冲刺2025年高考化学大题突破训练《实验综合题一》含答案

试题试题大题02实验综合题广东高考化学实验综合题近年来以“素养导向、情境创新”为核心，紧密围绕真实科研与生产实践中的实验探究展开，强调从基础操作到高阶思维的全方位考查。试题常以物质制备、性质验证或定量分析为切入点，融入碳中和、新能源材料、生物医药等前沿主题，通过异常现象归因（如产率偏差、颜色异常）、多变量实验设计（如催化剂筛选、反应条件优化）及数字化数据处理（如滴定曲线分析、光谱图解析）等情境，深度考查学生科学探究与证据推理能力。命题呈现三大转向：一是从单一操作复现转向综合性实验方案设计与评价，例如要求补充对照实验或改进装置以解决防倒吸、防氧化等实际问题；二是从传统定性描述转向定量分析与现代技术融合，如结合传感器数据（pH、电导率）或理论计算模型（反应路径能垒）解释实验现象；三是从孤立知识点考查转向跨学科复杂系统分析，典型如生物-化学交叉实验（酶催化条件探究）或环境监测任务（污染物检测与降解）。预计2025年命题将进一步强化绿色化学理念与技术创新，可能围绕电化学还原、锂硫电池性能测试等热点，要求设计低能耗、高原子经济性的实验方案，并增加对误差系统溯源（从仪器校准到环境干扰）和实验安全规范（危险反应应急处理）的考查，同时可能引入计算模拟与实验数据的对比验证，考察学生对理论-实践关联性的理解。备考需立足教材实验本质，构建“现象-原理-结论”逻辑链，强化控制变量、假设验证等科学方法，同时关注微型实验、数字化手段等创新案例，提升从复杂信息中提炼关键规律的能力，以应对实验思维从“操作执行”到“研究创新”的进阶要求。常设考向1试剂、仪器选择与使用及装置连接问题1．（2021∙广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。（1）实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。2．(2024·广州天河区)三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3步骤如下：Ⅰ．CoCl2的制备。CoCl2可以通过钴和Cl2反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用如图1所示的实验装置组装实现(已知：钴单质在300℃以上易被O2氧化，CoCl2易潮解)。图1实验仪器的连接与操作顺序（1）仪器的连接顺序。①各种装置的前后顺序。注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。②常见仪器的连接顺序。洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。（2）实验操作顺序。①与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。②加热操作的顺序。a.当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。b.实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。c.实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。1.三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列问题。（1）选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为(用小写字母填空)。

（2）实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之(填“前”或“后”)。

（3）该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为。

2.以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O过程:V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题。步骤Ⅱ可在如图装置中进行。（1）接口的连接顺序为a→。

（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当(写实验现象)时，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。

3.硫脲[CS(NH2)2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等，是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题。硫脲的制备。已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。（1）装置的试剂X和试剂Y的最佳组合是(填字母)。

A.FeS固体+稀盐酸B.FeS固体+稀硝酸C.FeS固体+浓硫酸（2）仪器M的名称为。按（1）中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→(填仪器接口的小写字母)。

4．二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。已知S2Cl2的性质：ⅰ.热稳定性较差；ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为)；ⅲ.能与水发生剧烈反应：。实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为，沸点为)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示：请回答下列问题：（1）仪器的名称为。（2）装置A中制备Cl2时反应的离子方程式为。（3）E中饱和食盐水的作用是。（4）制备过程实验装置的连接顺序为A、、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有。5．可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。（1）的制备实验室可用固体和75%硫酸制备，其化学方程式为：。（2）的收集为收集纯净的可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→→e。常设考向二现象、原因、目的、作用等规范描述问题1．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根据表中信息，补充数据：_______，_______。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。2．（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。（1）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。原因、目的、作用等分析模型1.常考基本实验操作目的分析常考基本实验操作思维方向气密性检查微热法:封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中倒吸形成一段稳定的水柱)液差法:封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)尾气处理用溶液吸收或用固体吸收，点燃法晶体洗涤①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质;②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗;③用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)恒压滴液使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差冷凝回流使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率2.实验条件控制分析实验条件控制目的排空气涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸涉及与空气中O2、CO2作用的物质防止反应物与空气中的O2、CO2反应通入保护气体通入N2、CO2或惰性气体除去装置中的空气，防止反应物或生成物与空气中的O2反应通入HCl气体抑制××离子的水解(如加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行)温度控制加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动冷却防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃冰水浴冷却防止某物质分解或挥发趁热过滤防止温度降低后某物质析出减压蒸发降低蒸发温度，防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液)控制溶液pH分离除杂抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度调控反应使溶液呈酸性，促进氧化还原反应的发生;或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等1.二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略)。已知:2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O回答下列问题。（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，其优点是。

