g,用大量盐酸溶解，在CO2保护下，先用A1片将Sn4+还原为SM+,再用0.1000mol・L」KI03

标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中103-被还原为产,终点时消耗KIO3溶液20.00mL。

①终点时的现象为,产生b的离子反应方程式为0

②产品中Sn的质量分数为%o

1

你来练•模型迁移演练

1.（2024•辽宁省五校联考高三期末节选）（5）产品纯度测定：将mg产品溶于足量稀硫酸配成

100mL（VO2）2SO4溶液。取20.00mL该溶液于锥形瓶中，用amol/LH2cQ,标准液进行满定，经过三次滴定，

2+

达到滴定终点时平均消耗标准液的体积为20.00mL。己知：2VO；+H2c2（\+2H+=2VO+2CO2T+2H2O,

则该产品中V2O5的质量分数是%o

2.（2024•江苏省苏州市高三期末节选）工业上利用高钛炉渣（主要成分为TiCh、CaTQ及SiCh、Fe2O3

等）制备TiCh。

（3）产品中TiO2的纯度测定

准确称取0.20000g样品，加入适量浓硫酸，加热至样品完全溶解，冷却后用水稀释，冷却至室温后再

加入铝片将TiCP+还原为壬3+,用0.1000mol-L-iNH4Fe（S04）2溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗

NH4Fe（SC）4）2溶液18.00mL。计算样品中TiCh的纯度为（已知：TiCh可将Fe3+还原为Fe2+）。

3.（2024•山西吕梁高三阶段性测试节选）（5）测定错的含量：称取0.5500g错样品，加入双氧水溶解，再

加入盐酸生成Ge?+,以淀粉为指示剂，用O.lOOOmol.L-的碘酸钾标准溶液滴定，消耗碘酸钾的体积为

24.80mL。已知：酸性条件下10k,能将Ge?+氧化为Ge"+,①在滴定过程中依次发生的离子方程式

为：、，②该样品中储的质量分数是%（精确到0.01%）。

4.(2024.江浙高中(县中)发展共同体高三联考节选)(4)测定产品CoCL的纯度。准确称取0.600g样品，

配成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5〜10.5,滴加指示剂KzCrCU溶液(AgzCrCh为红

色沉淀)。在不断摇动下，用01000mol-L」AgNO3标准溶液滴定(假设杂质不参加反应)。平行测试3次，平

均消耗AgNO3标准溶液22.50mLo

①达到滴定终点的现象为o

②产品CoCl2的质量分数为=

③测定Cl过程中若溶液pH过低，会使CoCL的质量分数偏低，其可能的原因是o

5.(2024-浙江省9+1高中联盟高三联考节选)(5)测定钛白中TiC>2的含量可用滴定分析法：称取mg样

品放入锥形瓶中，加入H2SO4和(NH4)2SC)4混合溶液，加热使样品溶解。冷却后，加入足量稀盐酸(Ti兀素

存在形式变为TiC>2+)。加入过量铝粉将TQ2+充分还原［Ti(y++A1—>Ti3++A?+(未配平)］,待过量金属铝完

全溶解并冷却后，滴加2〜3滴指示剂，用cmol/L的NH4Fe(SO4)2标准溶液进行滴定(Fe3+能将叮3+氧化成四

价钛的化合物)，重复上述滴定操作2〜3次，平均消耗NH4Fe(SO4)2标准溶液VmL。

①过量铝粉的作用除了还原TiC>2+外，另一个作用是0

②上述滴定过程中应选用指示剂为。

③下列关于滴定分析的操作，不乖确的是=

A.用托盘天平称量TiCh样品mg

B.滴定管用蒸储水洗涤时，洗涤液应从滴定管下端放出

C.滴定时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转

D.读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直

E.滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得TiO2的含量测定结果偏高

④钛白中TiCh质量分数为o(写出最简表达式即可)。

6.连二亚硫酸钠的分析检测。铁氧化钾法：铁氧化钾K3［Fe(CN)6］是一种比较弱的氧化剂，其具有强氧

化剂所没有的选择性氧化性，能将S2O42-氧化为SCh”，［Fe(CN)6p-还原为［Fe(CN)6/。取50.00mLNa2s2。4

样品溶液，用0.02moM/的K3［Fe(CN)6］标准液滴定至终点，消耗10.00mL。该样品中Na2s2O4的含量为

g^L-'o(以SO2计)

