DB43∕T 1819-2020 池塘底泥和水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺残留量的测定 液相色谱法

ICSICS67.020.01湖南省地方标准池塘底泥和水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺残留量的测定液相色谱法Determinationofresiduesofchlorantraniliprole,flubendiamide,tolfenpyradandflonicamieinpondsedimentandAquaticproductsbyLiquidchromatography2020-08-25发布2020-11-25实施湖南省市场监督管理局发布DB43T1819—2020DB43T1819—2020前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准某些内容可能涉及专利,本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省农业农村厅提出。本标准由湖南省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)、湖南省水产科学研究所。本标准主要起草人:刘怜俐、索纹纹、杨霄、黄向荣、陈湘艺、肖维、何咏、万译文、洪波、黄华伟、李小玲、曾春芳、尹升福、谢玉昆。DB43T1819—2020池塘底泥和水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺残留量的测定液相色谱法本标准规定了氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留的液相色谱测定方法。本标准适用于我省池塘底泥及水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺及氟啶虫酰胺残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T30891水产品抽样规范NY/T1121.1土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存3方法原理池塘底泥样品中的目标物经乙睛振荡提取、PSA和C18固相分散萃取净化后高效液相色谱法测定、外标法定量。水产品中的目标物经乙腈提取、碱性氧化铝固相萃取柱净化后高效液相色谱法测定、外标法定量。4试剂与材料本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯;实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。4.1乙腈:色谱纯。4.2乙酸铵:色谱纯。4.3乙酸铵溶液(0.1mo1/nL):称取7.71g乙酸铵(4.2)置于1000mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。4.4标准品:氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺,纯度均应大于97.0%。4.5标准储备溶液(100μg/ml):分别准确称取适量氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺标准品置于不同容量瓶中,用乙腈(4.1)溶解,配制成100yg/ml的标准储备液,-18℃避光保存,有效期为6个月。4.6混合标准中间溶液(10yg/ml):各取1ml标准储备液(4.5)于10ml容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度,得四种酰胺类的混合标准中间液,-18℃避光保存,有效期为3个月。4.7混合标准工作溶液:分别准确移取混合标准中间溶液(4,6)适量,用乙腈(4.1)稀释配制成质量浓度分别为0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg/mL的系列混合标准工作溶液,现配现用。2DB43/T1819—20204.8微孔有机过滤膜:0.22μm。4.9碱性氧化铝固相萃取柱:200mg/6ml,使用前用乙腈(4.1)活化。4.11C18硅胶60-200μM。4.12无水硫酸镁(Mgs04):化学纯。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。5.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g。5.3离心机6000r/min。5.4平行蒸发仪/旋转蒸发仪/氮吹仪。6样品采集及处理6.1池塘底泥样品6.1.1样品采集:按NY/T1121.1的规定执行。6.1.2样品处理:将采集的池塘底泥样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g,将样品风干、除去池塘底泥中的石子等异物,用研钵研碎至全部通过96ym尼龙筛,混匀后装入样品袋内备用。6.2水产样品6.2.1样品采集:按GB/T30891的规定执行。6.2.2样品处理:鱼去鳞、去头、骨、内脏,沿背脊取肌肉部分绞碎混合均匀后备用;虾去头、壳、肠腺,取整条虾肉绞碎混合均匀后备用;蟹、龟鳖类等取可食部分绞碎混合均匀后备用;贝类开壳剥离,收集全部软组织和体液匀浆后备用。6.3空白样品选取不含氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留的同类空白样,分别按6.1或7测定步骤7.1样品提取与净化7.1.1池塘底泥样品的提取与净化准确称取池塘底泥样品10.00g(±0.02g)置于50mL锥形瓶中,加入20ml乙腈(4.1),混匀后加盖超声提取10min,再置于振荡器中提取24h。将上清液全部转移至50mL离心管中,6000r/min离心10min。准确吸取10.00mL上清液转移至蒸发管或离心管中,45℃蒸发或氮吹至近干。加入1.00mL乙腈(4.1)、1.00ml流动相涡旋溶解残留物,并全部转移至10ml离心管中。加入100mgpsA和100mgC18混匀,6000r/min离心5min,上清液过0.22m微孔滤膜,供高效液相色谱仪待测。DB43T1819—202037.1.2水产品的提取与净化准确称取准确称取5.00g(±0.02g)水产样品置于50ml.离心管中,加入2.00g无水硫酸镁(4.12),再加入乙腈(4.1),涡旋混匀30s,超声提取10min。6000rfmin离心10min,将上清液转移至蒸发管或离心管中,重复提取1次,合并上清液,45℃蒸发或氮吹至近干,加入2.00mL乙腈(4.1)涡旋溶解残留物。将碱性氧化铝萃取柱用4mL乙腈(4.1)活化,立即加入重组液,并用10ml刻度离心管收集,再用2mL乙睛(4.1)冲洗蒸发管或离心管,合并过碱性氧化铝柱,并收集,于45℃蒸发或氮吹至干,加入1.00mL4.1)、1.00mL流动相涡旋溶解残留物,经0.22Hil微孔滤膜过滤,供高效液相色谱仪分析待测。7.2测定7.2.1液相色谱参考条件色谱柱:色谱柱:C18液相色谱柱,内径4.6mmx250mm,粒度5μm.流动相:乙腈(4.1)和0.1mo1/L乙酸铵缓冲溶液(进样量:20ul。柱温:35℃。检测波长:。7.2.2色谱分析AA。7.2.3空白试验除不加标准溶液外,除不加标准溶液外,按7.1制备空白溶液,并按步骤7.2进行测定。7.3结果计算样品中氯虫苯甲酰胺、样品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留量按式(l》计算。X=AXCSXV1)AXms式中:X试样中待测组分的残留量,单位为毫克每千克(mg/kgA样品中待测组分的峰面积;CSV试样定容体积,单位为毫升(mL);As待测组分标准工作液的峰面积;m试样的质量,单位为克(g)。8检出限、准确度和精密度48.2检出限池塘底泥中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的检出限均为0.20mg/kg,唑虫酰胺为0.40mng/kg水产品中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的检出限均为0.10mg/kg,唑虫酰胺为0.20mg/kg.8.3准确度本方法中池塘底泥氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺在0.2mg/kg、1.0mg/kg和2.0mg/kg添加浓度时的回收率为80110%;唑虫酰胺在0.4mg/kg、2.0mg/kg和4.0mg/kg添加浓度时的回收率为80~120%。本方法中水产品氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺在0.1mg/kg、0.5mg/kg和1.0mg/kg添加浓度时的回收率为80~110%;唑虫酰胺在0.2mg/kg、1.0mg/kg和2.0mg/kg添加浓度时的回收率为80~