（2）待装置B中(填实验现象)出现时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是。

（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是

。

2.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是、，仪器b的进水口是(填字母)。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是

。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是

。

（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是(以离子方程式表示)。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42−来判断。检测的方法是（6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是

。

3．高铁酸钠微溶于溶液，在碱性溶液中较稳定，溶液呈紫色，在酸性或中性溶液中快速产生。某化学兴趣小组利用如图所示装置(夹持装置略)，制取并探究有关性质。回答下列问题：（1）装置A的作用是。（2）检查装置B气密性的方法：关闭，，，则装置气密性良好。（3）盛放氯酸钾的仪器名称为，装置B中试剂的作用为。（4）装置C中产生的离子方程式为。（5）充分反应后，将装置C中所得混合物经净化处理后得到产品，进行如下性质探究：①净水作用：取适量样品溶于蒸馏水后，用一束光照射出现丁达尔效应，用离子方程式解释该出现该现象的原因：。②强氧化性：将样品溶于制成稀溶液，取该溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，证明氧化性。判断该实验设计是否合理并说明理由：。4．铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。（1）制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。①装置A中Cu电极上的电极反应为。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是。②装置B中发生反应的化学反应方程式为。（2）探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：猜想1：具有氧化性；猜想2：溶液中存在化学平衡。设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。实验实验操作实验现象Ⅰ向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液无明显现象Ⅱ向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液溶液变成蓝色Ⅲ溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红Ⅳ向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝产生蓝色沉淀Ⅴ向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同）产生蓝色沉淀①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括（填编号）。a．离子键

b．共价键

c．配位键d．金属键

e．键

f．范德华力②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是。③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因：。④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是。常设考向三实验方案的设计与评价1．（2023∙广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。i．该过程中用到的仪器有。A．

B．

C．

D．ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则。②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。序号a100.00b80.0x则，测得的平均反应速率之比。（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。①初步实验

将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。②分析讨论

甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：假设1

硫酸钙固体已完全消耗；假设2

硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。步骤现象ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离/ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加无白色沉淀生成④实验小结

假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。⑤优化方案、建立平衡

写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：。2．（2024∙广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。①上述滴定操作用到的仪器有。A．

B．

C．

D．

②该盐酸浓度为。（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/反应前反应后i溶液粉abii粉ac①温度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为。实验方案的设计与评价思维模型1.实验设计流程。2.三类常见实验的设计。实验设计实验设计思路物质制备的设计实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器→实验方案→制得物质物质性质实验的设计根据物质的组成、分类，预测物质可能具有的性质，根据化学原理设计实验。探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论;验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论物质检验方案设计首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论;少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论3.实验方案的评价评价角度评价内容实验的可行性（1）实验原理是否正确、可行;（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理;（3）实验步骤是否简单、方便;（4）实验效果是否明显;（5）原料的成本、转化率、产率等实验是否规范（1）仪器的安装与拆卸;（2）仪器的查漏、气密性检验;（3）试剂添加的顺序与用量;（4）加热的方式、方法和时机;（5）温度计的规范使用、水银球的位置;（6）实验数据的读取;（7）冷却、冷凝的方法等实验的安全性（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;（2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;（3）还原性物质防氧化;（4）污染性的气体要进行尾气处理;（5）易水解的物质要防吸水“绿色化学”（1）反应原料是否易得、安全、无毒;（2）反应速率是否较大;（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高;（4）合成过程中是否造成环境污染1.工业上用铁粉还原AgCl制取银，某小组探究其过程和影响因素。[实验]在试管中加入NaCl溶液，然后滴入AgNO3溶液，产生白色沉淀。滤出白色沉淀，继续实验如下:[资料]①AgCl+Cl-AgCl2②Fe3++4Cl-FeCl4（1）检验ⅱ中产物。①取ⅱ中上层清液，滴加溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。