7.(2024•山东烟台高三期中节选X4)测定CrCb产品的纯度，实验如下：

①取mgCrCb产品，在强碱性条件下，加入过量30%压02溶液，小火加热使CrCb完全转化为CrCU”,

继续加热一段时间；

②冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸，使CrCV-转化为CnCh”，加适量的蒸储水配成250.00mL溶液;

③取25.00mL溶液，用新配制的cmoLL-的NH4)2Fe(SC>4)2标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗

NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知CrzC^-被Fe?+还原为Cr3+)o

则样品中CrCb(摩尔质量为Mg-moP)的质量分数为%；若步骤③中所用标准溶液已变质，

将导致CrCb质量分数测定值___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

8.(2024•山东枣庄高三期中节选X5)测定KzFeCU产品的纯度：称取2.00g制得的KzFeCU,产品溶于

适量(填试剂名称)中,加入足量KCrOz,充分反应后过滤，将滤液转移到250mL容量瓶中定容。

以上溶液配制过程中需要用到玻璃棒，它的作用为。用(填仪器名称)量取上述配置

好的溶液25.00mL于试管中，一定条件下滴入O.lmoll」(NH4)2Fe(SCU)2溶液充分反应，消耗溶液体积为

26.00mL„该K2FeC)4样品的纯度为%=

22

已知：FeO4+CrO2-+2H2O=CrO4-+Fe(OH)3；+OH-

2+2

2CrO4-+2H=Cr2O7-+H2O

22++3+3+

Cr2O7+6Fe+l4H=2Cr+6Fe+7H2O

9.(2024•浙江省Z20名校联盟高三联考节选)配合物乙二胺四乙酸铁钠可溶于水，常用于铁强化盐。某

实验小组按如下流程制备NaFeY-3H2O(Y表示乙二胺四乙酸根)：

过滤“国公鬻簪液》"溶空__

1----------1洗涤、干燥^----Mo℃反应1F小时洗涤、干燥心皿

IIIIIIIVV

已知：①2Fe(OH)3+Na2co3+2H4Y=2［NaFeY-3H2O］+CO2T+H2O

②NaFeYSHzO在25(TC时完全分解，其溶解度20。(3时为9.0g、8(TC时为45.0g

+3+3+2+22

③IO3-+51+6H+=3l2+3H2。；Fe¥-+4H=H4Y+Fe；2Fe+2r=2Fe+I2;l2+2S2O3-=S4O6-+2r

(4)市售铁强化盐中含有NaCl、KIO3、NaFeY,其中n(KK)3)：n(NaFeY)=l：50。称取mg样品，加稀

硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用

cmol-L」Na2s2O3标准溶液滴定，重复操作2〜3次，消耗Na2S2O3标准溶液的平均值为VmL。

①滴定终点的现象为。

②样品中铁元素的质量分数为o

10.(2024•辽宁省锦州市高三期末考试节选)硫胭［CS(NH2)2］的分离及产品含量的测定

(6)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。

称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，

用cmol-L」KMnCU标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnCM标准溶液VmL。

①硫版［CS(NH2)2］易溶于水，除硫JR和水都是极性分子外，其原因还有。

②滴定时，硫1R转化为CdN2、SO42",贝i］〃［cS(NH2)2］："(KMnO4)=。

③样品中硫胭的质量分数为%(用含“m、c、V”的式子表示)。

11.(2024•河北石家庄高三第二次调研节选)硫版［CS(NH2)2］(M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有

广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2,再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2,实验装置如图所示(夹持及加热

装置略)。

(5)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。

①称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和nxl03mol单质碘,

发生反应：6NaOH+3l2=NaIO3+5NaI+3H2O,量取25.00mL硫腺溶液加入锥形瓶，发生反应:

NaIO3+3CS(NH2)2=3HOSC(NH)NH2+NaI=

②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaICh+5NaI+3H2so4=3b+3Na2so4+3压0,滴加两滴淀粉溶

液，用cmol/LNa2s2O3标准溶液滴定，发生反应：L+2Na2s2C)3=2NaI+Na2s4。6.至终点时消耗标准溶液VmL。

粗产品中硫版的质量分数为(用含“m、n、C、V的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不

足，会导致所测硫版的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(已知：

4NaICh+3Na2s2O3+6NaOH=4NaI+6Na2so4+3缶0。)

