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文档简介
标准溶液的配制与标定第一页,共20页。NaOH标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法2、进一步学习天平、容量器皿(滴定管、移液管、容量瓶等)的使用.3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。4、学习NaOH标准溶液的标定方法5、了解邻苯二甲酸氢钾
的性质与应用第二页,共20页。常用滴定分析仪器250毫升容量瓶25毫升吸量管锥形瓶4个移液管碱式滴定管式滴定管烧杯2个量筒第三页,共20页。
由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。
二、实验原理第四页,共20页。实验原理标定:用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度常用基准物质:邻苯二甲酸氢钾(1)邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。在100~125℃下干燥1~2h后使用。第五页,共20页。滴定反应为:式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g,VNaOH—单位ml。化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞作指示剂。结果计算:第六页,共20页。三、实验步骤1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.75g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加50mL水溶解——2~3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)——记录VNaOH,计算CNaOH和标定结果第七页,共20页。
次数项目123m(邻苯二甲酸氢钾)g0.75gVNaOH(ml)CNaOH(mol·L-1)(mol·L-1)四、数据记录空白组第八页,共20页。五、问题讨论:
1、NaOH因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO32-离子,如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH(50%,Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2、配制好的溶液如何保存?实验课本p158第九页,共20页。化学试剂规格IUPAC分五级:ABCDE我国:试剂级别中文名称英文名称标签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂BR咖啡色生化实验特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂第十页,共20页。滴定管的使用酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O31、检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠2、洗涤自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水第十一页,共20页。3、装滴定剂摇匀溶液-润洗滴定管2~3次(10~15ml/次)-装液(零刻度以上)4、排气泡,调零并记录初始读数5、滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点时,要“半滴”操作-冲洗观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位排液、洗涤酸式滴定管长期放置-夹纸片第十二页,共20页。酸碱滴定管操作练习—重点训练(1)滴定管的准备试漏:演示!涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管:演示!洗涤滴定管:10mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10mL;第十三页,共20页。
标准溶液的装入:润洗:5
10mL标准溶液洗2
3次,标准溶液直接装入滴定管,不得借用任何别的器皿。(润洗的目的是什么?)赶气泡:酸式滴定管和碱式滴定管操作不同;演示!调节液面:在0.00mL处或稍下一点位置,读取初体积。第十四页,共20页。酸式滴定管的操作:左手控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向内扣住旋塞,勿使手心顶住旋塞造成渗液;演示!锥形的操作:右手握住锥形瓶,滴定管管尖伸进瓶口为宜,手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动;演示!溶液滴入速度不能成流水状放出;酸式滴定管操作要点---重点训练第十五页,共20页。半滴滴法:将旋塞稍稍转动,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示!酸式滴定管操作要点---重点训练第十六页,共20页。从滴定管架上取下滴定管;保持竖直;无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度;有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度;滴定管读数—重点训练第十七页,共20页。读数必须读到小数点后第二位,第二位数字为估读数字,从0到9估读的概率应该相同,避免经常估读为5或0;每次固定在0.00mL处或稍低一点的位置,减少体积测量
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