②取ⅱ中少量灰黑色固体，洗涤后将固体等分两份。取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl溶液生成(填实验现象)，证明灰黑色固体中含有Ag。向另一份加入KI溶液，无明显现象。

（2）检验ⅲ中产物。①取ⅲ中灰白色固体，洗涤。进行如下实验，确认灰白色固体中含AgCl。滤液加盐酸未产生沉淀，但加入硫酸后产生了白色沉淀，请写出滤液加盐酸的离子方程式:。

②取ⅲ中上层溶液，加几滴KSCN溶液。取样时间与溶液颜色如表所示。取样时间10分钟12小时24小时溶液颜色浅红色红色深红色用离子方程式表示溶液变红的原因:

，Fe3++3SCN-Fe(SCN)3。（3）小组同学认为O2可以直接氧化Ag继而生成AgCl，对此设计实验验证:。结果发现，该实验产生AgCl所需的时间更长。说明AgCl的产生主要与Fe3+有关。

（4）实验中的ⅰ～ⅲ中，ⅰ中AgCl溶解，ⅲ中又生成AgCl的原因是。

实验反思:铁粉还原AgCl制取银时应控制铁粉、盐酸的浓度和浸泡时间等因素。2.铜及其化合物有着广泛的应用。某实验小组探究Cu2+的性质。Ⅰ.实验任务:探究NaHSO3溶液分别与CuSO4、CuCl2溶液的反应。查阅资料。已知:a.Cu2+[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)b.Cu+[Cu(NH3)2]+(无色溶液)[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)设计方案并完成实验。实验装置试剂x操作及现象A2mL1.0mol·L-1NaHSO3溶液1.0mol·L-1CuSO4溶液加入2mLCuSO4溶液，得到绿色溶液，3min未见明显变化B1.0mol·L-1CuCl2溶液加入2mLCuCl2溶液，得到绿色溶液，30s时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅现象分析与验证:（1）推测实验B产生的无色气体为SO2，实验验证:用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到。

（2）推测实验B中的白色沉淀为CuCl，实验验证步骤如下:①实验B完成后，立即过滤、洗涤。②取少量已洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量，观察到沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为;露置在空气中一段时间，观察到溶液变为深蓝色。

（3）对比实验A、B，提出假设:Cl-增强了Cu2+的氧化性。①若假设合理，实验B反应的离子方程式为2Cu2++2Cl-+HSO3-+H2O2CuCl↓+SO42−+3H+②下述实验C证实了假设合理，装置如图(两个电极均为碳棒)。实验方案:闭合K，电压表的指针偏转至“X”处;向U形管(补全实验操作及现象)。

Ⅱ.Cu2+能与NH3、H2O、OH-、Cl-等形成配位数为4的配合物。（4）硫酸铜溶液呈蓝色的原因是溶液中存在配离子(填化学式)。

（5）常见配合物的形成实验实验操作实验现象有关离子方程式滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量后沉淀逐渐

，得到深蓝色的透明溶液，滴加乙醇后析出色晶体Cu2++2NH3·H2OCu(OH)2↓+2NH4+、Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH-、[Cu(NH3)4]2++SO42−+H2O[Cu(NH3)43．含氮物质是一类常见物质，在人们的生产、生活活动中有重要作用。（1）实验室中，采用一定浓度的NaNO2溶液和NH4Cl溶液作为反应物，通过加热制备少量N2。①该反应的化学方程式是，收集N2的方法是(填标号)。②实验小组同学设计以下实验探究上述反应的速率与c(NaNO2)的关系实验编号溶液体积/mL收集1.0mLN2所用时间/sNaNO2溶液NH4Cl溶液醋酸水14.04.04.08.03342V14.04.0V315038.04.04.04.083412.04.04.00.038i.V1=，V3=。ii.已知该反应的速率方程为，k为反应速率常数。根据上述实验数据，(填整数)。（2）“侯氏制碱法”是中国人的骄傲，上述实验中需用到的NH4Cl是“侯氏制碱法”的副产物。实验小组模拟“侯氏制碱法”的原理，在实验室中制备少量NaHCO3，使用的装置如下图：装置接口正确的连接顺序为(填接口序号)；由该装置可知，该实验中制备NH3需用到的试剂是(填化学式)。（3）实验小组在实验中，将1.0mol·L-1NaNO2溶液滴入pH=0.5的1.0mol·L-1FeSO4溶液中，观察到溶液为棕色，而不是预期的黄色。于是他们进行以下实验探究。①查阅资料