12.(2024•河南省部分学校高三第二次联考节选)(3)测定产品Li2s的纯度取产品ag于锥形瓶中，加入

VimLcimol-L-i的硫酸(足量)，充分反应后排尽产生的气体，滴入2滴酚醐，用c2moi•!＞的NaOH标准溶

液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH标准溶液的体积为V2mL。

①达到滴定终点的现象是o

②产品中Li2s的质量分数为0

13.(2024•黑龙江齐齐哈尔高三联考节选)(4)S4N4在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼

酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定S4N4的纯度。称取1.100gS4N4样品，加入NaOH溶液，并加热，

释放出的氨气用足量100mLimol/L硼酸吸收［反应方程式为2NH3+4H3BC»3=(NH4)2B2O7+5H2O,假定反应

过程中溶液体积不变］。反应后的溶液以甲基红一亚甲蓝为指示剂，再用1mol/L的盐酸［滴定反应方程式

为(NH4)2B2O7+2HC1+5H2O2NH4CI+4H3BO3］进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：

实验序号初始读数(mL)最终读数(mL)

I0.2020.22

II0.4024.85

III1.0020.98

则制得的S4N4的纯度为（保留4位有效数字）。

14.测定过硫酸钠（Na2s2。8）产品纯度：称取0.3000g样品，用蒸储水溶解，加入过量KL充分反应后，

再滴加几滴指示剂，用0.1000mol-L」Na2s2。3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为

2222

20.00mLo（已知：S2O8-+2r=2SO4-+l2,l2+2S2O3-=S4O6-+2r,Na2s2。8的摩尔质量M=238g/mol）。

①OZOOOmolLNa2s2O3标准溶液盛放在（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；达到滴定终点的现象是:

当滴入最后一滴标准溶液时，o

②下列操作导致测定结果偏低的是0

A.未用Na2s2。3标准溶液润洗滴定管

B.用待测液润洗锥形瓶

C.滴定前俯视读数，滴定后仰视读数

D.滴定前无气泡，滴定后尖嘴处有气泡

③样品的纯度为（保留三位有效数字）。

15.K3[Fe（C2O4）313H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。测定三草酸合铁酸钾中铁

的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2s。4酸化，用cmol-L」KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点

的现象是o

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加

稀H2s。4酸化，用cmori/KMnCU溶液滴定至终点，消耗KMnCU溶液Vml。该晶体中铁的质量分数的表

达式为=

16.Na2s2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2s2O5残留量时，取50.00mL葡萄酒样品，

用0.01000mol-L-i的碘标准液滴定至终点，消耗10.00mL。滴定反应的离子方程式为

，该样品中Na2s2O5的残留量为gif（以SO2计）。

17.（2024•山东省普通高中高三联合质量测评大联考节选）实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化

钛。

（3）测定产品中TiO2（产品中其他杂质不发生下述化学反应）的纯度的方法是：精确称取0.2000g产品放

入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸锭的混合溶液，使其溶解。冷却，稀释，得到含TiO2+的溶液。加入金属

铝，将TiC>2+全部转化为叮3+加入指示剂，用0.1000mol-L」NH4Fe(S04)2溶液滴定至终点。重复操作3次，平

3+3+2+2++

均消耗0.1000molLiNH4Fe(S04)2溶液20.00mL(已知：Ti+Fe+H2O=TiO+Fe+2H)

①配制NH4Fe(SO4)2,标准溶液时，需使用的仪器除玻璃棒、托盘天平、药匙、量筒外，还需要下图中

的(填标号)。

②滴定时用到的指示剂为，实验所得产品的纯度为o(保留两位有效数字)

18.硫代硫酸钠(Na2s2。3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。依据反应2s2O32-+l2=S4O2-6+21，可

用12的标准溶液测定产品的纯度。取5.5g产品，配制成100mL溶液。取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂,

用浓度为0.050mol/LL的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。

编号1234

溶液的体积/mL10.0010.0010.0010.00

消耗I2标准溶液的体积

19.9919.9817.1320.03

/mL

①判断达到滴定终点的现象是o

②Na2s2O36H2O在产品中的质量分数是(计算结果保留1位小数)0

(Na2s2O3SH2O的式量为248)

