JJF(晋) 147-2025 高锰酸盐指数全自动分析仪校准规范

山西省地方计量技术规范山西省市场监督管理局发布JJF（晋）147－2025高锰酸盐指数全自动分析仪校准规范JJF（晋）147－2025I））JJF（晋）147－2025 1 1 1 1 2 2 2 3 3 3 3 3 4 5 5 5 11 13 JJF（晋）147－20251高锰酸盐指数全自动分析仪校准规范本规范适用于高锰酸钾沸腾消解后，以过量草酸钠还原剩余高锰酸钾的滴定法测定高锰酸盐指数分析仪器(测量浓度≤4.5mg/L)的校准，JJG1875-2020《高锰酸盐JJG（冀）115－2013《高锰酸盐指JJF2019－2022《液体恒温试验设GB/T11892—1989《水质高锰凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的高锰酸盐指数全自动分析仪（以下简称“仪器”）是一种能够自动完成高锰酸盐指数测定的仪器。其工作原理基于高锰酸钾在酸性条件下氧化水样中的有机进而推算出水体中的有机物含量。仪器主要由机械手系统，加热系统，加液滴定2表1计量特性校准项目计量特性温度示值误差MPE：±1℃温场均匀性MPE：±0.5℃仪器示值误差仪器重复性滴定泵容量示值误差MPE：±0.025mL注：以上计量特性指标不做合格判定依据，仅供校准及不确定度评定时参考。校准项目可根据被校仪器的预期用途选择使用。5.1.3供电电源220±22）V50±0.5）Hz。5.2.2单标线移液管10.0mL和205.2.7硫酸溶液：1+3硫酸溶液（用密度13表2校准项目一览表序号校准项目校准方法条款号1温度示值误差6.2.22温场均匀性6.2.23仪器示值误差6.2.34仪器重复性6.2.35滴定泵容量示值误差6.2.4仪器开机预热，按仪器说明书要求对仪器各管路进行清按仪器说明书要求设定消解炉控制温度，待其运行稳定后，将温度计分别插（2）——消解炉孔的平均温度测量值，℃;Ti——第i炉孔的温度测量值，℃;4Tmax——各测量点测量的最高温度，℃。Tmin——各测量点测量的最低温度，℃。录E）。待水浴沸腾后，取100mL上述溶液于瓶中，放入沸腾水浴中，之后按设定——三次测量平均值，mg/L。选取浓度为2.25mg/L高锰酸盐指数标准溶液，按6.2.3.1操作步骤，重复测量6i——浓度单次测量值，mg/L；JJF（晋）147－20255首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂（如酒精或乙醚等）洗净，并用蒸馏水冲洗3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校准总容量的称量杯，用天平称量，记录天平读数。根据（表1）计量性能技术要求设定仪器滴定体积，启动仪器将纯水（水温与mw——单次称量杯质量，g；）；），JJF（晋）147－20256h)本次校准所用测量标准的溯源性及有效j)校准结果及其测量不确定度的说明；n)未经实验室书面批准，不得部分复制证书7——3次测量的算术平均值，mg/L；s—标准溶液浓度值，mg/L。2JJF（晋）147－20258A.3.2标准物质引入的标准不确定度urel(R)；A.3.3稀释样品引入的标准不确定度urel(D)。A.4.1测量重复性引入的标准不确定度u(C)标准值（mg/L）测量值/（mg/L）平均值/（mg/L）标准偏差/（mg/L）重复性/%4.54.414.434.464.454.464.470.0410.924.474.454.464.504.562.252.242.242.242.232.22.240.0272.202.232.252.262.29量平均值作为测量结果，故由重复性引起的测量不确定度分量u(C)用下式计算得到：JJF（晋）147－20259表A.2标准溶液重复测量的标准不确定度u(C)标准值/(mg/L)标准偏差s/(mg/L)测量重复性引入的标准不确定度u(C)/%2.250.0270.70%4.50.0410.53%A.4.2标准物质引入的标准不确定度urel(B)由标准物质证书可得，标准溶液225mg/L扩展不确定度ure），A.4.3稀释使用的分度吸量管及容量瓶引入的标准不确定度urel(D)A级10mL单标吸量管的最大允许误差为A级20mL单标吸量管的最大允许误差为因此，2.25mg/L和4.5mg/L由稀释误差引入的相对不确定度urel(D)见表A.3。表A.3稀释标准溶液的相对标准不确定度Urel(D)统计表标准值/(mg/L)2.25吸量管的相对标准不确定度/uirel(D1)/%0.115吸量管及容量瓶引入的相对标准不确定度urel(D)/%0.118由于标准物质引入的相对不确定度urel（B）和稀释误差引入的相对不确定度表A.4标准溶液稀释引入的标准不确定度标准值/（mg/L）2.254.5标准溶液Cs稀释引入的的相对标准不确定度urel（Cs）/%1.5051.503将上述分析获得的各分量代入下式计算，可得仪器示值误差校准的合成不确定表A.5标准物质校准的相对示值误差扩展不确定度统计表标准值cs/（mg/L）灵敏系数c1灵敏系数c2相对示值误差合成标准不确定度uc(Δc)/%相对示值误差扩展不确定度urel(k=2)/%2.250.222-0.2210.73%4.50.444-0.4420.35%0.7%JJF（晋）147－2025送检单位温度单位地址相对湿度仪器名称校准员型号核验员制造厂委托日期出厂编号校准日期校准地点原始记录编号技术依据：B.1温度示值误差和温场均匀性炉孔号测定值/℃平均值/℃123温场均匀性/℃示值误差/℃B.2仪器示值误差标准值/（mg/L）测定值/（mg/L）平均值/（mg/L）示值误差/（mg/L）JJF（晋）147－2025B.3重复性标准值/测定值/（mg/L）平均值/标准偏差重复性（mg/L）123456（mg/L）/（mg/L）/%B.4滴定泵容量示值误差滴定泵的设定体积：mL水温：℃K(t):（mL/g）校准分段/mL空瓶质量/g接入纯水后质量/g纯水质量/g20℃容量值/mL/mLJJF（晋）147－2025校准项目校准结果温度示值误差温场均匀性仪器示值误差仪器重复性滴定泵容量示值误差仪器示值误差校准结果的不确定度2.本证书的校准结果仅对本次所校准的温度T(℃)K(t)/（mL/g）温度T(℃)K(t)/（mL/g）温度T(℃)K(t)/（mL/g）5.01.000011.0008725.01.002935.51.000021.0009525.51.003076.01.000031.0010326.01.003206.51.000051.0011126.51.003337.01.000071.0012027.01.003477.51.000101.0012927.51.003618.01.000121.0013828.01.003758.51.000161.0014728.51.003909.01.000191.0015729.01.004049.51.000231.0016729.51.004191.0002720.01.0017730.01.004341.0003220.51.0018830.51.004501.0003721.01.0019831.01.004651.0004221.51.0020931.51.004811.0004822.01.0022132.01.004971.0005322.51.0023232.51.005131.0006023.01.0024433.01.005301.0006623.51.0025633.51.005461.0007324.01.0026834.01.005631.0008024.51.0028134.51.00580JJF（晋）147－2025）；E.1.2草酸钠标准溶液,浓度为0.E.2.1不含还原性物质的水:将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mL硫酸(