常温下，[Fe(NO)]2+在溶液中能稳定存在，溶液为棕色，受热分解释放出NO。②提出猜想

溶液的棕色来源于[Fe(NO)]2+，且[Fe(NO)]2+的颜色掩盖了Fe3+的黄色。③设计实验、验证猜想实验编号56操作方法取上述滴有NaNO2溶液的棕色混合液，向其中滴加稀KSCN溶液取上述棕色混合液，按下图所示加热④实验现象及分析i.实验5溶液变红色，说明溶液中存在Fe3+，Fe3+的来源是(写出离子方程式)；ii.实验6观察到(填实验现象)，证明溶液呈棕色是因为存在[Fe(NO)]2+，且其颜色掩盖了Fe3+的黄色。4．氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题；（一）实验室制备氢氧化亚铁（1）装置A中盛装生石灰的仪器的名称是。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为（按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是。（2）装置B中发生反应的离子方程式为。反应结束后，继续通一段时间的，目的是。（二）探究灰绿色沉淀的成因反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料；①沉淀具有较强的吸附性；②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。实验操作试剂（均为0.1）实验现象1向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧ⅰ.1滴溶液ⅱ.4滴NaOH溶液玻璃片夹缝中有白色浑浊2ⅰ.4滴溶液ⅱ.1滴NaOH溶液玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色3ⅰ.2滴溶液，1滴溶液ⅱ.2滴NaOH溶液玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊（3）依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是。（4）实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是。（5）根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有。大题02实验综合题广东高考化学实验综合题近年来以“素养导向、情境创新”为核心，紧密围绕真实科研与生产实践中的实验探究展开，强调从基础操作到高阶思维的全方位考查。试题常以物质制备、性质验证或定量分析为切入点，融入碳中和、新能源材料、生物医药等前沿主题，通过异常现象归因（如产率偏差、颜色异常）、多变量实验设计（如催化剂筛选、反应条件优化）及数字化数据处理（如滴定曲线分析、光谱图解析）等情境，深度考查学生科学探究与证据推理能力。命题呈现三大转向：一是从单一操作复现转向综合性实验方案设计与评价，例如要求补充对照实验或改进装置以解决防倒吸、防氧化等实际问题；二是从传统定性描述转向定量分析与现代技术融合，如结合传感器数据（pH、电导率）或理论计算模型（反应路径能垒）解释实验现象；三是从孤立知识点考查转向跨学科复杂系统分析，典型如生物-化学交叉实验（酶催化条件探究）或环境监测任务（污染物检测与降解）。预计2025年命题将进一步强化绿色化学理念与技术创新，可能围绕电化学还原、锂硫电池性能测试等热点，要求设计低能耗、高原子经济性的实验方案，并增加对误差系统溯源（从仪器校准到环境干扰）和实验安全规范（危险反应应急处理）的考查，同时可能引入计算模拟与实验数据的对比验证，考察学生对理论-实践关联性的理解。备考需立足教材实验本质，构建“现象-原理-结论”逻辑链，强化控制变量、假设验证等科学方法，同时关注微型实验、数字化手段等创新案例，提升从复杂信息中提炼关键规律的能力，以应对实验思维从“操作执行”到“研究创新”的进阶要求。常设考向1试剂、仪器选择与使用及装置连接问题1．（2021∙广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。（1）实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。【规范答案】（1）c-d-b-a-e【解题思路】（1）根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e；2．(2024·广州天河区)三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3步骤如下：Ⅰ．CoCl2的制备。CoCl2可以通过钴和Cl2反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用如图1所示的实验装置组装实现(已知：钴单质在300℃以上易被O2氧化，CoCl2易潮解)。图1【规范答案】（1）E→C→DA【解题思路】（1）先制备Cl2，再对其进行除杂干燥，最后再进行CoCl2的制备，则装置的连接顺序为A→E→C→D→B；反应开始前应先点燃A处的酒精灯，其目的是用生成的Cl2将装置内的空气排出，防止O2氧化钴单质。实验仪器的连接与操作顺序（1）仪器的连接顺序。①各种装置的前后顺序。注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。②常见仪器的连接顺序。洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。（2）实验操作顺序。①与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。②加热操作的顺序。a.当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。b.实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。c.实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。1.三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列问题。（1）选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为(用小写字母填空)。