19.用氧化还原滴定法测定制备得到的产品中TiO2的质量分数：在一定条件下，将一定量的产品溶解

并将TiCh还原为Ti3+,再以KSCN溶液作为指示剂，用硫酸铁镂［NH4Fe(SO4)2］标准溶液滴定方3+至全部生

成官+。

①滴定终点的现象是o

②滴定分析时，称取TiCh试样0.2g,消耗0.1mol/LNH4Fe(SO4)2标准溶液24.00mL,则TiO2的质量分

数为o

20.通过以下实验测定C1NO样品的纯度。取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液;取出25.00mL

样品溶于锥形瓶中，以K2CTO4溶液为指示剂，用cmol-L」AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体

积为20.00mL。滴定终点的现象是亚硝酰氯(C1NO)的质量分数为_。(已知：AgzCrCU为被红色固体；

2

Ksp(AgCl)=1.56x10-i°,Ksp(Ag2CrO4)=lxW)

21.充分反应后，某同学设计实验对E中NaNCh的含量进行检测。称取E中固体2g,完全溶解配制成

溶液100mL,取出25mL溶液用0.100mol/L酸性KMnCU溶液进行滴定（杂质不与KMnCU反应）,消耗KMnO4

溶液20mL,求样品中亚硝酸钠的质量分数（只列式，不用化简，不用计算，己知：NaNO2摩尔质量

69g/mol）o

22.利用KzCnCh标准溶液定量测定硫代硫酸钠（Na2s2O3・5H2。）的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸储水配制成100mL溶液。

②滴定：取0.00950mol・L」的KzCnCh标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应：

2+3+

Cr2O7-+6I-+14H=312+2Cr+7H2O.然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

22

I2+2S2O3-=S4O6-+2I-.加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液，即为终点。平行

滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品纯度为%（保留1位小数）。

23.将500mL（标准状况）含有CO的某气体样品通过盛有足量I2O5的干燥管，170。（2下充分反应，用水

乙醇混合液充分溶解产物L,定容到100mL。取25.00mL用O.OlOOmolirNa2s2O3标准溶液滴定，消耗

标准溶液20.00mL,则样品中CO的体积分数为（保留三位有效数字）。（已知：气体样品中其他成

分与I2O5不反应；2Na2s2O3+L=2Nal+Na2s4。6）

24.工业上利用硫酸亚铁与草酸反应制备草酸亚铁晶体，其离子方程式为Fe2++H2c2。4+

+

xH2O=FeC2O4xH2O；+2H,测定草酸亚铁晶体（FeCzOcHzO）的x值，实验如下：称取0.5400g草酸亚

铁晶体溶于一定浓度的硫酸中，用酸性KMnCU溶液滴定。到达滴定终点时，消耗0.100OmolL-i的酸性

KMnCU溶液18.00mL。已知：滴定过程中铁、碳元素被氧化为Fe?*、CO2,铳元素被还原为Mn2+,则

1

FeC2O4xH2O中x=（FeC2O4的摩尔质量是144gmoF）

25.硫代硫酸钠晶体（Na2s203-5压0,M=248g-mo「）可用作定影剂、还原剂。利用KzCrzCh标准溶液

定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

（1）溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸储水在中溶解，

完全溶解后，全部转移至100mL的中，加蒸储水至

⑵滴定:取0.00950molL-1的RCnCh标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KL发生反应:CnO,

+3+

+6r+14H=3I2+2Cr+7H2Oo然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：L+

2s20r=s4or+2Fo加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液，即为

终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品纯度为%（保留1位小数）。

26.Ba2+是一种重金属离子，有一环境监测小组欲利用Na2s2。3、KI、七。2。7等试剂测定某工厂废水

中Ba2+的物质的量浓度：取废水50.00mL,控制适当的酸度，加入足量的KzCnCh溶液，得到BaCrCU沉淀；

沉淀经洗涤、过滤后，用适量稀硫酸处理，此时CrOl全部转化为CBO歹；再加入过量KI溶液进行反应，

然后在反应液中滴加0.100molL-1的标准Na2s2O3溶液，反应完全时，消耗标准Na2s2O3溶液36.00mL。

已知有关反应的离子方程式为①50歹+6「+14H+=2Cr3++3l2+7H2O；②2s201+12=2「+$4。符。则

该工厂废水中Ba2+的物质的量浓度为

27.人体血液里Ca2+的浓度一般采用mgcnr来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸镂

[(NH4)2C2C>4]溶液，可析出草酸钙(CaC2O4)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(H2c2。4),再用