（2）实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之(填“前”或“后”)。

（3）该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为。

【答案】（1）afgdeh（2）前（3）排尽装置中空气，防止产品变质【解析】（1）由实验目的和原理知，A为提供CCl4的装置，B和D均可用于反应器和接收产品的装置，但CrCl3凝华后易堵塞B的导管，故适合选用D，C用于防止E中水蒸气进入D导致CrCl3水解，E用于尾气处理。则按气流方向，合理的连接顺序为afgdeh。（2）实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃酒精喷灯预热Cr2O3，再水浴加热CCl4，使之汽化进入反应器可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前。（3）装置中有空气，实验开始时，通入N2的作用为排尽装置中空气，防止产品变质。2.以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O过程:V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题。步骤Ⅱ可在如图装置中进行。（1）接口的连接顺序为a→。

（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当(写实验现象)时，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。

【答案】（1）d→e→f→g→b→c（2）装置B中澄清石灰水变浑浊【解析】（1）首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。3.硫脲[CS(NH2)2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等，是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题。硫脲的制备。已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。（1）装置的试剂X和试剂Y的最佳组合是(填字母)。

A.FeS固体+稀盐酸B.FeS固体+稀硝酸C.FeS固体+浓硫酸（2）仪器M的名称为。按（1）中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→(填仪器接口的小写字母)。

【答案】（1）A（2）恒压滴液漏斗a→b→d→e→f【解析】本实验采用硫化氢、石灰氮(CaCN2)和水的混合物反应制备硫脲，B装置为制备硫化氢气体的装置，选用FeS固体和稀盐酸，A装置可用来除去硫化氢气体中的HCl，将硫化氢气体通入C装置制备硫脲，D装置用于尾气处理，防止污染空气，装置的连接顺序为BACD，导管口连接顺序为c→a→b→d→e→f。（1）硫化氢气体具有强还原性，不能用硝酸和浓硫酸来制备，结合分析，制备硫化氢气体可选的组合为A。（2）仪器M的名称为恒压滴液漏斗;根据分析，装置的连接顺序为c→a→b→d→e→f。4．二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。已知S2Cl2的性质：ⅰ.热稳定性较差；ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为)；ⅲ.能与水发生剧烈反应：。实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为，沸点为)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示：请回答下列问题：（1）仪器的名称为。（2）装置A中制备Cl2时反应的离子方程式为。（3）E中饱和食盐水的作用是。（4）制备过程实验装置的连接顺序为A、、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有。【答案】（1）球形干燥管（2）（3）除去氯气中的HCl（4）E、D、B、F吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置F与S2Cl2反应【解析】（1）由装置图可知，仪器m为球形干燥管；（2）装置A中利用浓盐酸和制备Cl2，反应生成、Cl2和，离子方程式为：；（3）利用A装置制备的Cl2中含有HCl和H2O等杂质，利用饱和食盐水可除去Cl2中混有的HCl；（4）根据题干信息可知，反应原理为将氯气通入熔融硫磺中反应制备S2Cl2，故利用A装置制备氯气，用饱和食盐水(E)除去氯气中混有的HCl，用浓硫酸(D)除去水，将纯净的氯气通入B中发生反应制备S2Cl2，利用装置F冷凝收集S2Cl2，用碱石灰吸收未反应完的氯气，防止污染空气，故正确的装置链接顺序为A→E→D→B→F→C；装置C用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置F与S2Cl2反应；5．可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。（1）的制备实验室可用固体和75%硫酸制备，其化学方程式为：。（2）的收集为收集纯净的可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→→e。【答案】（1）（2）c→d→b→a【解析】（1）固体和75%硫酸反应生成、硫酸钠、水反应的化学方程式为；（2）为收集纯净的，先用浓硫酸干燥，再用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠吸收尾气，则连接顺序为发生装置→c→d→b→a→e。常设考向二现象、原因、目的、作用等规范描述问题1．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根据表中信息，补充数据：_______，_______。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。【规范答案】（1）5.0（2）C（3）

3.00

33.00

正

实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1【解题思路】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；综上所述，正确的是C项。（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，，由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。2．（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。（1）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。【规范答案】（1）HClO向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-【解题思路】（1）久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；原因、目的、作用等分析模型1.常考基本实验操作目的分析常考基本实验操作思维方向气密性检查微热法:封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中倒吸形成一段稳定的水柱)液差法:封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)尾气处理用溶液吸收或用固体吸收，点燃法晶体洗涤①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质;②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗;③用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)恒压滴液使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差冷凝回流使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率2.实验条件控制分析实验条件控制目的排空气涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸涉及与空气中O2、CO2作用的物质防止反应物与空气中的O2、CO2反应通入保护气体通入N2、CO2或惰性气体除去装置中的空气，防止反应物或生成物与空气中的O2反应通入HCl气体抑制××离子的水解(如加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行)温度控制加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动冷却防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃冰水浴冷却防止某物质分解或挥发趁热过滤防止温度降低后某物质析出减压蒸发降低蒸发温度，防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液)控制溶液pH分离除杂抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度调控反应使溶液呈酸性，促进氧化还原反应的发生;或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等1.二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略)。已知:2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O回答下列问题。（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，其优点是。

（2）待装置B中(填实验现象)出现时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是。

（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是

。

【答案】（1）恒压滴液漏斗支管可使烧瓶与漏斗中压强一致，可使漏斗内液体顺利流下（2）液面上方有黄绿色气体使生成的NaOH再次反应生成NaClO，提高原料的利用率（3）冷水洗涤装置A、B之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶【解析】（1）恒压滴液漏斗和分液漏斗相比，其优点是恒压滴液漏斗的支管可以使漏斗下方与漏斗中的压强一致，可以使漏斗内液体顺利流下。（2）装置B主要是氯气与氢氧化钠溶液发生反应生成次氯酸钠，依据得失电子守恒，当装置B中液面上方有黄绿色气体出现时，说明氢氧化钠已反应完，生成较多的次氯酸钠，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，依据化学方程式2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O可知，反应中不断生成氢氧化钠，因此反应过程中仍需不断通入氯气，使反应生成的氢氧化钠再次反应生成次氯酸钠，提高利用率。（3）根据二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，因此装置B中的浊液经过滤、冷水洗涤、干燥得到粗产品，题述装置存在缺陷会导致装置B中氢氧化钠利用率降低，主要因为盐酸有挥发性，氯气中有氯化氢，氯化氢和氢氧化钠反应，因此改进方法是在装置A、B之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去氯气中氯化氢。2.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是、，仪器b的进水口是(填字母)。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是

。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是

。

（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是(以离子方程式表示)。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42−来判断。检测的方法是（6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是