酸性KMnCU溶液滴定即可测定血液样品中Ca2+的浓度。抽取血样20.00mL,经过上述处理后得到草酸，再

-1

用0.020molL酸性KMnO4溶液滴定，使草酸转化成CO逸出，这时共消耗12.00mL酸性KMnCU溶液。

+v+

⑴已知草酸与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为2MnOZ+5H2C2O4+6H=2Mn+1OCO2T+

8H2。，则其中的苫=

(2)经过计算，血液样品中Ca2+的浓度为mgcm3

28.为了测定产品NaCICh的纯度，取所得产品12.5g溶于水配成1L溶液，取出10.00mL溶液于锥形

瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(CIO5被还原为C1,杂质不参加反应)，加入2〜3滴淀粉溶

液，用0.25mol-L-iNa2s2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液20.00mL,试计算产品NaCKh的纯

度(提示：2Na2s2O3+L=Na2s4。6+2NaI)

29.二氧化氯(CIO2)可用于自来水消毒。以粗盐为原料生产C1O2的工艺主要包括：①粗盐精制；②电

解微酸性NaCl溶液；③C1O2的制取。工艺流程如图：

试剂X适量HC1至酸性HC1

粗_____L_________I'

-T反应.沉淀)H操作AH反应口(也解)H反应加卜a。,

水十|

滤渣BCl2

为测定所得溶液中CIO2的含量，进行了以下实验：

步骤1：准确量取C1O2溶液10.00mL,稀释成100mL试样。

步骤2：量取％mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pHW2.0,加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静

置分钟。(已知+未配平)

30cio2+r+H—^i2+cr+H2O

步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用cmol-L「iNa2s2O3溶液滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液匕mL。(已知：

12+2820^==2I-+S4OF)

(1)准确量取10.00mLCK)2溶液的玻璃仪器是

(2)上述步骤3中滴定终点的现象是____________________________________

(3)若实验中使用的Na2s2。3标准溶液部分因被氧气氧化而变质，则实验结果(填“偏高”、“偏低”

或“无影响”)

(4)根据上述步骤可计算出原C1O2溶液的浓度为mol-L-1用含字母的代数式表示)。

30.为测定产品中Zn3(PO4)2-4H2O的含量，进行如下实验，已知滴定过程中ZF与压丫2-按1：1反应。

步骤I：准确称取0.4570g产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至100mL容量瓶，定

容

步骤II：移取20.00mL上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在pH=5〜6的缓冲溶液中用0.02000molL

"*Na2H2Y标准溶液滴定至终点，测得Na2H2丫标准溶液的用量为27.60mL

步骤II中移取溶液时所使用的玻璃仪器为；产品中Zn3(PO4)2-4H2O的质量分数为=

下列操作中，导致产品中Zn3(PO4)2-4H2O含量测定值偏低的是

a.步骤I中定容时俯视刻度线

b.步骤I中转移溶液时未洗涤烧杯

c.步骤U中滴定管未用Na2H2丫标准溶液润洗

d.步骤II中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡

31.聚合硫酸铁［Fe2(OH)6-2"(SO4»k广泛用于水的净化。

测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000g,置于250mL锥形瓶中，加入适量稀

盐酸，加热，滴加稍过量的SnCL溶液(SM+将Fe3+还原为Fe2+),充分反应后，除去过量的S^。用5.000'10

-2molL-1KzCnCh溶液滴定至终点(滴定过程中CnO1与Fe?+反应生成CN+和Fe3+),消耗KzCnCh溶液22.00

mLo

①上述实验中若不除去过量的Sn2+,样品中铁的质量分数的测定结果将(填“偏大”或“偏小”或

“无影响”)。

②计算该样品中铁的质量分数。

32.用凯氏定氮法(Kjeldahlmethod)来测定蛋白质中氮的含量，测定过程如下

已知：NH3+H3BO3=NH3-H3BO3;NH3-H3BO3+HC1=NH4C1+H3BO3«

取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定时消耗浓度为cmolir的盐酸7mL,则样品中氮的质

量分数为%,样品的纯度W%=

33.测定产品Li2s的纯度。取产品ag于锥形瓶中，加入FimLcimol