。

【答案】（1）滴液漏斗三颈烧瓶d（2）控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸（3）需要控制反应体系温度为98℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴（4）2MnO4-+5H2O2+6H+2Mn2++5O2↑+8H2（5）取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净（6）固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若最后一次洗涤液的pH=7，可认为固体表面无H+，则无Cl-【解析】（1）由题给实验装置图可知，a为滴液漏斗，c为三颈烧瓶，为保证冷凝效果，应从球形冷凝管的下口进水，即d口为进水口。（2）步骤Ⅰ中，分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸。（3）该装置需控制反应体系温度为98℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，故采取油浴，不使用热水浴。（4）为了保证石墨粉末尽可能地全部转化为氧化石墨烯，应加入足量的KMnO4粉末，在反应结束后滴加H2O2是为了消耗过量的KMnO4，此时H2O2作还原剂，将KMnO4还原为Mn2+，反应的离子方程式为2MnO4-+5H2O2+6H+2Mn2++5O2↑+8H2O。（5）判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净。（6）固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若最后一次洗涤液的pH=7，可认为固体表面无H+，则无Cl-3．高铁酸钠微溶于溶液，在碱性溶液中较稳定，溶液呈紫色，在酸性或中性溶液中快速产生。某化学兴趣小组利用如图所示装置(夹持装置略)，制取并探究有关性质。回答下列问题：（1）装置A的作用是。（2）检查装置B气密性的方法：关闭，，，则装置气密性良好。（3）盛放氯酸钾的仪器名称为，装置B中试剂的作用为。（4）装置C中产生的离子方程式为。（5）充分反应后，将装置C中所得混合物经净化处理后得到产品，进行如下性质探究：①净水作用：取适量样品溶于蒸馏水后，用一束光照射出现丁达尔效应，用离子方程式解释该出现该现象的原因：。②强氧化性：将样品溶于制成稀溶液，取该溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，证明氧化性。判断该实验设计是否合理并说明理由：。【答案】（1）制备（2）向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变（3）圆底烧瓶降低的溶解度，除去中的HCl（4）（5）不合理，因为和溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响【解析】（1）浓盐酸与氯酸钾反应可以产生，所以装置A是制备装置，答案：制备；（2）检验装置B的气密性，应将、关闭，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，说明装置B的气密性良好，答案：向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变；（3）盛放氯酸钾的仪器名称是圆底烧瓶；装置B中试剂为饱和氯化钠溶液，其作用是降低的溶解度，除去中的，答案：圆底烧瓶、降低的溶解度，除去中的；（4）通入过量氢氧化钠和氢氧化铁的混合液中制取高铁酸钠，反应的离子方程式为，答案：；（5）①样品溶于蒸馏水后，出现丁达尔效应说明产生了胶体，而中为价，该过程一定发生了氧化还原反应，题干已知高铁酸钠在酸性或中性溶液中快速产生，说明价氧被氧化为0价，反应的离子方程式为，答案：；②因为和溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响，该设计不能证明氧化性，答案：因为和溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响，该设计不能证明氧化性。4．铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。（1）制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。①装置A中Cu电极上的电极反应为。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是。②装置B中发生反应的化学反应方程式为。（2）探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：猜想1：具有氧化性；猜想2：溶液中存在化学平衡。设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。实验实验操作实验现象Ⅰ向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液无明显现象Ⅱ向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液溶液变成蓝色Ⅲ溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红Ⅳ向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝产生蓝色沉淀Ⅴ向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同）产生蓝色沉淀①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括（填编号）。a．离子键

b．共价键

c．配位键d．金属键

e．键

f．范德华力②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是。③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因：。④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是。【答案】（1）在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气（2）d、f用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色【解析】（1）①装置A中Cu电极作阴极，电极反应：；在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气，从而导致测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积；②装置B中氯气氧化制备，反应化学反应方程式：；（2）①铁氰化钾（）是一种氰配合物，外界钾离子与内界阴离子间存在离子键，Fe与配体间存在配位键，氰基内碳氮三键中含键和键，不包括范德华力和金属键，故选d、f；②实验Ⅱ可以证明猜想1成立，实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是由于用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到；③溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色；④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是：；常设考向三实验方案的设计与评价1．（2023∙广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。i．该过程中用到的仪器有。A．

B．

C．

D．ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则。②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。序号a100.00b80.0x则，测得的平均反应速率之比。（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。①初步实验

将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。②分析讨论

甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：假设1

硫酸钙固体已完全消耗；假设2

硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。步骤现象ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离/ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加无白色沉淀生成④实验小结

假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。⑤优化方案、建立平衡

写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：。【规范答案】（3）BD20.06：5（4）过量稀盐酸有气体产生BaCl2溶液将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立【解题思路】（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，；②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，；（4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。2．（2024∙广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。①上述滴定操作用到的仪器有。A．

B．

C．

D．

②该盐酸浓度为。（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/反应前反应后i溶液粉abii粉ac①温度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为。【规范答案】（1）AD0.5500（2）（3）>或（4）抑制水解将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为【解题思路】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500；（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案为；（3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01mol，实验i中有0.02molCuSO4发生反应，实验ii中有0.01molCuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或；（4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为；实验方案的设计与评价思维模型1.实验设计流程。2.三类常见实验的设计。实验设计实验设计思路物质制备的设计实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器→实验方案→制得物质物质性质实验的设计根据物质的组成、分类，预测物质可能具有的性质，根据化学原理设计实验。探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论;验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论物质检验方案设计首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论;少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论3.实验方案的评价评价角度评价内容实验的可行性（1）实验原理是否正确、可行;（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理;（3）实验步骤是否简单、方便;（4）实验效果是否明显;（5）原料的成本、转化率、产率等实验是否规范（1）仪器的安装与拆卸;（2）仪器的查漏、气密性检验;（3）试剂添加的顺序与用量;（4）加热的方式、方法和时机;（5）温度计的规范使用、水银球的位置;（6）实验数据的读取;（7）冷却、冷凝的方法等实验的安全性（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;（2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;（3）还原性物质防氧化;（4）污染性的气体要进行尾气处理;（5）易水解的物质要防吸水“绿色化学”（1）反应原料是否易得、安全、无毒;（2）反应速率是否较大;（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高;（4）合成过程中是否造成环境污染1.工业上用铁粉还原AgCl制取银，某小组探究其过程和影响因素。[实验]在试管中加入NaCl溶液，然后滴入AgNO3溶液，产生白色沉淀。滤出白色沉淀，继续实验如下:[资料]①AgCl+Cl-AgCl2②Fe3++4Cl-FeCl4（1）检验ⅱ中产物。①取ⅱ中上层清液，滴加溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。

②取ⅱ中少量灰黑色固体，洗涤后将固体等分两份。取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl溶液生成(填实验现象)，证明灰黑色固体中含有Ag。向另一份加入KI溶液，无明显现象。

（2）检验ⅲ中产物。①取ⅲ中灰白色固体，洗涤。进行如下实验，确认灰白色固体中含AgCl。滤液加盐酸未产生沉淀，但加入硫酸后产生了白色沉淀，请写出滤液加盐酸的离子方程式:。

②取ⅲ中上层溶液，加几滴KSCN溶液。取样时间与溶液颜色如表所示。取样时间10分钟12小时24小时溶液颜色浅红色红色深红色用离子方程式表示溶液变红的原因:

，Fe3++3SCN-Fe(SCN)3。（3）小组同学认为O2可以直接氧化Ag继而生成AgCl，对此设计实验验证:。结果发现，该实验产生AgCl所需的时间更长。说明AgCl的产生主要与Fe3+有关。

（4）实验中的ⅰ～ⅲ中，ⅰ中AgCl溶解，ⅲ中又生成AgCl的原因是。

实验反思:铁粉还原AgCl制取银时应控制铁粉、盐酸的浓度和浸泡时间等因素。【答案】（1）①铁氰化钾②白色沉淀（2）①[Ag(NH3)2]++2H++2Cl-AgCl2-+2NH4+②4Fe2++O2+4H+4Fe3++2H（3）取少量银粉于试管中，加入盐酸，静置一段时间，观察现象（4）ⅱ中Fe2+静置过程中生成的c(Fe3+)逐渐增大，Fe3+将Ag氧化为Ag+，同时Fe3++4Cl-FeCl4-正向移动，c(Cl-)逐渐减小，AgCl+Cl-AgCl2-逆向移动【解析】AgCl白色沉淀中加入浓盐酸，发生AgCl+Cl-AgCl2-，沉淀溶解，加入足量铁粉，铁粉能置换出Ag，Fe2+静置过程中被氧化为Fe3+，c(Fe3+)逐渐增大，Fe3+将Ag氧化为Ag+，Fe3++4Cl-FeCl4-正向移动，AgCl+Cl-AgCl2-（1）①实验室通常用铁氰化钾溶液检验亚铁离子，则取ⅱ中上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。②银能溶于稀硝酸生成硝酸银，银离子与氯离子结合生成AgCl白色沉淀，因此取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl溶液生成白色沉淀，证明灰黑色固体中含有Ag。（2）①灰白色固体中含AgCl，加入氨水生成[Ag(NH3)2]Cl络合物，过滤，则滤渣为AgCl，滤液中含有[Ag(NH3)2]Cl，滤液加盐酸未产生沉淀，发生的反应为[Ag(NH3)2]++2